CN107899592A - 一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107899592A CN107899592A CN201711179932.7A CN201711179932A CN107899592A CN 107899592 A CN107899592 A CN 107899592A CN 201711179932 A CN201711179932 A CN 201711179932A CN 107899592 A CN107899592 A CN 107899592A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nife
- magnetic
- bioi
- composite nano
- nano materials
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 77
- 229910003264 NiFe2O4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N nickel ferrite Chemical compound [Ni]=O.O=[Fe]O[Fe]=O NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims abstract description 15
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 14
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 40
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 5
- LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L nickel chloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Ni+2] LAIZPRYFQUWUBN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 claims description 2
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 claims 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 8
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 7
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 6
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 5
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M potassium iodate Chemical compound [K+].[O-]I(=O)=O JLKDVMWYMMLWTI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 2
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 2
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910002518 CoFe2O4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000000481 breast Anatomy 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 1
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 239000002055 nanoplate Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
- B01J27/128—Halogens; Compounds thereof with iron group metals or platinum group metals
- B01J27/13—Platinum group metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/33—Electric or magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，将五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸和乙醇组成的混合胶体溶液A中，加入磁性催化剂NiFe2O4，搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；将A与B混合搅拌后在130‑160℃的高压反应釜中保持20‑24h，得到粒径为80‑100nm，片的厚度为10‑20nm，比表面积为68.32m2/g的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，材料中NiFe2O4的质量含量百分比为5％‑30％。本发明的制备方法将NiFe2O4与BiOI的能带结构匹配，有利于光生电子空穴对的有效分离，提高了复合光催化材料的光催化性能；将本发明的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料应用在处理染料废水有机污染物时，对RhB有机溶液的光催化降解效率达到89％以上。
Description
技术领域
本发明属催化剂技术领域，具体为一种磁性可回收片状 NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用。
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术。TiO2化学性能稳定、无毒、价廉，是目前最常用的半导体光催化剂，但TiO2光催化剂能带较宽(Eg＝3.2 eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发(占太阳能的4％)，不能利用太阳光中的可见光，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了其大规模商业化推广。因此，研制可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用率，并最终实现光催化技术产业化应用的关键。
近年来，BiOI是一种新型的可见光催化剂，其禁带宽度为1.77eV，可利用大部分可见光进行激发，降解效果明显，在工业应用中潜力巨大。但是，单种BiOI光催化剂的吸收波带较窄，其光催化性能尚有待于进一步提高。在对BiOI基光催化材料的研究中，通过半导体复合来制备具有更好光催化活性的复合材料，从而提高材料的活性是当前研究的主流。
目前，关于BiOI的研究，如Zhang等(Zhang X,Ai Z,Jia F,Zhang L.J PhysChem C2008；112:747-753)用乙二醇作为反应媒介，制备了BiOI微球，并显示了较高的可见光催化活性。中国专利 CN102500401A公开一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法，Ag在 BiOI表面均匀分布，具有很高的可见光催化活性。中国专利 CN102188984A公开一种BiOCl/BiOI复合光催化剂，提高了载流子的输运过程，减小了光生电子空穴对的复合几率，提高了催化性能。中国专利CN 103111313 A公开了一种毛刺状BiOI/ZnO微球的制备方法，该毛刺状BiOI/ZnO微球具有较好的可见光催化性能。Zhang等将TiO2和BiOI复合，制备的BiOI/TiO2异质结催化剂在2h内对甲基橙的降解率高达95％，而单一的BiOI的降解率仅为2％。中国专利CN106582728A公开了复合磁性可见光催化剂Ag-AgI-BiOI-CoFe2O4及其制备方法，该催化剂有很强的磁回收能力，可重复使用，从而降低了脱汞的成本。但到目前为止，还未见有磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料可见光催化剂的报道。
发明内容
为解决现有技术存在的单一的BiOI的降解率低，但是BiOI的复合催化剂种类单一的缺陷，本发明提供一种磁性可回收片状 NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用。
本发明的技术方案具体如下：
一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)将六水合氯化镍和六水合三氯化铁溶于去离子水中；
(2)将混合溶液加热至80-100℃保温2-4h，向混合溶液中滴加碱性溶液调节pH值为12-14；优选的，混合溶液中铁和镍的摩尔比为2:1；
(3)将加热后的溶液转移至反应釜中，将反应釜加热到300-500℃并保温3-5h，获得固体粉末；
(4)将固体粉末在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；优选的，NiFe2O4的粒径为10-30nm。
二、NiFe2O4/BiOI磁性复合物的制备：
(1)将五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸和乙醇组成的混合胶体溶液A中；优选的，所述混合胶体溶液A中乙二醇、冰醋酸、乙醇的体积比为2:1-1.5:1-1.5。
(2)加入步骤1)得到的磁性催化剂NiFe2O4，搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；优选的，所述混合胶体溶液B中乙二醇和油酸的体积比为1:0.5-1；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(3)将C乳液转移到高压反应釜中，在130-160℃下保持20-24h，得到反应混合物；
(4)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料；优选的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的粒径为80-100nm，片的厚度为10-20nm，比表面积为68.32m2/g。
优选的，所得的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料中NiFe2O4的质量含量百分比为5％-30％。更进一步的，NiFe2O4的质量含量百分比可在5％-20％间选择，比如5﹪、10﹪、15﹪、20﹪。
有益效果：本发明的制备方法通过混合胶体溶液A溶解五水合硝酸铋，加入特定质量百分比的磁性催化剂NiFe2O4，然后胶体溶液B 溶解的碘化钾，然后高温反应后，将NiFe2O4与BiOI的能带结构匹配，有利于光生电子空穴对的有效分离，提高了复合光催化材料的光催化性能；将本发明的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料应用在处理染料废水有机污染物时，对RhB有机溶液的光催化降解效率达到 89％以上。
附图说明
图1为实施例1中NiFe2O4/BiOI的XRD图谱；
图2为实施例1中各种NiFe2O4/BiOI的紫外可见吸收图谱；其中曲线1为BiOI；曲线2为NiFe2O4；曲线3为5wt％NiFe2O4/BiOI；曲线4为10wt％NiFe2O4/BiOI；曲线5为15wt％NiFe2O4/BiOI；曲线6 为20wt％NiFe2O4/BiOI。
图3为实施例1中NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的SEM图片；
图4为实施例1中NiFe2O4/BiOI复合纳米材料对亚甲基蓝溶液的降解效果曲线。
具体实施方式
一种磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)按铁和镍的摩尔比为2:1分别称取4.7538g六水合氯化镍和 10.8116g六水合三氯化铁溶于去离子水中，并超声处理60min，搅拌 30min；
(2)将混合溶液加热至80℃保温4h，向混合溶液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值为14；
(3)将加热后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃密闭加热到400℃，并保温3h；
(4)将加热后获得的粉末固体在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、NiFe2O4/BiOI磁性复合物的制备：
(1)将按体积比为2:1:1分别量取乙二醇20毫升、冰醋酸10 毫升、乙醇10毫升混合搅拌，将4.851g五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸、乙醇的混合胶体溶液A；
(2)加入制备完成的催化剂0.88g NiFe2O4，NiFe2O4的质量含量百分比为20﹪并进行搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)按乙二醇和油酸的体积比为2:1分别量取乙二醇20毫升和油酸10毫升，将碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(5)将C乳液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，把密封的高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃加热到150℃保持24h，得到反应混合物；
(6)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
(7)将混合物冷却至室温，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，该复合材料的比表面积为 68.32m2/g。
本实施制备的NiFe2O4/BiOI中NiFe2O4质量占15％，BiOI质量占85％。对本实施制备的磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料的XRD图谱分析如图1所示。对本实施制备的NiFe2O4/BiOI的SEM分析检测如图2所示，从图2可看出复合纳米颗粒的大小约10-30nm， NiFe2O4/BiOI复合纳米片的粒径为80-100nm，纳米片的厚度为 10-20nm。取0.5g NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，加入到100mL、20mg/L 的亚甲蓝溶液中，置于500W的紫外可见灯下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。光催化60分钟后其脱色率可以达到 89.5％，如图3所示。
本发明的复合纳米材料在使用五次以后，检测对RhB有机溶液的脱色率，其可以达到89.20％。
实施例2
一种磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)按铁和镍的摩尔比为2:1分别称取4.7538g六水合氯化镍和 10.8116g六水合三氯化铁溶于去离子水中，并超声处理60min，磁搅拌30min；
(2)将混合溶液加热至90℃保温3h，向混合溶液中滴加氢氧钠溶液调节pH值为13；
(3)将加热后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃密闭加热到300℃，并保温3h；
(4)将加热后获得的粉末固体在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料的制备：
(1)将按体积比为2:1.5:1.5分别量取乙二醇20毫升、冰醋酸15 毫升、乙醇15毫升混合搅拌，将4.851g五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸、乙醇的混合胶体溶液A；
(2)加入制备完成的催化剂1.51g NiFe2O4，NiFe2O4的质量含量百分比为20﹪并进行搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)按乙二醇和油酸的体积比为1:1分别量取乙二醇10毫升和油酸10毫升，将碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(5)将C乳液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，把密封的高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃加热到160℃保持20h，得到反应混合物；
(6)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
(7)将混合物冷却至室温，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，该复合材料的比表面积为 68.32m2/g m2/g。
本实施制备的磁性片状NiFe2O4/BiOI材料中的NiFe2O4质量占 20％，BiOI质量占80％。
实施例3
一种磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)按铁和镍的摩尔比为2:1分别称取4.7538g六水合氯化镍和 10.8116g六水合三氯化铁溶于去离子水中，并超声处理60min，磁搅拌30min；
(2)将混合溶液加热至90℃保温3h，向混合溶液中滴加氢氧钠溶液调节pH值为13；
(3)将加热后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃密闭加热到300℃，并保温3h；
(4)将加热后获得的粉末固体在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料的制备：
(1)将按体积比为2:1.5:1.5分别量取乙二醇20毫升、冰醋酸15 毫升、乙醇15毫升混合搅拌，将4.851g五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸、乙醇的混合胶体溶液A；
(2)加入制备完成的催化剂2.37g NiFe2O4，NiFe2O4的质量含量百分比为20﹪并进行搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)按乙二醇和油酸的体积比为1:1分别量取乙二醇10毫升和油酸10毫升，将碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(5)将C乳液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，把密封的高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃加热到160℃保持20h，得到反应混合物；
(6)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
(7)将混合物冷却至室温，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，该复合材料的比表面积为 68.32m2/g。
本实施制备的磁性片状NiFe2O4/BiOI材料中的NiFe2O4质量占 25％，BiOI质量占75％。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)将六水合氯化镍和六水合三氯化铁溶于去离子水中；
(2)将混合溶液加热至80-100℃保温2-4h，向混合溶液中滴加碱性溶液调节pH值为12-14；
(3)将加热后的溶液转移至反应釜中，将反应釜加热到300-500℃并保温3-5h，获得固体粉末；
(4)将固体粉末在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、NiFe2O4/BiOI磁性复合物的制备：
(1)将五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸和乙醇组成的混合胶体溶液A中；
(2)加入步骤1)得到的磁性催化剂NiFe2O4，搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(3)将C乳液转移到高压反应釜中，在130-160℃下保持20-24h，得到反应混合物；
(4)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,所述混合胶体溶液A中乙二醇、冰醋酸、乙醇的体积比为2:1-1.5:1-1.5。
3.如权利要求1或2所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,所述混合胶体溶液B中乙二醇和油酸的体积比为1:0.5-1。
4.如权利要求1所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤二的(4)中所得的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料中NiFe2O4的质量含量百分比为5％-30％。
5.如权利要求1所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤一的(4)中所得的磁性催化剂NiFe2O4的粒径为10-30nm。
6.如权利要求1或5所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤二的(4)中所得的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的粒径为80-100nm，片的厚度为10-20nm。
7.如权利要求6所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤一的(4)中所得的磁性催化剂NiFe2O4的比表面积为68.32m2/g。
8.权利要求1所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料在处理染料废水有机污染物中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711179932.7A CN107899592B (zh) | 2017-11-23 | 2017-11-23 | 一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711179932.7A CN107899592B (zh) | 2017-11-23 | 2017-11-23 | 一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107899592A true CN107899592A (zh) | 2018-04-13 |
| CN107899592B CN107899592B (zh) | 2020-12-29 |
Family
ID=61847310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711179932.7A Active CN107899592B (zh) | 2017-11-23 | 2017-11-23 | 一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107899592B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109092333A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-28 | 江苏理工学院 | 一种纳米复合催化剂及其制备和应用 |
| CN110228822A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-13 | 华中科技大学 | 一种具有交换偏置效应的铁磁/反铁磁异质结及其制备 |
| CN110327981A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-10-15 | 莆田学院 | 一种磁性铁酸镍/MIL-125(Ti)复合光催化剂及其制备方法 |
| CN113441141A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-28 | 辽宁大学 | 一种BiOBr/MgFe2O4催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114602518A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-06-10 | 六盘水师范学院 | 一种自组装三维BiOI/BaFe12O19磁性光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114853092A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-08-05 | 武汉工程大学 | 一种纳米级大比表面积双过渡金属氧化物的制备方法 |
| CN114984258A (zh) * | 2021-03-02 | 2022-09-02 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种高效抑制产毒黄曲霉菌孢子生长的绿色方法 |
| CN116920889A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-10-24 | 中国神华煤制油化工有限公司 | 一种制备磁性卤氧化铋光催化剂的方法及应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102500401A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-20 | 上海大学 | 一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法 |
| CN104646039A (zh) * | 2015-02-15 | 2015-05-27 | 济南大学 | 一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及应用 |
| CN104646037A (zh) * | 2015-01-12 | 2015-05-27 | 内蒙古科技大学 | BiOXs光催化剂、石墨烯复合的BiOXs光催化剂、及其制备方法 |
| CN106179425A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-12-07 | 中国科学院海洋研究所 | 一种光催化薄膜材料及其制备方法 |
| CN106732679A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-31 | 苏州大学 | 一种可见光催化的复合材料及其制备方法与在水处理中的应用 |
| CN107008331A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-04 | 常州大学怀德学院 | NiFe2O4/Cu2O磁性复合纳米催化剂的制备方法及该催化剂的应用 |
-
2017
- 2017-11-23 CN CN201711179932.7A patent/CN107899592B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102500401A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-20 | 上海大学 | 一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法 |
| CN104646037A (zh) * | 2015-01-12 | 2015-05-27 | 内蒙古科技大学 | BiOXs光催化剂、石墨烯复合的BiOXs光催化剂、及其制备方法 |
| CN104646039A (zh) * | 2015-02-15 | 2015-05-27 | 济南大学 | 一种分级结构BiOI/Bi2MoO6复合可见光催化剂的制备方法及应用 |
| CN106179425A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-12-07 | 中国科学院海洋研究所 | 一种光催化薄膜材料及其制备方法 |
| CN106732679A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-31 | 苏州大学 | 一种可见光催化的复合材料及其制备方法与在水处理中的应用 |
| CN107008331A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-04 | 常州大学怀德学院 | NiFe2O4/Cu2O磁性复合纳米催化剂的制备方法及该催化剂的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XIAOWEI LI等: ""A facile route to the synthesis of magnetically separable BiOBr/NiFe2O4 composites with enhanced photocatalytic performance"", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109092333A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-12-28 | 江苏理工学院 | 一种纳米复合催化剂及其制备和应用 |
| CN109092333B (zh) * | 2018-07-24 | 2021-08-24 | 江苏理工学院 | 一种纳米复合催化剂及其制备和应用 |
| CN110228822A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-09-13 | 华中科技大学 | 一种具有交换偏置效应的铁磁/反铁磁异质结及其制备 |
| CN110327981A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-10-15 | 莆田学院 | 一种磁性铁酸镍/MIL-125(Ti)复合光催化剂及其制备方法 |
| CN114984258A (zh) * | 2021-03-02 | 2022-09-02 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种高效抑制产毒黄曲霉菌孢子生长的绿色方法 |
| CN114984258B (zh) * | 2021-03-02 | 2023-09-26 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种高效抑制产毒黄曲霉菌孢子生长的绿色方法 |
| CN113441141A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-28 | 辽宁大学 | 一种BiOBr/MgFe2O4催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113441141B (zh) * | 2021-06-29 | 2023-09-08 | 辽宁大学 | 一种BiOBr/MgFe2O4催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114853092A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-08-05 | 武汉工程大学 | 一种纳米级大比表面积双过渡金属氧化物的制备方法 |
| CN114602518A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-06-10 | 六盘水师范学院 | 一种自组装三维BiOI/BaFe12O19磁性光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN116920889A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-10-24 | 中国神华煤制油化工有限公司 | 一种制备磁性卤氧化铋光催化剂的方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107899592B (zh) | 2020-12-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107899592A (zh) | 一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用 | |
| CN101653728B (zh) | 铁酸锌/二氧化钛纳米复合可见光光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN106732524A (zh) | 一种α/β‑氧化铋相异质结光催化剂及其制法和用途 | |
| CN106732738A (zh) | 一种石墨烯/g‑C3N4三维网络复合薄膜及其制备和应用 | |
| CN110252370A (zh) | 一种二维ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法及用途 | |
| CN103599802A (zh) | 一种磷酸银/石墨烯纳米复合材料的制备方法 | |
| CN104971720A (zh) | 一种钨酸铋纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN109569684A (zh) | 等离子体改性金属氧化物和g-氮化碳共修饰二氧化钛纳米棒复合光催化剂及其制备和应用 | |
| CN102600823A (zh) | 一种石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法 | |
| CN106362742B (zh) | 一种Ag/ZnO纳米复合物及其制备方法和应用 | |
| Liu et al. | Visible-light photocatalytic fuel cell with BiVO4/UiO-66/TiO2/Ti photoanode efficient degradation of Rhodamine B and stable generation of electricity | |
| CN108262050A (zh) | 一种二维复合可见光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN107935103A (zh) | 一种银基复合光催化剂降解印染废水的处理工艺 | |
| CN108117130A (zh) | 一种金基复合光催化剂降解印染废水的处理工艺 | |
| CN106622293A (zh) | 一种H‑TiO2/CdS/Cu2‑xS纳米带的制备方法 | |
| CN104014291A (zh) | 一种应用Ag/BiOBr可见光催化薄膜的荧光转盘反应器 | |
| CN104923214A (zh) | 一种钨酸铋光催化薄膜及其制备方法 | |
| CN106807430A (zh) | 具有特殊包覆结构的g‑C3N4@硅藻土复合光催化剂的制备方法 | |
| CN108144599A (zh) | 一种铋基复合光催化剂降解印染废水的处理工艺 | |
| CN107362792A (zh) | 一种钛酸锶/铌酸锡复合纳米材料的制备方法 | |
| CN107376950A (zh) | 一种纳米复合光催化薄膜材料及其制备方法 | |
| CN112495400B (zh) | 一种具有S空位的SnS2纳米片的制备及其在光降解Cr(Ⅵ)上的应用 | |
| CN104741112B (zh) | 一种TiO2/WO3 复合粉体的制备方法 | |
| CN106902760B (zh) | 一种蛋壳负载氧化锌材料及其制备方法和应用 | |
| CN109626513A (zh) | 光催化燃料电池与过硫酸盐耦合降解污染物并提高产电的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |