CN104841467A - 一种介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂及其制备方法，属于光催化材料制备技术领域。首先将硝酸银加入到去离子水中搅拌均匀获得硝酸银溶液；向制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；在室温下，向混合溶液中逐滴加入碳酸氢钠溶得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤后，在50~70℃温度下烘干，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。本发明制备出的介孔碳酸银纳米棒，尺寸均一，分散均匀，比表面积大，反应活性点多，可见光下对亚甲基蓝的光催化降解活性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂及其制备方法，属于光催化材料制备技术领域。
背景技术
随着工业的快速发展，水体污染问题日趋严重，对人类的生存环境造成了巨大威胁。光催化作为一种新兴节能的绿色环保技术，在环境污染治理领域显示出了广阔的应用前景，而目前的光催化材料大多在紫外光条件下才具有优异的催化性能，大大限制了光催化技术的工业化应用，因此开发可见光波段下光催化性能优异的材料成为该领域的研究重点。在众多催化剂中，碳酸银作为一种性能优良的新型光催化剂，在可光下对有机污染物表现出了优异的催化降解性能。
Xu等人( Appl. Surf. Sci. , 2011, 257:8732-8736)以AgNO3和Na2CO3为原料，用沉淀法制备出棒状碳酸银光催化剂，在可见光下对苯酚和亚甲基蓝表现出了优异的光催化降解活性，40min内对亚甲基蓝的降解率达到了95%。加入Na2CO3可明显提高碳酸银的光催化稳定性，经5次循环后仍有很强光催化降解性能。Dai等人(J. Phys. Chem. C, 2012, 1160, 15519-15524 ) 通过沉淀反应得到的棒状碳酸银，与P25 和氮掺杂TiO2相比，在可见光下对罗丹明B表现出了更高的光催化降解活性。作者同时研究了碳酸银的光腐蚀机理，认为硝酸银作为一种良好的电子接受体可有效抑制碳酸银光腐蚀，为碳酸银光催化剂的应用提供了新思路。Dong等人( Appl. Catal., B, 2013, 134–135, 46–54 ) 报道了在冰浴条件下通过AgNO3和NaHCO3离子交换方法制备了棒状碳酸银，同样在可见光条件下对甲基橙表现出了高效的光催化降解活性。
光催化剂对有机污染物的降解性能除了取决于其电子性质外，还与其微结构形貌密切相关。通常介孔结构由于具有更大的比表面积，可以提高材料的吸附性能，增大催化剂与被降解物质的接触面积，从而促进自由载流子的交换效率，有利于光催化活性的提高。例如，Yu等人 (Adv. Funct. Mater.,B, 2007, 17, 1984-1990) 报道了一种介孔结构TiO2微球，该结构有利于反应物快速到达催化剂表面和吸附，其光催化活性远远优于P25。根据大量文献调研发现，介孔碳酸银光催化剂的制备鲜见报道。因此，研究介孔碳酸银的可控制备方法，得到分散均匀的碳酸银用于可见光催化领域具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂及其制备方法。本发明的目的是获得介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，并提供可控制备方法。本发明制备出的介孔碳酸银纳米棒，尺寸均一，分散均匀，比表面积大，反应活性点多，可见光下对亚甲基蓝的光催化降解活性高，本发明通过以下技术方案实现。
一种介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂中纳米棒的的直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm。
该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂在可见光条件下28min对亚甲基蓝的降解效率达到94%以上。
一种上述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将硝酸银加入到去离子水中搅拌均匀获得浓度为0.025~0.05mol/L的硝酸银溶液；
步骤2、按照每毫升硝酸银溶液中加入0.01~0.05g聚乙烯比咯烷酮向步骤1制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；
步骤3、在室温下，向步骤2得到的混合溶液中逐滴加入浓度为0.05~0.1mol/L的碳酸氢钠溶液搅拌2h，得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤后，在50~70℃温度下烘干，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。
所述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
上述聚乙烯比咯烷酮抑制了碳酸银晶粒的长大，并起到了分散作用，使碳酸银晶粒堆积成孔，从而得到了介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂。
本发明所指室温系指温度为15~30℃。
本发明所指聚乙烯比咯烷酮的平均分子量约为600000（PVP，Mw≈600000）。
本发明所指离心洗涤是指在4000~8000r/min的转速下离心后用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次以上。
本发明的有益效果是：(1)采用过量的碳酸氢钠溶液与硝酸银反应，加入聚乙烯比咯烷酮对样品形貌和分散性进行调控，实现了常温条件下碳酸银介孔结构的一步法可控制备；制备得到的碳酸银，呈介孔纳米棒状，分散均匀，尺寸均一，直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm；比表面积大，反应活性点多，用作光催化剂可以提高其吸附性能，加速材料和被降解物间的电子和空穴转移，从而提高可见光催化活性。(2)本发明的碳酸银制备方法简单易行，室温下节能环保，成本低廉，易于大批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的介孔碳酸银纳米棒光催化剂的X射线衍射(XRD)图；
图2是本发明实施例1制备得到的介孔碳酸银纳米棒光催化剂的低放大倍数（×10000）扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明实施例1制备得到的介孔碳酸银纳米棒光催化剂的高放大倍数（×40000）扫描电镜(SEM)图；
图4是本发明实施例1制备得到的介孔碳酸银纳米棒光催化剂的透射电镜(TEM)图；
图5是本发明实施例1制备得到的介孔碳酸银纳米棒光催化剂的氮气吸附等温曲线，其中插图为孔结构分布图；
图6是本发明实施例1制备得到的介孔碳酸银纳米棒光催化剂在可见光下对亚甲基蓝(MB)的光催化降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂中每根纳米棒的的直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm；介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂在可见光条件下28min对亚甲基蓝的降解效率达到96%。
该上述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将0.17g硝酸银加入到40mL去离子水中搅拌均匀获得浓度为0.025mol/L的硝酸银溶液；
步骤2、按照每毫升硝酸银溶液中加入0.05g聚乙烯比咯烷酮（共加入2g）向步骤1制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；
步骤3、在室温下，向步骤2得到的混合溶液中逐滴加入浓度为0.05mol/L的碳酸氢钠溶液搅拌2h，得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤（在离心速度4000r/min下，离心5min，无水乙醇和去离子水各清洗5次）后，在50℃温度下烘干10h，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。
上述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
制备得到的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的X射线衍射(XRD)图如图1所示，介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的衍射峰与标准图谱(JCPDS No.31-1236)完全对应，未见其他杂质的衍射峰出现，说明制备的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂样品纯度很高。
制备得到的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的低放大倍数和高放大倍数的扫描电镜图如图2和3所示，从图中可以看出碳酸银呈纳米棒状，分散均匀，尺寸均一，直径200~300nm，长度2~3μm。
制备得到的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的透射电镜(TEM)图如图4所示，可以看出碳酸银纳米棒是由碳酸银晶粒堆积而成，晶粒间有比较明显的孔洞。
制备得到的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的氮气吸附等温曲线和孔径分布图如图5所示，可以看出介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂平均孔径3~4nm。
多孔碳酸银纳米棒可见光催化剂性能评价：将0.1g本实施例制备得到的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂超声分散在100mL亚甲基蓝溶液(8mg/L)中，避光下搅拌30min使催化剂表面达到吸附—脱附平衡。然后打开光源进行光照催化反应，每隔4min取5mL反应液；样品经8000r/min离心2min，取上清液用分光光度计检测。根据测试样品在664nm处吸光度值来确定降解过程中亚甲基蓝的浓度变化。光催化实验在光化学反应器中进行，采用300W氙灯为光源，配备了滤光片(λ≥420nm)保证入射光为可见光，本实施例1制备得到的介孔碳酸银纳米棒光催化剂在可见光下对亚甲基蓝(MB)的光催化降解曲线如图6所示，介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂在可见光条件下28min对亚甲基蓝的降解效率达到96%。
上述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
实施例2
该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂中纳米棒的的直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm；介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂在可见光条件下28min对亚甲基蓝的降解效率达到94%。
该上述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将0.68g硝酸银加入到80mL去离子水中搅拌均匀获得浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液；
步骤2、按照每毫升硝酸银溶液中加入0.025g聚乙烯比咯烷酮（共加入2g）向步骤1制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；
步骤3、在室温下，向步骤2得到的混合溶液中逐滴加入浓度为0.1mol/L的碳酸氢钠溶液搅拌2h，得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤（在离心速度8000r/min下，离心5min，无水乙醇和去离子水各清洗5次）后，在70℃温度下烘干10h，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。
上述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
实施例3
该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂中纳米棒的的直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm；介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂在可见光条件下28min对亚甲基蓝的降解效率达到95%。
该上述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将0.17g硝酸银加入到40mL去离子水中搅拌均匀获得浓度为0.025mol/L的硝酸银溶液；
步骤2、按照每毫升硝酸银溶液中加入0.025g聚乙烯比咯烷酮（共加入1g）向步骤1制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；
步骤3、在室温下，向步骤2得到的混合溶液中逐滴加入浓度为0.1mol/L的碳酸氢钠溶液搅拌2h，得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤（在离心速度4000r/min下，离心5min，无水乙醇和去离子水各清洗4次）后，在50℃温度下烘干10h，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。
上述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
实施例4
该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂中纳米棒的的直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm；介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂在可见光条件下28min对亚甲基蓝的降解效率达到94%。
该上述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将0.34g硝酸银加入到40mL去离子水中搅拌均匀获得浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液；
步骤2、按照每毫升硝酸银溶液中加入0.01g聚乙烯比咯烷酮（共加入0.4g）向步骤1制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；
步骤3、在室温下，向步骤2得到的混合溶液中逐滴加入浓度为0.8mol/L的碳酸氢钠溶液搅拌2h，得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤（在离心速度6000r/min下，离心5min，无水乙醇和去离子水各清洗3次）后，在60℃温度下烘干10h，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。
上述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
实施例5
该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂中纳米棒的的直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm；介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂在可见光条件下28min对亚甲基蓝的降解效率达到94%。
该上述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将0.51g硝酸银加入到50mL去离子水中搅拌均匀获得浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液；
步骤2、按照每毫升硝酸银溶液中加入0.01g聚乙烯比咯烷酮（共加入0.5g）向步骤1制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；
步骤3、在室温下，向步骤2得到的混合溶液中逐滴加入浓度为0.8mol/L的碳酸氢钠溶液搅拌2h，得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤（在离心速度6000r/min下，离心5min，无水乙醇和去离子水各清洗3次）后，在60℃温度下烘干10h，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。
上述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其特征在于：该介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂中纳米棒的的直径200~300nm，长度2~3μm，平均孔径3~4nm。
2.一种根据权利要求1所述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将硝酸银加入到去离子水中搅拌均匀获得浓度为0.025~0.05mol/L的硝酸银溶液；
步骤2、按照每毫升硝酸银溶液中加入0.01~0.05g聚乙烯比咯烷酮向步骤1制备得到的硝酸银溶液中加入聚乙烯比咯烷酮充分搅拌得到混合溶液；
步骤3、在室温下，向步骤2得到的混合溶液中逐滴加入浓度为0.05~0.1mol/L的碳酸氢钠溶液搅拌2h，得到灰色悬浊液，将灰色悬浊液离心洗涤后，在50~70℃温度下烘干，得到介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂，其中碳酸氢钠溶液总加入体积等于混合溶液体积。
3.根据权利要求2所述的介孔碳酸银纳米棒可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硝酸银、步骤2中的聚乙烯比咯烷酮为分析纯试剂。
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