CN106925260B - 一种Ag2O团簇插层的钛氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag2O团簇插层的钛氧化物及其制备方法和应用，属于光催化材料领域。将纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子加入到AgNO3溶液中，避光并充分搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥，得到可见光响应的Ag2O团簇插层的钛氧化物粉体。与固相高温掺杂改性和异质半导复合相比，本方法仅通过一步法就可以制备出具有优良可见光催化活性的产品，具有改性速度快，工艺过程简单，易于控制，适宜在大批量生产等优点。本发明方法制备的可见光响应的层状钛酸光催化剂的TiO6八面体层间存在大量的Ag2O团簇，调整能带结构，同时增强了光催化活性，比商业化二氧化钛P25的可见光催化活性都强，因此，在降解环境污染物或有机物方面存在广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种Ag2O团簇插层的钛氧化物及其制备方法和应用。
背景技术
纤铁矿结构的层状钛氧化物(例如：H1.07Ti1.73O4、H2Ti4O9、H2Ti5O11、 H0.67Ti1.83O4等)简称HTO，作为一种代表性的具有开放结构TiO2衍生物而备受关注。HTO是由共边联结的TiO6八面体层构成的主体层和层间的水合氢离子组成的。TiO6八面体层中的钛空位可导致主体层带负电荷，因此其它一些客体物质，如带正电荷的离子或分子等，很容易通过静电力的作用进入主体层间，却不破坏其层状结构。因此，以层状HTO作为前驱体在各种钛酸盐可控设计合成领域中具有巨大潜力。层状HTO由于其具有良好的光催化活性，被广泛的应用于光催化领域，但是其禁带宽度较大(Eg＝3.1～3.5eV)，只能在紫外光下响应，而紫外光在太阳光谱中仅占约5％，因此这也限制了它的实际应用。
为了提高层状HTO对太阳光的利用率，目前主要是通过对层状钛氧化物进行形貌控制、掺杂改性、半导体复合、贵金属负载等，例如，采用可见光响应的纳米粒子或者团簇作为量子点负载在层状HTO表面，来有效地提高其可见光催化性能。而将这些纳米粒子或者团簇引入到层状化合物层间的报道比较少。Tae Woo Kim等人通过剥离-重组-热处理三步法制备了插层的CrOx–Ti1.83O4三维材料，并发现其具有较好的可见光光催化活性(Adv.Funct.Mater.2007,17, 307–314)。但这些方法都存在工艺复杂，不易控制，能耗高等缺点，不适合大批量生产。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种Ag2O 团簇插层的钛氧化物及其制备方法和应用，该方法可以将Ag2O团簇快速的插入到层状钛氧化物的层间，形成Ag2O团簇插层的钛氧化物，提升了其对可见光的吸收效率。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种Ag2O团簇插层的钛氧化物的制备方法，将纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子加入到AgNO3溶液中，避光并充分搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥，得到可见光响应的Ag2O团簇插层的钛氧化物粉体。
优选地，纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子为H1.07Ti1.73O4、H2Ti4O9、H2Ti5O11或H0.67Ti1.83O4。
优选地，纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子与AgNO3溶液的用量比为 (0.5～1)g：(50～100)mL。
优选地，AgNO3溶液的浓度为0.1～1mol/L。
优选地，搅拌时间为0.5～12h。
优选地，干燥温度为40～80℃。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的Ag2O团簇插层的钛氧化物，该 Ag2O团簇插层的钛氧化物的TiO6八面体层间存在Ag2O团簇。
该Ag2O团簇插层的钛氧化物粉体呈浅绿色。
本发明还公开了上述Ag2O团簇插层的钛氧化物作为可见光光催化剂的应用。该Ag2O团簇插层的钛氧化物能够降解有机污染物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法选择用AgNO3水溶液对纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子进行处理，由于纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子具有开放结构，Ag+很容易通过离子交换反应进入到TiO6八面体层间，并在TiO6八面体层间水解生成Ag2O团簇，这些Ag2O团簇增强了可见光吸收，改变了载流子传输路径，抑制了光生电子和空穴的复合，提高了载流子寿命。进而提升了层状钛氧化物光催化剂在可见光下的催化活性。与固相高温掺杂改性和异质半导复合相比，该方法具有速度快，工艺过程简单(只需避光搅拌反应即可)，易于控制等优点，适宜在大批量生产。
本发明利用纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子的开放结构特性，巧妙地将 Ag+离子以Ag2O团簇形式引入到层状钛酸的内部(也就是TiO6八面体层间)，使得层状氧化钛的TiO6八面体层间存在大量的Ag2O团簇，比商业化二氧化钛的可见光催化活性强，因此，能够作为可见光光催化剂，在降解有机污染物方面存在广泛应用。
附图说明
图1是本发明制备的Ag2O团簇插层的钛氧化物与层状钛氧化物的XRD 图谱；
图2是本发明制备的Ag2O团簇插层的钛氧化物与层状钛氧化物的SEM照片；其中，(a)为Ag2O团簇插层的钛氧化物；(b)为层状钛氧化物；
图3是本发明制备的Ag2O团簇插层的钛氧化物中Ag3d的XPS图谱；
图4是本发明制备的Ag2O团簇插层的钛氧化物与层状钛氧化物对RhB染料的可见光降解图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
按照层状结构H1.07Ti1.73O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为0.5g：50mL，将层状结构H1.07Ti1.73O4板状粒子加入到浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌0.5h后，过滤、洗涤，在40℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例2
按照层状结构H1.07Ti1.73O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为1g：50mL，将层状结构H1.07Ti1.73O4·H2O板状粒子加入到浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌6h后，过滤、洗涤，在60℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例3
按照层状结构H1.07Ti1.73O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为1g：100mL，将层状结构H1.07Ti1.73O4板状粒子加入到浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌12h后，过滤、洗涤，在80℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例4
按照层状结构H1.00Ti1.75O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为0.5g： 100mL，将层状结构H1.00Ti1.75O4板状粒子加入到浓度为0.3mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌6h后，过滤、洗涤，在60℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例5
按照层状结构H1.00Ti1.75O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为1g：50mL，将层状结构H1.00Ti1.75O4板状粒子加入到浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌12h后，过滤、洗涤，在80℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例6
按照层状结构H0.93Ti1.77O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为1g：70mL，将层状结构H0.93Ti1.77O4板状粒子加入到浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌3h后，过滤、洗涤，在50℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例7
按照层状结构H0.93Ti1.77O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为0.5g：50mL，将层状结构H0.93Ti1.77O4板状粒子加入到浓度为0.2mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌12h后，过滤、洗涤，在80℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例8
按照层状结构H0.93Ti1.77O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为0.5g：70mL，将层状结构H0.93Ti1.77O4板状粒子加入到浓度为0.4mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌0.5h后，过滤、洗涤，在50℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例9
按照层状结构H0.67Ti1.83O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为1g：70mL，将层状结构H0.67Ti1.83O4板状粒子加入到浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌0.5h后，过滤、洗涤，在80℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
实施例10
按照层状结构H0.67Ti1.83O4板状粒子与AgNO3水溶液的用量为0.5g：50mL，将层状结构H0.67Ti1.83O4板状粒子加入到浓度为0.1mol/L的AgNO3溶液中，避光搅拌6h后，过滤、洗涤，在60℃下干燥得到Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体。
图1是本发明制备的Ag2O团簇插层的钛氧化物与层状钛氧化物的XRD 图谱；其中，(a)为Ag2O团簇插层的钛氧化物；(b)为层状钛氧化物；从图 1可知，除了层状钛氧化物的层间的衍射峰消失，其它衍射峰均对应钛氧化物，表明层间距变得非常大。从图2可知，AgNO3溶液处理后，层状钛氧化物的板状形貌没有遭到破坏，但其表面有大量有Ag2O团簇生成。从图3可知，Ag2O 团簇插层的钛氧化物中Ag是以Ag2O形式存在的。由图4可知，在可见光作用下Ag2O团簇插层的钛氧化物浅绿色粉体对罗丹明B染料的降解有大幅提高，并且比商业化二氧化钛P25的可见光催化活性都强。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种Ag2O团簇插层的钛氧化物的制备方法，其特征在于，将纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子加入到AgNO3溶液中，避光并充分搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥，得到可见光响应的Ag2O团簇插层的钛氧化物粉体；
所述纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子为H1.07Ti1.73O4或H0.67Ti1.83O4；所述干燥温度为40～80℃；
制得的Ag2O团簇插层的钛氧化物的TiO6八面体层间存在Ag2O团簇。
2.根据权利要求1所述的Ag2O团簇插层的钛氧化物的制备方法，其特征在于，纤铁矿结构的层状钛氧化物粒子与AgNO3溶液的用量比为(0.5～1)g：(50～100)mL。
3.根据权利要求1所述的Ag2O团簇插层的钛氧化物的制备方法，其特征在于，AgNO3溶液的浓度为0.1～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的Ag2O团簇插层的钛氧化物的制备方法，其特征在于，搅拌时间为0.5～12h。
5.采用权利要求1～4中任意一项所述的制备方法制得的Ag2O团簇插层的钛氧化物。
6.根据权利要求5所述的Ag2O团簇插层的钛氧化物，其特征在于，Ag2O团簇插层的钛氧化物粉体呈浅绿色。
7.权利要求5所述的Ag2O团簇插层的钛氧化物作为可见光光催化剂的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，该Ag2O团簇插层的钛氧化物能够降解有机污染物。
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| CN102986729A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-03-27 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 载银层状钛酸盐复合纳米材料的制备方法 |
| CN105689015A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-06-22 | 陕西科技大学 | 一种可见光响应的层状钛酸光催化剂及其过氧化改性方法和应用 |
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2017
- 2017-02-27 CN CN201710108983.4A patent/CN106925260B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102986729A (zh) * | 2011-09-15 | 2013-03-27 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 载银层状钛酸盐复合纳米材料的制备方法 |
| CN105689015A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-06-22 | 陕西科技大学 | 一种可见光响应的层状钛酸光催化剂及其过氧化改性方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "A Facile One-Pot Synthesis of Layered Protonated Titanate Nanosheets Loaded with Silver Nanoparticles with Enhanced Visible-Light Photocatalytic Performance";Yuanpeng Gao et al.;《Chemistry-An Asian Journal》;20121113(第8期);第204-211页 * |
| "Synthesis of Cu2+ and Ag+ doped Na2Ti3O7 by a facile ion-exchange method as visible-light-driven photocatalysts";M. Vithal et al.;《Ceramics International》;20130428(第39期);第8430页左栏第3段、表1、第8435页右栏第2段、第8436页左栏第1段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106925260A (zh) | 2017-07-07 |
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