CN103157495A - 一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法 Download PDF

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苏芸
陈振
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本发明涉及一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法。该可见光催化剂为花状形貌，Au颗粒的直径为10-20nm，均匀地分布于BiOBr0.2I0.8薄片的表面，Au的质量百分数为0.1%-1.0%。制备方法：第一步，通过水热法制备BiOBr0.2I0.8。第二步，将合成的BiOBr0.2I0.8超声分散在一定量的去离子水中，再加入一定量的氯金酸溶液和过量的柠檬酸和甲醇，形成的悬浮液在紫外光下辐照一段时间，得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Au/BiOBr0.2I0.8复合光催化剂。本发明的制备方法，环境友好，工艺简单。Au在BiOBr0.2I0.8表面分布均匀，催化剂成本低。制备的Au/BiOBr0.2I0.8催化剂具有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物的处理中有潜在的应用价值。

Description

一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂及其制备方法，属于光催化技术领域。
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术。TiO2化学性能稳定、无毒、价廉，是目前最具应用潜力的半导体光催化剂，但TiO2光催化剂禁带较宽 (Eg = 3.2 eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发 (占太阳能的3.8 %)，不能利用太阳光中的可见光，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了其大规模商业化推广。因此，研制可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用率，并最终实现光催化技术产业化应用的关键。
卤氧化铋BiOX (X = Cl，Br，I)是近几年被发现的一类新型光催化材料，其特有的开放式片层结构、内部电场和间接跃迁模式有利于空穴-电子对的有效分离和电荷转移，使得BiOX具有较高的光催化活性。其中，BiOBr和BiOI的禁带宽度分别为2.64和1.77 eV，可利用大部分可见光进行激发。但由于单种卤氧化铋光催化剂的吸收波带较窄，其光催化性能尚需进一步提高。利用两种以上的半导体形成固溶体是一种有效调节能带位置并获得高性能光催化剂的手段。由于BiOBr和BiOI具有相同的晶体结构，因此，BiOBr和BiOI之间也能形成固溶体。目前对卤氧化铋固溶体的研究才刚刚起步，如：最近Jia等采用溶剂热法合成了具有三维纳米结构的BiOBrxI1-x微球，发现其在可见光降解罗丹明B中的活性要高于单一的BiOBr和BiOI (Z.F. Jia, F.M. Wang, F. Xin, B.Q. Zhang. Ind. Eng. Chem. Res., 2011, 50, 6688-6694)。
贵金属在半导体光催化剂表面的沉积可以改变体系的电子分布和半导体的表面性质，促进光生电子－空穴的有效分离，提高半导体的光催化活性。此外，贵金属纳米颗粒还具有强的表面等离子体效应，可增强半导体光催化剂对可见光的吸收。到目前为止，还没有贵金属/卤氧化铋固溶体复合可见光催化剂的报道。鉴于此，本发明首次利用水热法结合光还原法制备合成了Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂。本发明的制备方法，环境友好，工艺简单。通过此方法制备的复合光催化剂中Au分布均匀。此外，制备的光催化剂具有高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物的处理中有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂及其制备方法。
本发明提供的Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂，由Au纳米颗粒和BiOBr0.2I0.8固溶体复合而成。其中，BiOBr0.2I0.8固溶体是由大量纳米片组成的花状结构，Au纳米颗粒的直径为10-20 nm，均匀地分布于BiOBr0.2I0.8薄片的表面。复合光催化剂中， Au纳米颗粒的质量百分数为0.1 %-1.0 %，优选为0.6 %。
本发明首先采用水热法制备BiOBr0.2I0.8固溶体，再用光还原法制备Au/BiOBr0.2I0.8复合光催化剂。本发明一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂的制备方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
A. BiOBr0.2I0.8的制备
a. 室温条件下，将0.8224 g碘化钾与0.0617 g溴化钠溶于40-60 ml去离子水中；
b. 将1.4552 g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶解于3-5 ml冰醋酸中，待完全溶解后，在磁力搅拌下，逐滴加入到上述步骤(a)所得溶液中； 
c. 将步骤 (b)所得溶液搅拌0.5 h后，转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，100-150 ℃下晶化反应6-10 h；
d. 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得BiOBr0.2I0.8固溶体。
B. Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂的制备
a. 将上述合成的BiOBr0.2I0.80.5 g，超声分散在在40 ml的去离子水中；
b.  再加入一定量的浓度为0.5%(wt.)的氯金酸溶液，使最终Au/BiOBr0.2I0.8催化剂中Au的质量百分数为0.1 %-1.0 %；再加入3-5ml浓度为0.1 g/L的柠檬酸溶液和5-10 ml甲醇；
c. 形成的悬浮液先在黑暗中搅拌1 h，再用500 W的汞灯辐射4-8 h；
d. 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂。
本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
1.      本发明的制备方法，环境友好，工艺简单；
2.      本发明制备的复合光催化剂成本低；
3.      制备的复合光催化剂表面的Au颗粒分布均匀；
4.      制备的Au/BiOBr0.2I0.8催化剂有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物的处理中具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1、2、3的X射线衍射(XRD)图。
    图2为实施例1的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)图。
    图3为实施例1的电子能谱(EDX)图。
图4为实施例1、2、3制备的光催化剂的光催化性能曲线。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例详细叙述于后。
实施例1
A. BiOBr0.2I0.8的制备
a. 室温条件下，将0.8224 g碘化钾与0.0617 g溴化钠溶于50 ml去离子水中； 
b. 将1.4552 g的硝酸铋溶解于4 ml冰醋酸中，待完全溶解后，在磁力搅拌下，逐滴加入到上述步骤(a)所得溶液中；
c. 将步骤 (b)所得溶液搅拌0.5 h后，转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中， 120 ℃下晶化反应7 h；
d. 得到的固体产物经过滤，洗涤，100 ℃干燥24 h后得BiOBr0.2I0.8。
B. Au/ BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂的制备
a. 取上述方法合成的BiOBr0.2I0.8 0.5 g，超声分散在40 ml的去离子水中；
b. 向上述溶液中加入0.8 ml浓度为0.5%(wt.)的氯金酸溶液、4 ml浓度为0.1 g/L的柠檬酸溶液和8 ml甲醇；
c. 形成的悬浮液先在黑暗中搅拌1 h，再用500 W的汞灯辐射5 h；
d. 得到的固体产物经过滤，洗涤，100℃干燥24 h，最终制得0.6%Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂。
XRD分析结果 (图1)表明，BiOBr0.2I0.8的衍射峰的位置介于四方BiOBr (JCPDS ??le no. 78-0348)和四方BiOI (JCPDS ??le no. 73-2062)之间，说明形成了良好结晶度的四方形固溶体。Au/BiOBr0.2I0.8的衍射峰位置和强度与BiOBr0.2I0.8相比，无明显变化，说明在光还原过程中样品的晶体结构未发生改变。此外，XRD图中未出现Au的衍射峰，表明Au在BiOBr0.2I0.8表面高度分散。SEM结果 (图2a)表明，制备的复合光催化剂是由许多纳米片组成的花状结构，细小的金颗粒均匀地分布在BiOBr0.2I0.8纳米片上。TEM结果 (图2b)进一步表明，Au纳米颗粒的直径为10-20 nm。EDX结果 (图3)显示合成的样品中含有Au、Bi、O、Br和I元素。制备的复合光催化剂在4 h内对甲基橙的可见光降解率达89.8％，是纯BiOBr0.2I0.8的2倍（见图4）。
实施例2
A. BiOBr0.2I0.8的制备
操作过程同实施例1。
B.     Au/ BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
在含0.5 g BiOBr0.2I0.8的悬浊液中，加入0.4 ml浓度为0.5% (wt.)的氯金酸溶液，最终制得0.3% Au/ BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂。
样品的XRD结果见图1。样品的SEM、TEM和EDX结果与实施例1类似。样品的可见光催化性能参见图4。
实施例3
A. BiOBr0.2I0.8的制备
操作过程同实施例1。
B.     Au/ BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂的制备
操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
在含0.5 g BiOBr0.2I0.8的悬浊液中，加入1.2 ml浓度为0.5%(wt.)的氯金酸溶液，最终制得0.9% Au/ BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂。
样品的XRD结果见图1。样品的SEM、TEM和EDX结果与实施例1类似。样品的可见光催化性能参见图4。

Claims (2)

1. 一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂，其特征在于具有以下的化学组成：Au/BiOBr0.2I0.8；其中，0.2和0.8分别为卤素Br和I的化学计量的摩尔分数；Au的质量百分数为0.1-1.0 %。
2.一种Au/BiOBr0.2I0.8可见光催化剂的制备方法，其特征在于，具有以下的制备过程和步骤：
A. BiOBr0.2I0.8的制备
a. 室温条件下，将0.8224 g碘化钾与0.0617 g溴化钠溶于40-60 ml去离子水中；
b. 将1.4552 g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶解于3-5 ml冰醋酸中，待完全溶解后，在磁力搅拌下，逐滴加入到上述步骤(a)所得溶液中； 
c. 将步骤(b)所得溶液搅拌0.5 h后，转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，100-150 ℃下晶化反应6-10 h；
d. 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得BiOBr0.2I0.8固溶体。
B. Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂的制备
a. 将上述合成的BiOBr0.2I0.80.5 g，超声分散在在40 ml的去离子水中。
b.  再加入一定量的浓度为0.5%(wt.)的氯金酸溶液，使最终Au/BiOBr0.2I0.8催化剂中Au的质量百分数为0.1 %-1.0 %；再加入3-5ml浓度为0.1 g/L的柠檬酸溶液和5-10 ml甲醇；
c. 形成的悬浮液先在黑暗中搅拌1 h，再用500 W的汞灯辐射4-8 h；
d. 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Au/BiOBr0.2I0.8复合可见光催化剂。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104226338A (zh) * 2014-07-04 2014-12-24 河北联合大学 一种硫化亚铜量子点修饰三维花状结构BiOBr复合光催化材料
CN104475133A (zh) * 2014-12-22 2015-04-01 聊城大学 一种Bi/BiOCl光催化剂的制备方法
CN105032452A (zh) * 2015-07-14 2015-11-11 聊城大学 一种高可见光活性的K掺杂BiOCl光催化剂的制备方法
CN105770893A (zh) * 2014-12-17 2016-07-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种铋基复合纳米材料及其肿瘤诊断与治疗应用
CN108404995A (zh) * 2018-03-06 2018-08-17 济南大学 多孔磁性复合羊毛负载铑掺杂BiOBr光催化剂的制备
CN108816253A (zh) * 2018-05-31 2018-11-16 宁夏大学 一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法
CN113173597A (zh) * 2020-09-29 2021-07-27 中国南方电网有限责任公司电网技术研究中心 一种多孔状卤氧化铋纳米材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101811733A (zh) * 2009-12-04 2010-08-25 华中师范大学 一种可见光响应的溴氧化铋纳米结构微球材料及制备方法
CN101850263A (zh) * 2010-06-17 2010-10-06 江西理工大学 一种Ag掺杂的BiOBr催化材料及其制备方法与应用
WO2012066545A2 (en) * 2010-11-16 2012-05-24 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd. Bismuth oxyhalide compounds useful as photocatalysts
CN102500401A (zh) * 2011-11-11 2012-06-20 上海大学 一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101811733A (zh) * 2009-12-04 2010-08-25 华中师范大学 一种可见光响应的溴氧化铋纳米结构微球材料及制备方法
CN101850263A (zh) * 2010-06-17 2010-10-06 江西理工大学 一种Ag掺杂的BiOBr催化材料及其制备方法与应用
WO2012066545A2 (en) * 2010-11-16 2012-05-24 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd. Bismuth oxyhalide compounds useful as photocatalysts
CN102500401A (zh) * 2011-11-11 2012-06-20 上海大学 一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHIFANG JIA ET AL: "Simple Solvothermal Routes to Synthesize 3D BiOBrxI1-x Microspheres and Their Visible-Light-Induced Photocatalytic Properties", 《INDUSTRIAL ＆ ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH》, vol. 50, no. 11, 17 April 2011 (2011-04-17) *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104226338A (zh) * 2014-07-04 2014-12-24 河北联合大学 一种硫化亚铜量子点修饰三维花状结构BiOBr复合光催化材料
CN104226338B (zh) * 2014-07-04 2015-11-11 河北联合大学 一种硫化亚铜量子点修饰三维花状结构BiOBr复合光催化材料及其制备方法
CN105770893A (zh) * 2014-12-17 2016-07-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种铋基复合纳米材料及其肿瘤诊断与治疗应用
CN105770893B (zh) * 2014-12-17 2019-04-05 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种铋基复合纳米材料及其肿瘤诊断与治疗应用
CN104475133A (zh) * 2014-12-22 2015-04-01 聊城大学 一种Bi/BiOCl光催化剂的制备方法
CN105032452A (zh) * 2015-07-14 2015-11-11 聊城大学 一种高可见光活性的K掺杂BiOCl光催化剂的制备方法
CN108404995A (zh) * 2018-03-06 2018-08-17 济南大学 多孔磁性复合羊毛负载铑掺杂BiOBr光催化剂的制备
CN108816253A (zh) * 2018-05-31 2018-11-16 宁夏大学 一种Au/Bi24O31Br10复合光催化剂及其制备方法
CN113173597A (zh) * 2020-09-29 2021-07-27 中国南方电网有限责任公司电网技术研究中心 一种多孔状卤氧化铋纳米材料的制备方法

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