CN103041772A - 一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及其制备方法。异质结为核壳结构，其核为氧化锌纳米线，壳为石墨化碳层。其制备包括以下步骤：(a)将一维氧化锌纳米线加入苯酚的水溶液中，通过光化学反应法制备表面聚苯酚化合物包覆的一维氧化锌纳米线，然后分离、洗涤及干燥；(b)在惰性气体保护下，将表面聚苯酚化合物包覆的一维氧化锌纳米线高温热解，制得一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结。本发明制备工艺简单，可利用清洁无污染的太阳能，有效降低能耗及生产成本。本发明制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结有效克服了氧化锌易受光蚀及催化效率低等缺陷，在光降解污染物，光解水制氢及染料敏化太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。

Description

一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种一维异质结及其制备方法，特别涉及一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及其制备方法，属于光催化领域。
背景技术
氧化锌具有优良的光催化、气敏、压敏和电磁等特性，是一种重要的半导体功能材料。一维氧化锌纳米材料由于具有较大长径比，表现出奇特的电学、光学、催化及电化学性能，在光催化降解污染物、染料敏化太阳能电池、气敏传感器、荧光器件等领域具有潜在的应用价值。但由于其为宽禁带半导体(3.2eV)，太阳能利用率很低，仅能利用太阳能中的紫外线部分(约3％)；其次，由于光生载流子(电子-空穴对)在半导体内部容易复合，导致其量子产率也很低；此外，由于氧化锌在紫外线辐照时，容易发生光蚀，从而导致光催化剂分解及催化活性降低，限制了氧化锌在光催化降解污染物及光解水制氢等方面的实际应用。
石墨化碳不仅具有巨大的比表面积，同时还具有优良的电子传输特性。通过将其与半导体(如TiO2，ZnO等)复合，组成核壳结构复合光催化剂，不仅有利于光生载流子的分离，提高量子产率，同时还有利于抑制晶体生长，提高对污染物的吸附能力。此外，表面石墨化碳层还能起到“光敏剂”的作用，从而赋予复合光催化剂良好的可见光响应活性(CN101773821A，Zhu et al.Adv.Funct.Mater.2008，18：2180)。目前，制备碳包覆氧化锌的方法主要有：磁控溅射法(Liao et al.Nanotechnology.2005，16：985)、聚合物-氧化锌混合热解法(Nakagawa et al.Mater.Sci.2007，42：983)、水热-热解法(Zhu et al.J.Phys.Chem.C.2009，6：2368)及表面接枝聚合物-热解法(Cao et al.Langmuir，2009，25(8)：4578)。其中，磁控溅射法虽可在氧化锌表面实现均匀碳层包覆，但由于其制备过程需要昂贵设备，难以实现工业化；聚合物-氧化锌混合热解法及水热-热解法难以保证表面碳层的均匀性，而表面接枝聚合物-热解法虽可实现表面包覆碳层的均匀性，但其制备过程包含复杂的化学反应过程，难以实现大规模的工业化生产。因此，寻找一种低成本的，表面碳层厚度精确可控的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构复合异质及其制备方法成为人们亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单，催化效率高，光谱响应范围宽的一维氧化锌/石墨化碳复合异质结。本发明要解决的另一个技术问题是提供一种一维氧化锌/石墨化碳复合异质的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结，该异质结为核壳结构，其核为一维氧化锌纳米线，壳为石墨化碳层。
石墨化碳层厚度为1-10nm；
一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的制备方法，包括光化学反应和高温热解方法按以下步骤完成的：
(a)将一维氧化锌纳米线加入苯酚或苯酚和贵金属盐的水溶液中，通过光化学反应法制备表面聚苯酚包覆的一维氧化锌纳米线，然后分离、洗涤及干燥；
(b)在惰性气体保护下，将表面聚苯酚包覆的一维氧化锌纳米线高温热解，制得一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结。
所述光化学反应是在太阳光辐照或人造光源辐照下进行。
所述贵金属盐是可溶于水的铂、金或银的氯化物或硝酸盐之一种或几种之混合物。
所述贵金属盐是氯铂酸、氯铂酸钾、氯金酸或硝酸银。
热解温度为400～1500℃，优选为600℃～900℃。
所述惰性气体是氮气、氩气。
本发明相对于现有技术的有益效果是：①对制得的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结分别使用场发射透射电子显微镜和EDX能谱分析，拉曼光谱进行表征。测试结果表明：该异质结为核壳结构，核为一维氧化锌纳米线，壳为石墨化碳层；此外，石墨化碳壳层厚度非常均匀。②制备方法科学、合理。针对氧化锌表面碳前驱物包覆不均匀的难题，通过采用苯酚作为反应原料，经光化学反应，即：氧化锌在光照射下产生电子-空穴对，其迁移至氧化锌表面后，在空穴作用下，苯酚生成酚氧自由基，引发苯酚的聚合反应，生成聚苯酚化合物，从而实现一维氧化锌纳米线的均匀包覆。并且通过对光照时间的控制，可以方便地控制一维氧化锌表面聚苯酚化合物的厚度，从而能精确控制石墨化碳壳层的厚度。③制备方法容易实施，便于大规模的工业化生产，并且可利用清洁无污染的太阳能进行生产，能有效降低能耗及生产成本，符合当代社会“节能减排”的时代主题。采用苯酚作为反应原料，原材料来源非常广泛，价格低廉；生成的聚苯酚化合物不溶于水，可通过简单的过滤、水洗即可实现产物与反应原料的分离；洗涤的含酚废水可循环使用，不会对环境产生额外污染，符合“清洁生产”的时代要求。
作为有益效果的进一步体现，一是一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结对污染物的吸附能力大大提高，拓展了其应用领域和应用范围；二是表面覆合石墨化碳层后，有利于促使光生电子-空穴对的分离，有效抑制了光生载流子的复合，从而提高了光催化效率。同时，石墨化碳层还可起到类似“光敏剂”作用，有利于提高太阳能利用率及其实际应用；三是，一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结能有效避免“光蚀”，有利于实际使用。
附图说明
图1是本发明一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结结构示意图
图2是本发明一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结制备过程示意图
图3是本发明实施例1制备的聚苯酚化合物包覆氧化锌纳米线场发射透射电镜(HRTEM，Tecnai F20 super-twin)图。
图4是本发明实施例1制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的场发射高分辨透射电镜(HRTEM，Tecnai F20 super-twin)图。
图5是本发明实施例1制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的场发射透射电镜(Tecnai F20 super-twin)附带的EDAX公司能谱分析图(mapping)。
图6是本发明实施例1制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的拉曼光谱图(1000cm-1-2000cm-1)。
图7是本发明实施例1制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及纯氧化锌纳米线的紫外-可见漫反射吸收光谱图。
图8是本发明纯氧化锌及实施例1制备的核壳结构异质结对亚甲基蓝的吸附性能图。
图9是本发明纯氧化锌及实施例1制备的核壳结构异质结对亚甲基蓝的光降解性能。
图10是本发明纯氧化锌及实施例1制备的核壳结构异质结对亚甲基蓝的光降解性能。
图11是本发明纯氧化锌及实施例1制备的核壳结构异质结的循环使用性能。
图12是本发明纯氧化锌纳米线循环使用5次后的透射电镜图。
图13是本发明实施例1制备的核壳结构异质结循环使用5次后的透射电镜图。结果充分说明本发明的核壳结构异质结能有效抑制光蚀，提高了氧化锌的实际使用性能。
图14是本发明实施例2制备的聚苯酚化合物包覆一维氧化锌的高分辨透射电镜图。
图15是本发明实施例3制备的聚苯酚化合物包覆一维氧化锌的高分辨透射电镜图。
图16是本发明实施例4制备的聚苯酚化合物包覆一维氧化锌的高分辨透射电镜图。
具体实施方式
下面实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
首先，制备或从市场购得一维氧化锌纳米线。一维氧化锌纳米线的制备可参照以下方法进行：将3.3g醋酸锌，90ml无水乙醇，22.5ml聚乙二醇400(PEG-400)，12g氢氧化钠依次加入到200ml水热反应釜，120℃反应12h，冷却至室温后，依次用酒精、蒸馏水洗涤数次，干燥后即得一维氧化锌纳米线。
实施例1：
将500ml蒸馏水、0.5g苯酚加入1000ml石英圆底烧瓶中、然后加入0.5g氧化锌一维纳米线，超声分散5min，然后避光搅拌3h。再采用300W氙灯照射3h(光强约52mJ/cm2)，然后抽滤、水洗数次，70℃干燥5h后，接着在高纯氮气保护下，700℃热解4h，即得一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结。
实施例2：
将500ml蒸馏水、0.03mg氯铂酸，0.5g苯酚加入1000ml石英圆底烧瓶中、然后加入0.5g氧化锌一维纳米线，超声分散5min，然后避光搅拌3h。再利用太阳光照射5h(光强约45mJ/cm2)，然后抽滤、水洗数次，70℃干燥5h后，接着在高纯氮气保护下，700℃热解4h，即得一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结。
实施例3：
将500ml蒸馏水、0.5g苯酚加入1000ml石英圆底烧瓶中、然后加入0.5g氧化锌一维纳米线，超声分散5min，然后避光搅拌3h。再采用300W氙灯照射1.5h(光强约52mJ/cm2)，然后抽滤、水洗数次，70℃干燥5h后，接着在高纯氮气保护下，700℃热解4h，即得一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结。
实施例4：
将500ml蒸馏水、0.03mg氯铂酸，0.5g苯酚加入1000ml石英圆底烧瓶中、然后加入0.5g氧化锌一维纳米线，超声分散5min，然后避光搅拌3h。再采用300W氙灯照射8h(光强约52mJ/cm2)，然后抽滤、水洗数次，70℃干燥5h后，接着在高纯氮气保护下，700℃热解4h，即得一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及其制备方法进行各种改动和变形而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些改动和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
图2一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结制备过程示意图。
图3实施例1制备的聚苯酚化合物包覆氧化锌纳米线，图4为一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的场发射高分辨透射电镜(HRTEM，Tecnai F20super-twin)图。从图3可见，氧化锌纳米线表面包覆的聚苯酚厚度约5.5nm，而图4清楚地揭示氧化锌纳米线表面包覆物的晶面距为0.34nm，与石墨的002晶面吻合，其厚度约为2nm。
图5实施例1制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的场发射透射电镜(Tecnai F20 super-twin)附带的EDAX公司能谱分析图(mapping)。从图可见，扫描区域存在Zn、O、C三种元素，其中Zn、O在纳米线的中间亮度高，表明Zn、O在纳米线的中部含量高。而C在纳米线的边缘亮度大，说明C元素在纳米线的边缘含量大。以上结果充分说明一维氧化锌/石墨化碳异质结为核壳结构。
图6实施例1制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的拉曼光谱图(1000cm-1-2000em-1)。从图可知：该异质结在1595cm-1处的拉曼位移峰为石墨的G带特征峰，1348cm-1处的拉曼位移峰为石墨的D带特征峰。表明氧化锌表面包覆的碳层为石墨化碳层，同时其也存在一定的缺陷。
图7实施例1制备的一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及纯氧化锌纳米线的紫外-可见漫反射吸收光谱图。结果表明，一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结不仅在可见光区存在较强吸收，同时，在紫外区的吸收也较纯氧化锌纳米线强得多。
图8纯氧化锌及实施例1制备的核壳结构异质结对亚甲基蓝的吸附性能图。实验条件为：50mg样品避光下分散于200ml1.25×10-5M的亚甲基蓝(MB)溶液，通过紫外可见分光光度仪测试MB最大吸收峰位置(664nm)吸吸收值的变化。从图可知，核壳结构异质结在30Min内即可达到吸附平衡，表明其对MB的吸附速率大大提高。同时，暗态搅拌30Min后，吸附了38％的MB，而相同条件下，纯氧化锌纳米线的吸附量仅为5％。说明核壳结构异质结对污染物的吸附能力大大提高。
图9，图10为纯氧化锌及实施例1制备的核壳结构异质结对亚甲基蓝的光降解性能。实验条件：50mg样品分散于200ml1.25×10-4M的MB溶液，避光下搅拌2h后，离心分离，再用50ml蒸馏水洗涤一次，制备饱合吸附亚甲基蓝的催化剂，以消除样品对亚甲基蓝的吸附不同对光解性能造成的影响。然后将其分散于200ml1.25×10-5M的MB溶液，避光下搅拌1h后，开始光解实验。光源为300W氙灯(Perklin)，光强约48mJ/cm2，定时取样并用分光光度法测试残余MB溶液在660nm的吸收值。从图9可知，光照30Min后，异质结分解了约95％的MB，而纯氧化锌纳米线仅分解约32％。进一步对其进行数据处理后，可得图10。从图10可见，光解合符光降解伪一级动力学特征，通过对其进行数据拟合，计算可得纯氧化锌纳米线的表观反应速率常数为0.010/Min，而异质结的高达0.0872/Min，较纯氧化锌纳米线的提高7.7倍，说明异质结的催化速率远远优于氧化锌纳米线。
图11为纯氧化锌及实施例1制备的核壳结构异质结的循环使用性能。从图可见：氧化锌纳米线催化剂循环使用5次后，催化性能下降约32％，而异质结不仅对MB有高的降解速率，同时其光稳定性也大提高(循环使用5次后，仅下降约7％)。图12，13分别为纯氧化锌纳米线及实施例1制备的核壳结构异质结(b)的循环使用5次后的透射电镜图。它清楚地揭示氧化锌纳米线表面存在大量的“孤岛”，其形成原因可能氧化锌亚稳态204晶面易受光蚀造成的。而异质结形貌则基本维持不变。该结果充分说明本发明的核壳结构异质结能有效抑制光蚀，提高了氧化锌的实际使用性能。
图14、图15、图16分别为实施例2、3、4制备的聚苯酚化合物包覆一维氧化锌的高分辨透射电镜图。其结果说明采用本发明的技术方案，可简单地通过调整光照时间、强度等对一维氧化锌表面包覆的聚苯酚化合物厚度进行控制，该结果也预示采用本发明的技术方案能对氧化锌表面的石墨碳层厚度进行精确的调控。

Claims (8)

1.一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结，其特征在于：该异质结为核壳结构，其核为一维氧化锌纳米线(1)，壳为石墨化碳层(2)。 
2.如权利要求1所述的一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结，其特征在于：石墨化碳层(2)厚度为1-10nm。
3.如权利要求1所述的一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的制备方法，包括光化学反应和高温热解方法，其特征在于：是按以下步骤完成的： 
(a)将一维氧化锌纳米线加入苯酚或苯酚和贵金属盐的水溶液中，通过光化学反应法制备表面聚苯酚化合物包覆的一维氧化锌纳米线，然后分离、洗涤及干燥； 
(b)在惰性气体保护下，将表面聚苯酚化合物包覆的一维氧化锌纳米线高温热解，制得一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结。 
4.如权利要求3所述的一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的制备方法，其特征在于：所述光化学反应是在太阳光辐照或人造光源辐照下进行。 
5.如权利要求3所述的一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的制备方法，其特征在于：所述贵金属盐是可溶于水的铂、金或银的氯化物或硝酸盐之一种或几种之混合物。 
6.如权利要求3所述的一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的制备方法，其特征在于：所述贵金属盐是氯铂酸、氯铂酸钾、氯金酸或硝酸银。 
7.如权利要求3所述的一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结的制备方法，其特征在于：热解温度为400～1500℃，优选为600℃～900℃。 
8.如权利要求3所述的一种一维氧化锌/石墨化碳核壳结构异质结及其制备方法，其特征在于，所述惰性气体是氮气、氩气。 
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