CN102500401A - 一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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曹巍然
苏芸
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Abstract

本发明涉及一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法。该可见光催化剂为花状形貌，Ag颗粒的直径为10-20nm，均匀地分布于BiOI薄片的表面，Ag的质量百分数为0.1%-1.0%。制备方法：第一步，通过水热法制备BiOI。第二步，将合成的BiOI超声分散在一定量的去离子水中，再加入一定量的硝酸银溶液和过量的甲醇，形成的悬浮液在紫外光下辐照一段时间，得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Ag/BiOI复合光催化剂。本发明的制备方法，环境友好，工艺简单。Ag在BiOI表面分布均匀，催化剂成本低。制备的Ag/BiOI催化剂具有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物中治理技术有潜在的应用价值。

Description

一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法，属于无机材料合成和光催化技术领域。
背景技术
    近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术。TiO2化学性能稳定、无毒、价廉，是目前最常用的半导体光催化剂，但TiO2光催化剂能带较宽 (Eg = 3.2 eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发 (占太阳能的3.8 %)，不能利用太阳光中的可见光，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了其大规模商业化推广。因此，研制可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用率，并最终实现光催化技术产业化应用的关键。
    BiOI是一种新型的可见光催化剂，其禁带宽度为1.77 eV，可利用大部分可见光进行激发，降解效果明显，在工业应用中潜力巨大。但是，单种碘氧化铋光催化剂的吸收波带较窄，其光催化性能尚有待于进一步提高。目前，对BiOI的改性研究极少，如：Wang 等曾制备了BiOBr-BiOI复合物，结果表明复合物的光催化性能要高于单一的BiOI (W. D. Wang, F. Q. Huang, X. P. Lin, J. H. Yang. Catal. Commun. 2008, 9, 8-12)。Zhang 等将TiO2和BiOI复合，制备的BiOI/TiO2异质结催化剂在2 h内对甲基橙的降解率高达95%，而单一的BiOI的降解率仅为2% (X. Zhang, L. Z. Zhang, T. F. Xie, D. J. Wang. J. Phys. Chem. C. 2009, 113, 7371-7378)。
    贵金属在半导体光催化剂表面的沉积可以改变体系的电子分布和半导体的表面性质，促进光生电子－空穴的有效分离，提高半导体的光催化活性。Yu等制备了Pt改性的碘氧化铋催化剂 (C. L. Yu, J. C. Yu, C. F. Fan, H. R. Wen, S. J. Hu. Mater. Sci. Eng. B 2010, 166, 213-219)，但Pt价格昂贵，不利于工业化应用。而Ag相对毒性较小，成本较低。到目前为止，还没有Ag/BiOI复合可见光催化剂的报道。
发明内容
    本发明的目的旨在提供一种Ag/BiOI复合可见光催化剂及其制备方法。
    本发明首先采用水热法制备BiOI，再用光还原法制备Ag/BiOI复合光催化剂。
    本发明一种Ag/BiOI可见光催化剂的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
    a. BiOI的制备
    (1) 室温条件下，将0.002 mol碘化钠或碘化钾溶解在40-80 ml的去离子水中；
    (2) 将0.002 mol的硝酸铋溶解于3-5 ml冰醋酸中，待完全溶解后，磁力搅拌下，逐滴加入到上述步骤 (1)所得溶液中；
    (3) 将步骤 (2)所得溶液搅拌0.5 h后，转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在100-150 ℃下晶化反应6-12 h；
    (4) 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得BiOI；
    b. Ag/BiOI复合可见光催化剂的制备
    (1) 将上述合成的BiOI 0.5 g，超声分散在30 ml的去离子水中；
    (2) 再加入一定体积的浓度为10-3 mol/l的硝酸银溶液，使最终Ag/BiOI催化剂中Ag的质量百分数为0.1 %-1.0 %；并加入8-10 ml的甲醇；
    (3) 将上述形成的悬浮液在紫外光照射下辐射4-6 h；
    (4) 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Ag/BiOI复合可见光催化剂。
    本发明提供的Ag/BiOI复合可见光催化剂，由Ag纳米颗粒和BiOI复合而成。其中，BiOI是由大量纳米片组成的花状结构，Ag纳米颗粒的直径为10-20 nm，均匀地分布于BiOI薄片的表面。复合光催化剂中Ag纳米颗粒的质量百分数为0.1 %-1.0 %，优选0.6 %。
    本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：
    1、本发明的制备方法，环境友好，工艺简单；
    2、本发明制备的复合光催化剂成本低；
    3、制备的复合光催化剂表面的Ag颗粒分布均匀；
    4、制备的Ag/BiOI催化剂有很高的可见光催化活性，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中具有潜在的应用价值。
附图说明
    图1为实施例1、2、3的X射线衍射(XRD)图。
    图2为实施例1的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)图。
    图3为实施例1的电子能谱(EDX)图。
    图4为实施例1、2、3制备的光催化剂的光催化性能曲线。
具体实施方式
    现将本发明的具体实施例详细叙述于后。
实施例1
a. BiOI的制备
    (1) 室温条件下，将0.2998 g碘化钠溶解在50 ml的去离子水中；
    (2) 将0.9701g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)溶解于3 ml冰醋酸中，完全溶解后，在磁力搅拌下，逐滴加入到第(1)步所得溶液中；
    (3) 将上述溶液搅拌0.5 h后，转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在100 ℃条件下晶化反应6h；
    (4) 得到的固体产物经过滤，洗涤，60 ℃干燥24 h后得BiOI。
b. Ag/BiOI复合可见光催化剂的制备
    (1) 取上述方法合成的BiOI 0.5 g，超声分散在30 ml的去离子水中；
    (2) 向上述溶液中加入27.78 ml浓度为10-3 mol/l的硝酸银溶液和8 ml的甲醇；
    (3) 形成的悬浮液先在黑暗中搅拌1 h，再用500W的汞灯辐射4h；
    (4) 得到的固体产物经过滤，洗涤，100℃干燥24 h，最终制得0.6%Ag/BiOI复合可见光催化剂。
    XRD分析结果 (图1)表明，Ag/BiOI的衍射峰位置和强度与BiOI相比，无明显变化，说明在光还原过程中样品的晶体结构未发生改变。此外，XRD图中未出现Ag的衍射峰，表明Ag在BiOI表面高度分散。SEM检测结果(图2)表明，制备的复合光催化剂是由许多纳米片组成的花状结构，细小的银颗粒均匀地分布在BiOI纳米片上。TEM检测结果(图2)进一步表明，Ag纳米颗粒的直径为10-20 nm。EDX检测结果(图3)显示合成的样品中含有Ag、Bi、O和I元素。制备的复合光催化剂在4 h内对甲基橙的可见光降解率达80％，是纯BiOI的2.5倍（见图4）。
实施例2
a. BiOI的制备
    操作过程同实施例1。
b.      Ag/BiOI复合可见光催化剂的制备
    操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
    在含0.5g BiOI的悬浊液中，加入13.88 ml浓度为10-3 mol/l的硝酸银溶液，最终制得0.3%Ag/BiOI复合可见光催化剂。
    样品的XRD分析结果见图1。样品的SEM、TEM和EDX检测结果与实施例1类似。样品的可见光催化性能参见图4。
实施例3
a. BiOI的制备
    操作过程同实施例1。
b. Ag/BiOI复合可见光催化剂的制备
    操作过程除以下不同外，其余同实施例1。
    在含0.5g BiOI的悬浊液中，加入41.67 ml浓度为10-3 mol/l的硝酸银溶液，最终制得0.9%Ag/BiOI复合可见光催化剂。
    样品的XRD分析结果见图1。样品的SEM、TEM和EDX检测结果与实施例1类似。样品的可见光催化性能如图4所示。

Claims (1)

1.一种Ag/BiOI可见光催化剂的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
    a. BiOI的制备
    (1) 室温条件下，将0.002 mol碘化钠或碘化钾溶解在40-80 ml的去离子水中；
    (2) 将0.002 mol的硝酸铋溶解于3-5 ml冰醋酸中，待完全溶解后，磁力搅拌下，逐滴加入到上述步骤 (1)所得溶液中；
    (3) 将步骤 (2)所得溶液搅拌0.5 h后，转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在100-150 ℃下晶化反应6-12 h；
    (4) 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥后得BiOI；
    b. Ag/BiOI复合可见光催化剂的制备
    (1) 将上述合成的BiOI 0.5 g，超声分散在30 ml的去离子水中；
    (2) 再加入一定体积的浓度为10-3 mol/l的硝酸银溶液使最终Ag/BiOI催化剂中Ag的质量百分数为0.1 %-1.0 %；并加入8-10 ml的甲醇；
    (3) 将上述形成的悬浮液在紫外光照射下辐射4-6 h；
    (4) 得到的固体产物经过滤，洗涤，干燥，最终制得Ag/BiOI复合可见光催化剂。
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