CN1891632A - 纳米氧化锌粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米氧化锌粉的制备方法领域。本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法如下：将可溶性锌盐、氢氧化钾或氢氧化钠、硼氢化钾或硼氢化钠按摩尔比为1∶0.66∶(1～3)加入装有溶剂N，N－二甲基甲酰胺的容器中，搅拌，在温度100～200℃下保温2～48小时，然后冷却至室温，清洗生成物至pH值呈中性，最后用无水乙醇清洗、过滤、干燥即可。采用本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法得到的氧化锌产率接近100％，纯度也很高，粒度在几纳米到几十纳米之间，且方法简单，是制备超细纳米氧化锌高端产品的优良工艺方法。

Description

纳米氧化锌粉的制备方法
技术领域
本发明属于纳米氧化锌粉的制备方法领域。
背景技术
纳米ZnO是一种新型多功能无机材料，具有普通ZnO无法比拟的特殊性能。纳米ZnO材料不仅在涂料、橡胶、陶瓷等传统工业领域替代普通氧化锌，而且在光电转换、光催化及传感器等高新领域有着广阔的应用前景，因此研究纳米ZnO材料的合成与性质有着重要的意义。目前制备纳米ZnO的方法主要有均匀沉淀法、微乳液法、固相反应法及水热法等，这些制备方法都有一定的缺点，如产率不高，粒度分布宽泛等。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高产率、高纯度、粒度分布均匀、超细的纳米氧化锌粉的制备方法。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法如下：
将可溶性锌盐、氢氧化钾或氢氧化钠、硼氢化钾或硼氢化钠按摩尔比为1∶0.66∶(1～3)加入装有溶剂N，N-二甲基甲酰胺的容器中，搅拌，在温度100～200℃下保温2～48小时，然后冷却至室温，清洗生成物至pH值呈中性，最后用无水乙醇清洗、过滤、干燥即可。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其中可溶性锌盐是指氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌等，优选为氯化锌。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，为保持一定压力，其中N，N-二甲基甲酰胺的量为反应器容积的80～90％。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其原料的加入顺序没有严格的要求。考虑到反应的剧烈程度，较优的顺序为先加入可溶性锌盐，用玻璃棒搅动，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠，最后加入硼氢化钾或硼氢化钠。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其中所使用的反应容器需耐腐蚀和高温高压，优选为聚四氟乙烯罐。
本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其中所述的将生成物洗涤至中性，优选的是采用去离子水、无水乙醇交替清洗所述生成物多次直至呈中性。
本发明的有益效果：采用本发明所述的纳米氧化锌粉的制备方法得到的氧化锌产率接近100％，纯度也很高，粒度在几纳米到几十纳米之间，且方法简单，是制备超细纳米氧化锌高端产品的优良工艺方法。
附图说明
图1是实施例1所得产物的透射电镜照片。
图2是实施例2所得产物的透射电镜照片。
图3是实施例3所得产物的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容积为100ml的聚四氟乙烯罐中。称量3.326gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒搅拌片刻，再称量0.896g KOH(0.016mol)和3.960g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩尔比分别为1∶0.66∶3。将聚四氟乙烯罐密封好放入高压釜中，将高压釜放入恒温烘箱，设置保温温度100℃，保温48小时，然后自然冷却至室温。将聚四氟乙烯罐中的产物用去离子水清洗至酸碱度为中性，最后用无水乙醇清洗并过滤。将最终产物在空气中或干燥箱中30～60℃加温干燥就得到粒度约为25纳米的氧化锌，产率≥99％，纯度≥99.8％。产物的透射电镜照片见图1。
实施例2
用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容积为100ml的聚四氟乙烯罐中。称量3.946gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒搅拌片刻，再称量0.896g KOH和2.640g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩尔比分别为1∶0.66∶2。。将聚四氟乙烯罐密封好放入高压釜中，将高压釜放入恒温烘箱，设置保温温度150℃，保温24小时，然后自然冷却至室温。将聚四氟乙烯罐中的产物用去离子水清洗至酸碱度为中性，最后用无水乙醇清洗并过滤。将最终产物在空气中或干燥箱中30～60℃加温干燥就得到粒度约为30纳米的氧化锌，产率≥99％，纯度≥99.8％。产物的透射电镜照片见图2。
实施例3
用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容积为100ml的聚四氟乙烯罐中。称量3.326gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒搅拌片刻，再称量0.896g KOH和1.320g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩尔比分别为1∶0.66∶1。将聚四氟乙烯罐密封好放入高压釜中，将高压釜放入恒温烘箱，设置保温温度200℃，保温2小时，然后自然冷却至室温。将聚四氟乙烯罐中的产物用去离子水清洗至酸碱度为中性，最后用无水乙醇清洗并过滤。将最终产物在空气中或干燥箱中30～60℃加温干燥就得到粒度约为25纳米的氧化锌，产率≥99％，纯度≥99.8％。产物的透射电镜照片见图3。

Claims (8)

1、一种纳米氧化锌粉的制备方法，该方法为：将可溶性锌盐、氢氧化钾或氢氧化钠、硼氢化钾或硼氢化钠按摩尔比为1∶0.66∶(1～3)的量加入装有溶剂N，N-二甲基甲酰胺的容器中，搅拌，在温度100～200℃下保温2～48小时，然后冷却至室温，清洗生成物至pH值呈中性，最后用无水乙醇清洗、过滤、干燥即可。
2、如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于其原料的加入顺序为先加入可溶性锌盐，搅动，然后加入氢氧化钾或氢氧化钠，最后加入硼氢化钾或硼氢化钠。
3、如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的N，N-二甲基甲酰胺的量为反应器容积的80～90％。
4、如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的可溶性锌盐是指氯化锌、硝酸锌、硫酸锌或醋酸锌。
5、如权利要求4所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的可溶性锌盐是指氯化锌。
6、如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的反应容器为耐腐蚀和耐高温高压容器。
7、如权利要求6所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的反应容器为聚四氟乙烯罐。
8、如权利要求1所述的纳米氧化锌粉的制备方法，其特征在于所说的清洗生成物至pH值呈中性，方法是采用去离子水、无水乙醇交替清洗所述生成物多次直至呈中性。
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