CN103272592B - 一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，通过控制钛酸丁酯在无水乙醇中水解制备单分散、均匀、球形二氧化钛微球，以硝酸银作为Ag源，通过持续搅拌、蒸发溶剂，促使一维载银二氧化钛复合光催化剂的形成。制备得到的光催化剂，粒径可控，分散度高，所使用的试剂均廉价易得，不含有对人体或环境有毒害物质，是一种绿色实用的合成方法，并且制备的一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂对于水体中的RhB等有机染料具有优良的降解效果。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种二氧化钛光催化材料的制备方法，具体涉及一种一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法。
背景技术
在过去的几十年里，一维纳米结构因其所具有在独特的结构和量子尺寸效应，而在催化剂、场发射阴极、磁性记录存储器、气体传感器、太阳能电池及电子元件领域具有潜在的广泛应用，特别由于金属氧化物的形貌特性和尺寸效应在电子、机械、物理和化学具有优越的性能而具有很大的应用前景。近年来，一维纳米结构材料因其所具有的广泛的应用性能而受到愈来愈多的关注，特别是一维金属氧化物的力学、物理、化学、生物学领域等的研究方面取得了喜人的成绩。随着经济社会的发展，环境保护形势日益严峻，一维金属氧化物以其在催化领域的独特性能优势而备受关注，而在大多数的一维金属氧化物中TiO2纳米棒以其廉价、无毒无害、化学性质稳定，特别是其光致空穴的极高的氧化性等特点而成为其中的佼佼者，但因其较宽的带隙而使其光催化降解有机污染物存在光生载流子复合率高、需要紫外光等高的能量激发等缺点，成为制约二氧化钛纳米棒光催化剂产业快速发展的瓶颈。
发明内容
本发明的目的是提供一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，首先利用溶胶凝胶法制备单分散的二氧化钛纳米棒；再通过浸渍载银技术在二氧化钛纳米棒表面弥散附着生长纳米银能够促进电子-空穴的有效分离，提高光催化活性，延长催化剂的使用时间。因其具有不同的电子平衡态，半导体表面负载纳米贵金属材料后，利用纳米贵金属的表面等离子谐振效应（SPR）可以显著提高一维二氧化钛材料对可见光的有效吸收，使其应用范围拓展至可见光区。同时，光催化反应过程中，半导体TiO2价带电子将借助贵金属施主能级受激跃迁至半导体空的导带，从而使一维TiO2金属氧化物半导体光生空穴-电子对发生有效分离。光催化过程中，吸附到半导体表面的有机基团与价带空穴发生反应而被氧化，同时作为电子受体的基团将接受费米能级提供的电子而被还原，以此提高光催化反应效率。
本发明采用的技术方案是，一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌10-35min，得到无水乙醇盐溶液，将钛酸丁酯缓慢滴入到所述的无水乙醇盐溶液中，搅拌反应5-30min，陈化0.5-6.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色粉末；
步骤2：将步骤1得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到无水乙醇溶液，向无水乙醇溶液中加入AgNO3溶液，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色粉体；
步骤3：将步骤2得到的灰白色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理，得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。
本发明的特点还在于，
其中的步骤1中的盐溶液选用LiCl、KCl、NaCl、CsCl及KNO3中的一种或两种以上的混合物。
其中的步骤1中的盐溶液与无水乙醇的体积比为1：600-1：200。
其中的步骤1中的盐溶液浓度为0.4mmol/L。
其中的步骤1中的无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：120-1：12。
其中的步骤2中无水乙醇溶液的质量-体积浓度为1/1200g/mL-1/120g/mL。
其中的步骤2中AgNO3溶液的质量-体积浓度为0.5-5.0g/L。
其中的步骤2中无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为12：1-6：5。
其中的步骤2中水浴温度为20-80℃。
其中的步骤3中煅烧处理的升温制度为：300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，自然冷却至室温。
本发明的有益效果是：实现均匀的在一维TiO2纳米棒表面均匀负载Ag纳米粒子，粒径可控，分散度高，所使用的试剂均廉价易得，不含有对人体或环境有毒害物质，是一种“绿色”实用的合成方法，并且制备的一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂对于水体中的RhB等有机染料具有优良的降解效果。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的一维二氧化钛纳米棒光催化剂的扫描电镜照片，其中，（A）和（B）是一维未负载银的纯相二氧化钛纳米棒光催化剂的扫描电镜照片；（C）和（D）是一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例2制得的一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的不同放大倍数的透射电镜照片，其中，（A）、（B）、（C）、（D）对应的标尺分别为：0.5μm、100nm、50nm、5nm；
图3是本发明实施例3制得的一维二氧化钛纳米棒光催化剂的XRD图谱，其中，曲线（a）是一维未载银的纯相二氧化钛纳米棒光催化剂的XRD图谱；曲线（b）是一维载银二氧化钛纳米棒催化剂的XRD图谱；
图4是本发明实施例4制得的一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂在500W氙灯光源激发下光降解RhB模拟污染物的可见降解率曲线。
具体实施方式
本发明一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，是通过下述技术方案实现的：
通过控制钛酸丁酯在无水乙醇中水解制备单分散、均匀、球形二氧化钛微球，以硝酸银作为Ag源，通过持续搅拌、蒸发溶剂，促使一维载银二氧化钛复合光催化剂的形成，这种光催化剂是在作为内骨架的（80～120nm）单分散、均匀的一维二氧化钛纳米棒上负载金属银（粒径5～10nm）纳米颗粒，利用金属银纳米颗粒的表面等离子谐振效应，促进一维二氧化钛光催化剂的光生电荷分离，并拓展其光响应范围，提高一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂光催化活性。采用本方法制备出的一维载银二氧化钛纳米棒的直径在80-100nm。
本发明具体按照以下步骤实施：
步骤1：按照盐溶液与无水乙醇的体积比为1：600-1：200，称取盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌10-35min，得到无水乙醇盐溶液，按照无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：120-1：12，称取钛酸丁酯缓慢滴入到上述无水乙醇盐溶液中，剧烈搅拌反应5-30min，陈化0.5-6.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉末。盐溶液浓度优选为0.4mmol/L。盐溶液选用LiCl、KCl、NaCl、CsCl以及KNO3中的一种或者任意组合的混合物；
步骤2：将步骤1得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量-体积浓度为1/1200g/mL-1/120g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为0.5-5.0g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为12：1-6：5，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体，水浴处理温度优选为20-80℃；
步骤3：将步骤2得到的灰白色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其中升温制度为：300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。
本发明中钛酸丁酯、无水乙醇、盐溶液以及去离子水的量对二氧化钛纳米棒的形貌有巨大影响。银盐溶液的加入量、水浴温度以及陈化时间对银颗粒的大小和形貌有重大影响。
实施例1
按照NaCl盐溶液与无水乙醇的体积比为1：200，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌25min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：15，剧烈搅拌反应5.0min，陈化0.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体。NaCl盐溶液浓度优选为0.4mmol/L。将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/120g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为1.5g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为12：1，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体。将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。图1是本发明实施例1制得的一维二氧化钛纳米棒光催化剂的扫描电镜照片，从图中可以看出二者均具有良好的棒状结构特征，纳米棒的直径约为50～150nm，由于所负载的金属银纳米颗粒的粒径较小，因此扫描电镜照片中未有明显的金属银纳米颗粒的出现。
实施例2
按照KCl盐溶液与无水乙醇的体积比为1：500，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：12，剧烈搅拌反应10min，陈化2.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体。KCl盐溶液浓度优选为0.4mmol/L。将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/300g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为1.0g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为3：2，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体。将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。图2是是本发明实施例2制得的一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的不同放大倍数的透射电镜照片，从图中可以看出在二氧化钛纳米棒的表面均匀的分散有粒径约为5～15nm的金属银纳米颗粒。
实施例3
按照KNO3盐溶液与无水乙醇的体积比为1：600，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌15min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：120，剧烈搅拌反应25min，陈化5.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体。KNO3盐溶液浓度优选为0.4mmol/L。将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/1200g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为0.5g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为6：5，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体。将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。图3是本发明实施例3制得的一维二氧化钛纳米棒光催化剂的XRD图谱，其中，曲线a是一维未载银的纯相二氧化钛纳米棒光催化剂的XRD图谱；曲线b是一维载银二氧化钛纳米棒催化剂的XRD图谱。从图中可以看出，所制得产物的主晶相均为锐钛矿型二氧化钛，且负载产物中有明显的金属银的衍射峰，说明金属银成功的负载到了二氧化钛纳米棒的表面。
实施例4
按照LiCl盐溶液与无水乙醇的体积比为1：300，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌35min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：60，剧烈搅拌反应20min，陈化6.0h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体。LiCl盐溶液浓度优选为0.4mmol/L。将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/200g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为5.0g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为6：1，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体。将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。图4是本发明实施例4制得的一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂在500W氙灯光源激发下光降解RhB模拟污染物的可见降解率曲线。从图中可以看出，本发明所制备的金属银负载二氧化钛纳米棒光催化剂能够有效的降解水体中的RhB模拟污染物，且与商业二氧化钛及纯相二氧化钛纳米棒相比较具有较高的催化降解速率。
实施例5
按照KCl、NaCl混合盐溶液与无水乙醇的体积比为1：400，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：40，剧烈搅拌反应30min，陈化6.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体。混合盐溶液浓度优选为0.4mmol/L。将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/400g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为3.5g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为4：1，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体。将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理。其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。
Claims (1)
1.一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
按照NaCl盐溶液与无水乙醇的体积比为1：200，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌25min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：15，剧烈搅拌反应5.0min，陈化0.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体；NaCl盐溶液浓度优选为0.4mmol/L；将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/120g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为1.5g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为12：1，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体；将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理；其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂；
或者，
按照KCl盐溶液与无水乙醇的体积比为1：500，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：12，剧烈搅拌反应10min，陈化2.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体；KCl盐溶液浓度优选为0.4mmol/L；将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/300g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为1.0g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为3：2，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体；将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理；其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂；
或者，
按照KNO3盐溶液与无水乙醇的体积比为1：600，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌15min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：120，剧烈搅拌反应25min，陈化5.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体；KNO3盐溶液浓度优选为0.4mmol/L；将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/1200g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为0.5g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为6：5，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体；将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理；其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂；
或者，
按照LiCl盐溶液与无水乙醇的体积比为1：300，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌35min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：60，剧烈搅拌反应20min，陈化6.0h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体；LiCl盐溶液浓度优选为0.4mmol/L；将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/200g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为5.0g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为6：1，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体；将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理；其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂；
或者，
按照KCl、NaCl混合盐溶液与无水乙醇的体积比为1：400，将盐溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入钛酸丁酯，无水乙醇盐溶液与钛酸丁酯的体积比为1：40，剧烈搅拌反应30min，陈化6.5h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到纯白色的粉体；混合盐溶液浓度优选为0.4mmol/L；将上述所得到的纯白色粉末分散在无水乙醇中，超声分散20min，得到质量体积浓度为1/400g/mL的无水乙醇溶液，向其中加入浓度为3.5g/L的AgNO3溶液，无水乙醇溶液与AgNO3溶液的体积比为4：1，持续搅拌并转入恒温水浴中至溶剂蒸干，得到灰白色的粉体；将上述所得到的灰白色的粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理；其中升温制度为300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温，即得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。
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