CN102583519B - 一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，该方法为：一、将主体原料和熔盐原料按1∶3～8的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述熔盐原料为氯化钠，或者为氯化钠和氯化钾的混合物；二、将混合粉料烘干后研磨，煅烧，得到钛酸锌基粉体；三、将钛酸锌基粉体球磨分散；四、将经球磨分散后的钛酸锌基粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，烘干，得到钛酸锌基微纳米晶粉体。本发明具有原料易得、成本低廉、工艺简单、制备方便、环境适应性好、容易实现工业化生产等特点。采用该方法制备的钛酸锌基微纳米晶粉体的粒径为50nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
Description
技术领域
本发明属于微纳米晶粉体的制备技术领域，具体涉及一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法。
背景技术
钛酸锌基材料应用于化学工业中作为催化剂、颜料、涂料及脱硫剂使用，近年来，又发现在作为微波介电陶瓷、光致发光材料、紫外光屏蔽材料等方面具有极大潜力，从而成为国内外材料学者的研究热点。
钛酸锌基材料体系中能够稳定存在而被应用的主要包括偏钛酸锌(ZnTiO3)和正钛酸锌(Zn2TiO4，也称为钛酸锌)两种。钛酸锌基材料的制备均需高温工艺，而在高温下(＞820℃)，偏钛酸锌往往发生分解反应，生成正钛酸锌和二氧化钛。因此，偏钛酸锌的制备对工艺条件极为敏感。钛酸锌基材料的使用性能与其粉体形态关系密切，具有微纳米超细尺寸且分散良好的粉体具有优异的催化、脱硫、微波介电及光致发光等性能。但是，目前工业中及研究领域中，钛酸锌基材料的粉体大多采用传统的高温固相反应法制备，这种方法所需设备容易满足，工艺简单，存在的问题是所制备的粉体颗粒尺寸大、颗粒形态及分布差，严重影响其使用性能。也有少数专利涉及到钛酸锌基材料的粉体的液相法制备，如申请号为200610021323.4的专利，介绍了一种以偏钛酸和硫酸锌为原料制备纳米正钛酸锌粉体的是化学法制备工艺；公告号为101337182的专利涉及一种偏钛酸锌和正钛酸锌的共沉淀离心分离工艺；申请号为200910194151.4的专利涉及一种纳米钛酸锌的共沉淀法制备工艺。这些制备工艺减小了钛酸锌粉体的尺寸，但是，制备过程中均涉及酸、碱等对环境有害的物质，而且原料有的采用锌和钛的醇盐，成本很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法。该方法具有原料易得、成本低廉、工艺简单、制备方便、环境适应性好、容易实现工业化生产等特点。采用该方法制备的钛酸锌基微纳米晶粉体的粒径为50nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶3～8的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5～1.3∶1；所述熔盐原料为氯化钠，或者为氯化钠和氯化钾的混合物；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为500℃～800℃的条件下煅烧2h～4h，得到钛酸锌基粉体；
步骤三、将步骤二中所述钛酸锌基粉体置于球磨机中球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的钛酸锌基粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钛酸锌基粉体烘干，得到粒径为50nm～120nm的钛酸锌基微纳米晶粉体。
上述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，步骤一中所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5∶1，或者为1～1.3∶1。
上述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，当二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5∶1时，所述钛酸锌基微纳米晶粉体为正钛酸锌微纳米晶粉体。
上述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，当二氧化钛和氧化锌的摩尔比为1～1.3∶1时，所述钛酸锌基微纳米晶粉体为偏钛酸锌微纳米晶粉体。
上述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，步骤一中所述氯化钠和氯化钾的混合物中氯化钠的质量百分含量不小于50％。
上述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，步骤二中所述烘干的温度为50℃～60℃。
上述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，步骤四中所述烘干的温度为110℃～120℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用对环境无毒害的普通物质为原料，工艺简单，制备方便，不需要特殊设备，易于实现工业化生产，具有原料易得、成本低廉、环境适应性好等特点。
2、本发明以高温下容易形成液相的熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在500℃～800℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的钛酸锌基粉体，制备的钛酸锌基微纳米晶粉体的粒径为50nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
3、采用本发明的方法制备的钛酸锌基微纳米晶粉体可以作为钛酸锌基催化剂、颜料、涂料、脱硫剂、微波介电陶瓷、光致发光及紫外光屏蔽等材料的最佳原料，具有广泛的应用前景。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的偏钛酸锌纳米晶粉体的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例5制备的正钛酸锌纳米晶粉体的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶3的质量比置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为1∶1；所述熔盐原料为氯化钠；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为500℃的条件下煅烧4h，得到偏钛酸锌粉体；所述烘干的温度为50℃；
步骤三、将步骤二中所述偏钛酸锌粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的偏钛酸锌粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的偏钛酸锌粉体在温度为110℃的条件下烘干，得到粒径为50nm～70nm的偏钛酸锌微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在500℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的偏钛酸锌粉体，制备的偏钛酸锌微纳米晶粉体的粒径为50nm～70nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
实施例2
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶5的质量比置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为1.2∶1；所述熔盐原料为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠和氯化钾的质量比为1∶0.5；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为600℃的条件下煅烧3h，得到偏钛酸锌粉体；所述烘干的温度为55℃；
步骤三、将步骤二中所述偏钛酸锌粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的偏钛酸锌粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的偏钛酸锌粉体在温度为115℃的条件下烘干，得到粒径为80nm～100nm的偏钛酸锌微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠和氯化钾熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在600℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的偏钛酸锌粉体，制备的偏钛酸锌微纳米晶粉体的粒径为80nm～100nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
实施例3
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶8的质量比置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为1.3∶1；所述熔盐原料为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠和氯化钾的质量比为1∶1；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为800℃的条件下煅烧2h，得到偏钛酸锌粉体；所述烘干的温度为60℃；
步骤三、将步骤二中所述偏钛酸锌粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的偏钛酸锌粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的偏钛酸锌粉体在温度为120℃的条件下烘干，得到粒径为100nm～120nm的偏钛酸锌微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠和氯化钾熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在800℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的偏钛酸锌粉体，制备的偏钛酸锌微纳米晶粉体的粒径为100nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
图1是实施例1、实施例2和实施例3制备的偏钛酸锌微纳米晶粉体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，制备的粉体为纯的六方相偏钛酸锌粉体。
实施例4
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶3的质量比置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5∶1；所述熔盐原料为氯化钠；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为500℃的条件下煅烧4h，得到正钛酸锌粉体；所述烘干的温度为50℃；
步骤三、将步骤二中所述正钛酸锌粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的正钛酸锌粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的正钛酸锌粉体在温度为110℃的条件下烘干，得到粒径为50nm～70nm的正钛酸锌微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在500℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的正钛酸锌粉体，制备的正钛酸锌微纳米晶粉体的粒径为50nm～70nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
实施例5
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶4的质量比置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5∶1；所述熔盐原料为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠和氯化钾的质量比为1∶0.5；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为700℃的条件下煅烧3h，得到正钛酸锌粉体；所述烘干的温度为55℃；
步骤三、将步骤二中所述正钛酸锌粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的正钛酸锌粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的正钛酸锌粉体在温度为115℃的条件下烘干，得到粒径为90nm～110nm的正钛酸锌微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠和氯化钾熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在700℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的正钛酸锌粉体。图2是本实施例制备的正钛酸锌微纳米晶粉体的场发射扫描电镜照片，从图中可以看出，制备的正钛酸锌微纳米晶粉体分散性好，晶体发育良好，粉体粒径为90nm～110nm。
实施例6
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶8的质量比置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5∶1；所述熔盐原料为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠和氯化钾的质量比为1∶1；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为800℃的条件下煅烧2h，得到正钛酸锌粉体；所述烘干的温度为60℃；
步骤三、将步骤二中所述正钛酸锌粉体置于球磨机中，以无水乙醇和锆球为球磨介质进行球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的正钛酸锌粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的正钛酸锌粉体在温度为120℃的条件下烘干，得到粒径为100nm～120nm的正钛酸锌微纳米晶粉体。
本实施例以高温下容易形成液相的氯化钠和氯化钾熔盐为反应介质，运用液相中离子移动距离短、速度快等原理，在800℃下制备具有微纳米尺寸，晶体发育良好的正钛酸锌粉体，制备的正钛酸锌微纳米晶粉体的粒径为100nm～120nm，粉体分散性好，晶体发育良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将主体原料和熔盐原料按1∶3～8的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，得到混合粉料；所述主体原料为二氧化钛和氧化锌；所述二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5∶1，或者为1～1.3∶1；所述熔盐原料为氯化钠，或者为氯化钠和氯化钾的混合物；所述氯化钠和氯化钾的混合物中氯化钠的质量百分含量不小于50%；
步骤二、将步骤一中所述混合粉料烘干后研磨，将经研磨后的混合粉料在温度为500℃～800℃的条件下煅烧2h～4h，得到钛酸锌基粉体；所述烘干的温度为50℃～60℃；
步骤三、将步骤二中所述钛酸锌基粉体置于球磨机中球磨分散；
步骤四、将步骤三中经球磨分散后的钛酸锌基粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钛酸锌基粉体烘干，得到粒径为50nm～120nm的钛酸锌基微纳米晶粉体。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，其特征在于，当二氧化钛和氧化锌的摩尔比为0.5∶1时，所述钛酸锌基微纳米晶粉体为正钛酸锌微纳米晶粉体。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，其特征在于，当二氧化钛和氧化锌的摩尔比为1～1.3∶1时，所述钛酸锌基微纳米晶粉体为偏钛酸锌微纳米晶粉体。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烘干的温度为110℃～120℃。
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