CN110589886A - 一种碳酸氧铋的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳酸氧铋的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将硝酸铋溶解于稀硝酸中，得到溶液A；(2)向溶液A中加入柠檬酸，搅拌至得到澄清的溶液B；(3)向溶液B中滴加强碱调节pH为7‑9，得到混合体系C；(4)将混合体系C置于密闭容器中在170℃‑200℃下进行水热合成反应8‑24小时；(5)将步骤(4)得到的产物固液分离后收集固体，并将所述固体进行水洗和醇洗后干燥，然后研磨。本发明方法工艺流程简单，反应条件温和，成本低廉，制备得到的碳酸氧铋微球形貌均一，粒径均匀，具有由许多纳米片组成的花状分层微结构，具有高比表面积和高催化性能。
Description
技术领域
本发明属于催化材料制备领域，具体涉及一种碳酸氧铋的制备方法。
背景技术
近年来，光催化被认为是一种有效的高级氧化过程(AOPs)，可以用来处理被有机化学物质污染的废水。光催化材料铋系半导体因其原材料成本低、制备工艺简单、形貌可控性强及对可见光的良好响应，受到了研究者更多的关注。其中，Bi2O2CO3成为极具发展潜力的光催化剂。中国专利公开号CN101817555A公开发明了一种具有等级结构的碳酸氧铋微米花材料及其制备方法，将硝酸铋溶解在稀硝酸，后逐滴加入过量的碳酸钠，再经过温浴制得。此方法成本低廉，但是样品结晶度不高，形貌可控性较差及光催化活性不理想。中国专利公开号CN104229881A公开了一种碳酸氧铋微米球的制备方法，使用钛酸四丁酯、五水硝酸铋与KOH溶液调节后制得。但是此方法合成的碳酸氧铋微球平均尺寸较大为5-15μm，使用温度较高且反应时间较长，在环境应用上不太环保。因此，开发一种工艺简单，结晶度高，形貌可控且光催化性能又好的碳酸氧铋光催化材料是非常重要的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种碳酸氧铋的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种碳酸氧铋的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸铋溶解于稀硝酸中，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入柠檬酸，搅拌至得到澄清的溶液B；
(3)向溶液B中滴加强碱溶液调节pH为7-9，得到混合体系C；
(4)将混合体系C置于密闭容器中在170℃-200℃下进行水热合成反应8-24小时；
(5)将步骤(4)得到的产物固液分离后收集固体，并将所述固体进行水洗和醇洗后干燥，然后研磨。
上述方法采用硝酸铋和柠檬酸作为原料，使用水热法一步合成形貌可控的碳酸氧铋微球，工艺流程简单，反应条件温和，成本低廉，易于大规模生产。通过步骤(3)中对pH的控制，制备得到的碳酸氧铋微球形貌均一，粒径均匀，且具有由许多纳米片组成的花状分层微结构，这样的分层微结构可以提供高光捕获能力并促进光催化剂和光之间的相互作用，催化过程中加速了反应物和产物的扩散和转移，使得制备得到的碳酸氧铋具有高比表面积和高催化性能。
优选地，所述步骤(3)中，强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
优选地，所述步骤(3)中，所述强碱溶液的浓度为2mol/L
优选地，所述步骤(3)中，向溶液B中滴加强碱溶液调节pH为7.5。
优选地，所述步骤(1)中，溶液A中硝酸铋的浓度为0.25-0.35mol/L，所述稀硝酸的浓度为0.8-1.2mol/L。
优选地，所述溶液B中硝酸铋和柠檬酸的物质的量比为1-2:1。
优选地，所述溶液B中硝酸铋和柠檬酸的物质的量比为1.4-1.6:1。
发明人经过研究发现，硝酸铋和柠檬酸的物质的量比为1.4-1.6:1时，制备得到的碳酸氧铋微球形貌更均一，粒径更均匀，催化效率更高。
优选地，所述步骤(4)中，将混合体系C置于密闭容器中在180℃下进行水热合成反应12小时。
优选地，所述步骤(5)中，干燥的方式为：60℃干燥10小时。
优选地，所述步骤(1)中，将硝酸铋溶解于稀硝酸中，超声处理5分钟并磁力搅拌10分钟，得到溶液A。
本发明还提供上述任一所述制备方法制备得到的碳酸氧铋作为催化剂的用途，所述催化剂用于催化降解水中的有机染料。
上述任一所述制备方法制备得到的碳酸氧铋作为催化剂催化降解水中的有机染料具有较高的催化性能，催化降解效率达85％以上。
本发明还提供一种降解水中有机染料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将上述任一所述制备方法制备得到的碳酸氧铋加入到含有有机染料的水中并分散均匀，得到混合物体系A，所述有机染料为甲基橙、罗丹明B和亚甲基蓝中的至少一种；
(2)在汞灯光源下照射所述混合体系A。
优选地，所述汞灯光源的功率为500W。
上述任一所述制备方法制备得到的碳酸氧铋作为催化剂催化降解水中的有机染料具有较高的催化性能，其中，对甲基橙的降解效率为99.2％，对罗丹明B的降解效率为99.9％，对亚甲基蓝的降解效率为86.8％。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种碳酸氧铋的制备方法及应用，本发明方法采用硝酸铋和柠檬酸作为原料，使用水热法一步合成形貌可控的碳酸氧铋微球。本发明方法工艺流程简单，反应条件温和，成本低廉，易于大规模生产。本发明方法通过调控反应温度和反应时间，可以制备出不同形貌尺寸的碳酸氧铋材料。本发明方法制备得到的碳酸氧铋微球形貌均一，平均粒径为约4.3μm，且制备得到的碳酸氧铋具有由许多纳米片组成的花状分层微结构，这样的分级结构可以提供高光捕获能力并促进光催化剂和光之间的相互作用，加速了反应物和产物的扩散和转移，制备得到的碳酸氧铋具有高比表面积且具有高催化性能，可以将不同电性的有机污染物及其混合溶液降解，在环境治理方面有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例制备得到的碳酸氧铋光催化剂的XRD图。
图2为本发明实施例制备得到的碳酸氧铋光催化剂的SEM图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种碳酸氧铋的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将7.5mmol的五水合硝酸铋溶解于25mL的1mol/L的稀硝酸中，超声处理5分钟并磁力搅拌10分钟，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入5mmol柠檬酸，磁力搅拌10分钟至得到澄清的溶液B；
(3)向溶液B中滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液B的pH为7.5，得到混合体系C；
(4)将混合体系C置于反应釜中在180℃下进行水热合成反应12小时；
(5)自然冷却至室温，将步骤(4)得到的产物离心分离后收集固体，并将所述固体进行水洗3次和醇洗3次后在真空干燥箱60℃干燥10小时，然后研磨，得到所述碳酸氧铋。
如图1为本实施例制备得到的碳酸氧铋光催化剂的XRD图，图2为本实施例制备得到的碳酸氧铋光催化剂的SEM图，由图2可知，本实施例方法制备得到的碳酸氧铋微球形貌均一，平均粒径为约4.3μm，且制备得到的碳酸氧铋具有由许多纳米片组成的花状分层微结构。
对比例1
作为本发明对比例的一种碳酸氧铋的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将7.5mmol的五水合硝酸铋溶解于25mL的1mol/L的稀硝酸中，超声处理5分钟并磁力搅拌10分钟，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入5mmol柠檬酸，磁力搅拌10分钟至得到澄清的溶液B；
(3)向溶液B中滴加2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液B的pH为4.5，得到混合体系C；
(4)将混合体系C置于反应釜中在180℃下进行水热合成反应12小时；
(5)自然冷却至室温，将步骤(4)得到的产物离心分离后收集固体，并将所述固体进行水洗3次和醇洗3次后在真空干燥箱60℃干燥10小时，然后研磨，得到所述碳酸氧铋。
本对比例制备得到的碳酸氧铋出现了多种形貌，粒径大小不均一。
实施例2
作为本发明实施例的一种降解水中有机染料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将25mg实施例1制备得到的碳酸氧铋加入到50mL的20mg/L的甲基橙溶液中，分散均匀，混合物体系A；
(2)将混合物体系A在黑暗中保持搅拌60分钟；
(3)使用500W汞灯照射混合物体系A，并以设定的间隔时间取样，然后立即固液分离并记录反应的时间。
用Shimadzu-2500紫外-可见分光光度计在463nm下测定样品中的甲基橙浓度，发现90min时，降解效率为99.2％。
实施例3
作为本发明实施例的一种降解水中有机染料的方法，本实施例与实施例2的唯一区别为：将25mg实施例1制备得到的碳酸氧铋加入到50mL的20mg/L的罗丹明B溶液中。
用Shimadzu-2500紫外-可见分光光度计在554nm下测定样品中的罗丹明B浓度，发现20min时，降解效率为99.9％。
实施例4
作为本发明实施例的一种降解水中有机染料的方法，本实施例与实施例2的唯一区别为：将25mg实施例1制备得到的碳酸氧铋加入到50mL的20mg/L的亚甲基蓝溶液中。
用Shimadzu-2500紫外-可见分光光度计在554nm下测定样品中的亚甲基蓝浓度，发现150min时，降解效率为86.8％。
实施例5
作为本发明实施例的一种降解水中有机染料的方法，本实施例与实施例2的唯一区别为：将25mg实施例1制备得到的碳酸氧铋加入到50mL的甲基橙、罗丹明B和亚甲基蓝的混合溶液中，其中甲基橙的浓度为20mg/L，罗丹明B的浓度为20mg/L，亚甲基蓝的浓度为20mg/L。
用Shimadzu-2500紫外-可见分光光度计测定样品中的甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝浓度，发现150分钟时，甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝这三种物质的降解效率均为90％以上。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种碳酸氧铋的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸铋溶解于稀硝酸中，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入柠檬酸，搅拌至得到澄清的溶液B；
(3)向溶液B中滴加强碱溶液调节pH为7-9，得到混合体系C；
(4)将混合体系C置于密闭容器中在170℃-200℃下进行水热合成反应8-24小时；
(5)将步骤(4)得到的产物固液分离后收集固体，并将所述固体进行水洗和醇洗后干燥，然后研磨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述强碱溶液的浓度为2mol/L。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，向溶液B中滴加强碱溶液调节pH为7.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶液A中硝酸铋的浓度为0.25-0.35mol/L，所述稀硝酸的浓度为0.8-1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶液B中硝酸铋和柠檬酸的物质的量比为1-2:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将混合体系C置于密闭容器中在180℃下进行水热合成反应12小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，干燥的方式为：60℃干燥10小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将硝酸铋溶解于稀硝酸中，超声处理5分钟并磁力搅拌10分钟，得到溶液A。
9.如权利要求1-8任一所述制备方法制备得到的碳酸氧铋作为催化剂的用途，其特征在于，所述催化剂用于催化降解水中的有机染料。
10.一种降解水中有机染料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将如权利要求1-8任一所述制备方法制备得到的碳酸氧铋加入到含有有机染料的水中并分散均匀，得到混合物体系A，所述有机染料为甲基橙、罗丹明B和亚甲基蓝中的至少一种；
(2)在汞灯光源下照射所述混合体系A。
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