CN100460067C - 负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂、其制备方法及应用，属于无机纳米光催化材料领域。制备的可见光响应光催化剂由半导体钒酸铋颗粒和负载在其表面的氧化镍微粒组成，其中钒酸铋为单斜晶系的白钨矿结构，钒酸铋颗粒直径为100nm-5μm，表面负载的氧化镍粒径为10nm-100nm，氧化镍和钒酸铋颗粒的质量比为1-100∶1000，复合光催化剂的比表面积为0.5-5m2/g。本发明制备的光催化剂在较宽的波长范围内具有光催化活性，能够在紫外光、可见光或自然光辐射下高效光催化降解有毒有害化学物质，同时该光催化剂在液相反应中能够方便地沉淀分离回收，制备方法简单，具有很好的应用前景。

Description

负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂、其制备方法及应用，制备的复合光催化剂在一种包括钒酸铋和氧化镍组成的粉末，在可见光下具有光催化活性，能够高效光催化降解有毒有害化学物质。属于无机纳米光催化材料领域。
背景技术
近年来人类面临日益严重的环境问题。生产生活中排放的大量污染物中包括大量具有三致作用的持久性污染物，这些有毒有机化合物在常规水处理中表现难降解的特性，对其消除是环境工作者关注的难点，而能源短缺也是制约人类发展的另一个瓶颈。如何利用太阳能解决环境和能源问题成为研究的热点。光催化技术具有解决环境和能源问题的潜力，因为通过将太阳能转化为洁净氢能的光解水技术将彻底解决化石能源枯竭的危机，而光催化分解有毒有机污染物将成为解决环境问题的一条廉价可行的途径。
光催化技术降解环境污染物有望充分地利用太阳能，而且具有能耗低、反应条件温和、操作简便、可减少二次污染等突出特点而日益受到重视，具有广阔的应用前景。近年来半导体光催化已成为环境和能源领域的研究热点之一，大量研究表明几乎所有的有机污染物都能被有效地光催化降解、脱色、去毒、矿化为无机小分子物质，从而消除对环境的污染和危害。在实际应用中，光催化材料己用于水和空气的净化装置、自洁净玻璃表面、抗菌光催化陶瓷面砖等领域，产生了巨大的经济、环境和社会效益。
光催化反应的机理是光催化剂的价带电子吸收能量超过带隙对应能量的光子，产生激发生成光生空穴和电子，进而迁移到催化剂表面与吸附的有机污染物或水分子进行氧化还原反应的过程。由此可见半导体光催化剂的带隙宽度决定了响应光波长的范围。目前应用较多的TiO2等宽带隙半导体化合物仅在紫外光范围起作用，而太阳光能量主要集中在400-700nm的可见光范围，因此当前光催化技术尚不能充分利用太阳光，而必须采用人为提供的光源，这就间接使用了电能，无形中提高了应用的成本。光催化技术目前仍未能实现高效转化廉价的太阳能，阻碍了其在实际生活和生产中的大规模推广和应用。研制开发可见光响应的甚至室内自然光条件下即可进行光催化反应的新型半导体光催化材料，是提高太阳能利用率，降低成本，拓宽光催化技术的应用范围，最终实现光催化技术产业化应用的关键。
近期可见光响应的半导体光催化剂的研究取得了很大进展，主要成果可以分为两大类。一类是对TiO2进行掺杂改性，如引入N、C、I、F、Cl等非金属元素能够拓展TiO2的吸收波长至可见光范围。虽然掺杂TiO2显示出一定可见光下的光催化活性，但是其光吸收较弱，催化活性普遍较低，且存在掺杂元素流失等失活问题。另一类是研制非TiO2的新型光催化材料，目前报导较多的新型光催化材料有BiVO4、Bi2WO6、CaBi2O4等含金属元素铋的复合氧化物。我国金属铋资源丰富，占世界总储量的84％，因此研究含铋的复合氧化物光催化剂具有很大优势。然而目前研制的这类新型光催化剂，虽然在可见光范围内有一定响应，但是由于较弱的可见光吸收性能和较大尺度的微粒粒径，导致单一的光催化剂活性较低。因为一方面粒径相对较大，导致比表面积不高，另一方面因为光生电子空穴迁移距离较长导致容易复合失活。有报导采用负载贵金属如Ag促进电子和空穴分离，其代表文献有《应用催化B：环境》杂志2005，58，265-272上发表的“纯的和Ag负载的BiVO4光催化剂光氧化多环芳烃”(S.Kohtani，M.Tomohiro，K.Tokumura，R.Nakagaki，Photooxidation reactions of polycyclicaromatic hydrocarbons over pure and Ag-loaded BiVO4photocatalysts，AppliedCatalysts B：Environmental)，Ag-BiVO4光催化活性相对单纯BiVO4有较大的提高，但是一方面采用Ag这种贵金属使得成本较高，另一方面Ag修饰后对于不易吸附的苯酚等化合物降解效率仍很低，所以采用廉价原料研制更高可见光活性的实用型光催化材料，是研究者的共同目标。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂、其制备方法及应用，制造工艺简单、成本低廉，制备的复合光催化剂在可见光或自然光下能高效地进行光催化反应，具有很好的稳定性和在液相反应中易分离等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明提供的复合光催化剂是由半导体钒酸铋颗粒和负载在其表面的镍氧化物微粒组成的，微米尺度的光催化剂钒酸铋表面负载了一定形态存在的纳米尺度的氧化镍粒子。其制备方法的特征是以钒酸铋(BiVO4)固体粉末和金属镍的化合物为原料，通过浸渍法制备负载镍的复合光催化剂，其中镍的化合物可以是氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或有机镍如乙酸镍等的一种或多种组合。
常规单一光催化剂光生电子和空穴不易迁移，特别是对于粒径较大的颗粒如微米尺度的钒酸铋颗粒，光生载流子迁移到表面发生光催化反应的时间较长，还未到达表面就因为复合而失去作用。经过负载氧化镍后，由于二者具有不同的能带结构，能带位置不同会产生势能差，促使光生电子和空穴有效分离。本发明就是利用负载氧化镍的钒酸铋获得可见光响应的高效光催化性能。
本发明的复合光催化剂的制备方法具体如下：
1、钒酸铋的溶液沉淀法制备：
按等摩尔比称取硝酸铋和偏钒酸铵，分别溶解在1-4M的硝酸中，搅拌至完全溶解后将两种溶液混合，并在其中加入尿素，混合溶液中各组分的摩尔比为铋盐：钒盐：硝酸：尿素＝1：1：5-20：1-10，在60-100℃恒温保持5-20小时，同时剧烈搅拌，使尿素逐渐水解，随着溶液pH值的升高钒酸铋逐渐沉淀析出，沉淀物用去离子水洗至中性，再经无水乙醇洗涤数次，置于50-100℃恒温烘箱中干燥12-48小时。即可制得单斜晶系白钨矿结构的钒酸铋粉末。
2、复合光催化剂的制备
配制0.01-0.1M的镍盐溶液，按镍元素和钒酸铋质量比为0.001-0.1:1，将步骤1制得的钒酸铋粉末和镍盐溶液混合得到浆状混合物；或者按照质量比镍：钒酸铋：尿素：去离子水＝0.001-0.1：1：0.002-0.2：5，先将镍盐固体粉末用去离子水溶解后，加入步骤1制得的钒酸铋粉末和尿素后置于60-80℃水浴下搅拌5-10小时，使镍盐充分水解，得到浆状混合物。然后将该上述得到的浆状混合物置于恒温烘箱中，在80℃干燥24小时至恒重，再研磨成粉末放入马弗炉中，在200-500℃焙烧1-4小时，即制备负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂。
本发明中所述镍盐可以是氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或有机镍如乙酸镍等的一种或多种组合。
本发明中配制镍盐溶液的溶剂可以是无水乙醇或去离子水。
本发明获得的复合光催化剂为在钒酸铋(BiVO4)颗粒表面负载镍的氧化物(NiOx)的可见光响应光催化剂，其中，钒酸铋为单斜晶系的白钨矿结构，钒酸铋颗粒直径为100nm-5μm，表面负载的氧化镍粒径为10nm-100nm，氧化镍和钒酸铋颗粒的质量比为1-100mg/g，复合光催化剂的比表面积为0.5-5m2/g。
本发明的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂，采用了较廉价的元素镍作为负载物，相对贵金属Ag、Pt和Ru等成本大大降低，而且该复合光催化剂密度较大，在液相反应结束后可以通过沉淀分离回收，回收后的光催化剂通过干燥再生能够继续使用。
本发明制备的光催化剂在较宽的波长范围内具有高效的光催化活性，能够在紫外光、人工模拟太阳光或自然光辐射下高效光催化降解有毒有害化学物质，实现了对太阳光的宽谱响应，使得其应用领域拓展到可见光区，可以应用于空气、废水、地表水及饮用水中有机污染物的去除，或用于重金属离子的光催化去除、光催化分解水、光催化还原硝酸盐、固氮及家庭、医院及其它公共场合的卫生器具消毒。本发明促进了光催化技术的实用化。
附图说明
图1为本发明制备的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂在透射电镜下的形貌，可以看出氧化镍负载在钒酸铋颗粒表面。
图2中照片是3g/L的复合光催化剂(由实施例1制备的)可见光下对100毫升15mg/L的亚甲基蓝脱色实验的结果。左图为光照前的照片，溶液呈明显的蓝色。右图为光照3小时后取一定水样，沉淀60分钟后的照片。
具体实施方式
以下结合附图具体说明本发明的技术方案和效果。
实施例1
采用去离子水配制0.085摩尔/升的硝酸镍溶液，此溶液每毫升含有镍0.005克。用小蒸发皿称取钒酸铋粉末1克，加入硝酸镍溶液6毫升，用玻璃棒搅拌均匀后，置于恒温烘箱中80℃干燥12小时，然后研磨成粉末后，放入马弗炉中250℃焙烧1.5小时，即制得可见光响应的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂。
本发明复合光催化剂的光催化性能实验可通过可见光照下降解水中的苯酚进行测试。测定过程如下：于250毫升的光催化反应器中加入100毫升浓度约为20mg/L的苯酚溶液和0.3克复合光催化剂，光照前先搅拌半小时达到吸附苯酚的平衡(这个吸附的量很小，可以忽略)，开启1000W氙灯(带有400nm的滤光片使辐射波长λ≥400nm)，反应过程中磁力搅拌充分混合。每隔20分钟取样，采用4-氨基安替比林分光光度法测定苯酚浓度，光催化降解苯酚去除率为初始苯酚浓度与剩余苯酚浓度差值除以初始苯酚浓度((C0-Ct)*100/C0)。
降解苯酚的性能测试结果：在波长大于400nm的可见光照射下，180min苯酚去除率达72.6％，远高于单独钒酸铋的降解效果。
图1是本发明制备的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂在透射电镜下的形貌，由图可见，深色的主体催化剂钒酸铋粒径在微米尺度，而在边缘颜色较浅的是表面负载的氧化镍，其粒径大小在数十纳米。
图2中两个照片是亚甲基蓝脱色实验的结果。亚甲基蓝的脱色实验是采用100毫升的15mg/L的亚甲基蓝溶液，在3g/L的复合光催化剂(由实施例1制备的)存在下，可见光照射进行脱色降解反应。其中左图为光照前的照片，溶液呈明显的蓝色。右图为光照3小时后取一定水样，沉淀60分钟后的照片，从中可以看出反应3小时后，溶液完全脱色，而且沉淀上层为透明清夜，底部为黄绿色光催化剂沉淀，表明催化剂沉淀分离良好。
实施例2
采用去离子水配制0.085摩尔/升的硝酸镍溶液，此溶液每毫升含有镍0.005克。用小蒸发皿称取钒酸铋粉末1克，加入硝酸镍溶液8毫升，用玻璃棒搅拌均匀后，置于恒温烘箱中80℃干燥12小时，然后研磨成粉末后，放入马弗炉中250℃焙烧2小时，即制得可见光响应的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂。降解苯酚的性能测试结果：在波长大于400nm的可见光照射下，180min苯酚去除率达62.8％，远远高于单独钒酸铋的降解效果，可见负载氧化镍后光催化性能大大提高。
实施例3
采用去离子水配制0.085摩尔/升的硝酸镍溶液，此溶液每毫升含有镍0.005克。用小蒸发皿称取钒酸铋粉末1克，加入硝酸镍溶液4毫升，用玻璃棒搅拌均匀后，置于恒温烘箱中80℃干燥12小时，然后研磨成粉末后，放入马弗炉中450℃焙烧1小时，即制得可见光响应的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂。
降解苯酚的性能测试结果：在波长大于400nm的可见光照射下，180min苯酚去除率达30.7％，远远高于单独钒酸铋的降解效果(180min苯酚去除率仅为4.2％)，也远高于商品二氧化钛P-25的光催化降解效果，可见负载氧化镍后光催化性能提高。
实施例4
称取硝酸镍0.1克，加入5毫升水搅拌至完全溶解，然后加入0.2克尿素和1克钒酸铋粉末，在80℃水浴下搅拌8小时，然后置于80℃恒温烘箱中干燥24小时，得到的固体粉末经研磨后，放入马弗炉中250℃焙烧1.5小时，即制得可见光响应的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂。降解苯酚的性能测试结果：在波长大于400nm的可见光照射下，180min苯酚去除率达87.0％，远远高于单独钒酸铋的降解效果。

Claims (5)

1.一种负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂，其特征在于为在钒酸铋颗粒表面负载镍的氧化物的可见光响应光催化剂，其中，钒酸铋为单斜晶系的白钨矿结构，钒酸铋颗粒直径为100nm-5μm，表面负载的氧化镍粒径为10nm-100nm，氧化镍和钒酸铋颗粒的质量比为1-100:1000，复合光催化剂的比表面积为0.5-5m2/g。
2.一种权利要求1所述的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)钒酸铋的溶液沉淀法制备：将等摩尔比的硝酸铋和偏钒酸铵分别溶解在1-4M的硝酸中，搅拌至完全溶解后将两种溶液混合，并在其中加入尿素，混合溶液中各组分的摩尔比为铋盐：钒盐：硝酸：尿素＝1：1：5-20：1-10，在60-100℃保持5-20小时，沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤，在50-100℃干燥12-48小时，即制得单斜晶系白钨矿结构的钒酸铋粉末；
2)复合光催化剂的制备：配制0.01-0.1M的镍盐溶液，按镍元素和钒酸铋质量比为0.001-0.1:1，将步骤1)制得的钒酸铋粉末和镍盐溶液混合得到浆状混合物；或者按照质量比镍：钒酸铋：尿素：去离子水＝0.001-0.1：1：0.002-0.2：5，先将镍盐固体粉末用去离子水溶解后，加入步骤1)制得的钒酸铋粉末和尿素后置于60-80℃水浴下搅拌5-10小时，使镍盐充分水解，得到浆状混合物；然后将浆状混合物置于恒温烘箱中，在80℃干燥24小时至恒重，再研磨成粉末放入马弗炉中，在200-500℃焙烧1-4小时，即得到负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂。
3.根据权利要求2的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或有机镍的一种或多种组合。
4.根据权利要求2的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述配制镍盐溶液的溶剂为无水乙醇或去离子水。
5.一种权利要求1的负载氧化镍的钒酸铋复合光催化剂的应用，其特征在于应用于空气、废水、地表水或饮用水中有机污染物的去除，或用于重金属离子的光催化去除、光催化分解水、光催化还原硝酸盐、固氮或卫生器具消毒。
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