CN103447061A - 碳酸银-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法及应用 - Google Patents

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董超
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本发明涉及涉及一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法及应用，Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为0.45%-3.5%；制备方法步骤包括：氧化石墨烯超声分散、氧化石墨烯吸附AgNO3、加入氨水溶液反应、加入NaHCO3溶液反应、产物离心分离、洗涤干燥。该复合纳米材料以氧化石墨烯为支撑材料，并在其表面加载棒状的碳酸银，一方面可以提高催化剂的分散程度，另一方面可加快光生电荷迁移的速率,提高复合材料的光催化活性；制备方法环境友好，工艺简单。

Description

碳酸银-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法及应用。
背景技术
水是地球上一切生物进行生命活动的必需品，然而水污染问题随着社会工业化而变得日益严重。由于纺织品工业的发展，大量的有机染料污染物被释放到了水中（Industry&Engineering Chemistry Research2012,51,5167-5173）。光催化降解有机染料能够净化被污染的水源，所以越来越多的研究人员致力于寻找和制备高效的光催化剂。
二氧化钛由于其价格低廉、高的化学稳定性和有效的催化活性，引起了人们的关注（Applied Surface Science2012,258,4801-4805）。然而其只对紫外光有响应，从充分利用太阳光的角度出发，制备一种在可见光下有光催化活性的催化剂具有极其重大的现实意义。
Xu（Applied Surface Science2011,257,8732-8736）等采用AgNO3和Na2CO3之间沉淀反应的方法制备了棒状的碳酸银。碳酸银能够在可见光照射下催化降解苯酚，效果远优于TiO2。加入Na2CO3后可以循环降解亚甲基蓝。
Dai（The Journal of Physical Chemistry C2012,1160,15519-15524）等通过AgNO3和NaHCO3之间简单的沉淀的方法制备了棒状的碳酸银。由于能带间隙比较窄（约为2.30eV）、大的光生空穴的氧化电位和高的光生电子空穴的分离效率三者的协同效应，碳酸银能在可见光照射18min内催化降解完罗丹明B染料。然而由于光腐蚀的影响，需要加入AgNO3才能使碳酸银光催化剂具备循环性能。
Dong（Applied Catalysis B:Environmental2013,134-135,46-54）等也通过AgNO3和NaHCO3之间简单的沉淀的方法制备了棒状的碳酸银。碳酸银能够分别在可见光照射15min、30min和35min后催化降解超过92%的甲基橙、97%的亚甲基蓝和98%的罗丹明B。并且他们对其催化降解的机理进行了深入的研究。
但上述方法制备的碳酸银光催化剂循环性能差，吸附性能不高，其光催化活性有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法及应用，该复合纳米材料以氧化石墨烯为支撑材料，并在其表面加载棒状的碳酸银，一方面可以提高催化剂的分散程度，另一方面可加快光生电荷迁移的速率,提高复合材料的光催化活性。氧化石墨烯简称GO。
本发明采用的技术方案是：
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为0.45%-3.5%；优选氧化石墨烯的质量百分数为0.9%。作为支撑材料，氧化石墨烯可以用石墨烯、氮掺杂的石墨烯、类石墨相的氮化碳代替。
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，步骤包括：
A、将氧化石墨烯超声分散在去离子水中制得氧化石墨烯分散液；
B、在搅拌下向氧化石墨烯分散液中加入AgNO3水溶液,继续搅拌至氧化石墨烯吸附AgNO3完全；
C、在搅拌下向步骤B中制备的混合液中加入氨水溶液，继续搅拌至反应完全；
D、在搅拌下向步骤C中的制备混合液中加入NaHCO3溶液，继续搅拌至反应完全；
E、将步骤D所得产物离心分离，用去离子水和无水乙醇将产物洗涤干净，干燥后即获得Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料；
所述步骤A～D中氧化石墨烯、AgNO3、氨水、NaHCO3的加入量满足使得最终制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料中氧化石墨烯的质量百分数为0.45%-3.5%。
具体为：所述氧化石墨烯分散液浓度为0.125-1.0g/L，AgNO3水溶液浓度为0.1mol/L，氨水溶液浓度为0.2mol/L，NaHCO3溶液浓度为0.05mol/L；
所述步骤B中AgNO3水溶液、步骤C中氨水溶液、步骤D中NaHCO3溶液的加入量与步骤A中氧化石墨烯分散液的体积比为1∶2∶2∶2；
所述步骤B、C、D中继续搅拌的时间分别为0.5h以上、0.25-1h、0.25-1h；
所述步骤E中干燥条件为：20-60℃真空干燥4-24h。
碳酸银-氧化石墨烯复合纳米材料作为光催化剂的应用。
本发明与现有技术相比，其显著优点：（1）氧化石墨烯具有极大的比表面积、高的电子迁移率和良好的化学稳定性，采用氧化石墨烯为支撑材料，在其表面加载棒状碳酸银，提供了比较大的表面积和更多的活性中心,用于光催化剂可以提高催化剂的吸附性能，使光生电子和空穴能够有效的分离，从而提高其光催化活性；（2）通过共沉淀的制备方法，环境友好，工艺简单；所制备的复合可见光催化剂可应用于有机染料的降解。
附图说明
图1为纯的Ag2CO3、实施例1～5制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的X射线粉末衍射（XRD）图；
图中：(a)纯的Ag2CO3,(b)Ag2CO3-0.45wt%GO,(c)Ag2CO3-0.9wt%GO,(d)Ag2CO3-1.25wt%GO,(e)Ag2CO3-1.78wt%GO,和(f)Ag2CO3-3.5wt%GO；
图2为纯的Ag2CO3、实施例1～5制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图中：(a)纯的Ag2CO3,(b)Ag2CO3-0.45wt%GO,(c)Ag2CO3-0.9wt%GO,(d)Ag2CO3-1.25wt%GO,(e)Ag2CO3-1.78wt%GO,和(f)Ag2CO3-3.5wt%GO；
图3为纯的Ag2CO3、实施例1～5制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的可见光催化效果图；
图中：(I)纯的Ag2CO3,(II)Ag2CO3-0.45wt%GO,(III)Ag2CO3-0.9wt%GO,(IV)Ag2CO3-1.25wt%GO,和(V)Ag2CO3-1.78wt%GO。
具体实施方式
实施例1：
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为0.45%。
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，步骤包括：
A、将氧化石墨烯在去离子水中超声分散1h制得氧化石墨烯分散液；
B、在搅拌下向氧化石墨烯分散液中加入AgNO3水溶液,继续搅拌0.5h；
C、在搅拌下向步骤B中制备的混合液中加入氨水溶液，继续搅拌0.3h；
D、在搅拌下向步骤C中的制备混合液中加入NaHCO3溶液，继续搅拌0.25h；
E、将步骤D所得产物离心分离，用去离子水和无水乙醇将产物洗涤干净，60℃真空干燥4h后即获得Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料。
所述氧化石墨烯分散液浓度为0.125g/L，AgNO3水溶液浓度为0.1mol/L，氨水溶液浓度为0.2mol/L，NaHCO3溶液浓度为0.05mol/L；
所述步骤B中AgNO3水溶液、步骤C中氨水溶液、步骤D中NaHCO3溶液的加入量与步骤A中氧化石墨烯分散液的体积比为1∶2∶2∶2。
碳酸银-氧化石墨烯复合纳米材料作为光催化剂的应用。
实施例2
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为0.9%。
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，步骤包括：
A、将氧化石墨烯在去离子水中超声分散1h制得氧化石墨烯分散液；
B、在搅拌下向氧化石墨烯分散液中加入AgNO3水溶液,继续搅拌1h；
C、在搅拌下向步骤B中制备的混合液中加入氨水溶液，继续搅拌0.5h；
D、在搅拌下向步骤C中的制备混合液中加入NaHCO3溶液，继续搅拌0.5h；
E、将步骤D所得产物离心分离，用去离子水和无水乙醇将产物洗涤干净，20℃真空干燥24h后即获得Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料。
所述氧化石墨烯分散液浓度为0.25g/L，AgNO3水溶液浓度为0.1mol/L，氨水溶液浓度为0.2mol/L，NaHCO3溶液浓度为0.05mol/L；
所述步骤B中AgNO3水溶液、步骤C中氨水溶液、步骤D中NaHCO3溶液的加入量与步骤A中氧化石墨烯分散液的体积比为1∶2∶2∶2。
实施例3
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为1.25%。
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，步骤包括：
A、将氧化石墨烯在去离子水中超声分散1h制得氧化石墨烯分散液；
B、在搅拌下向氧化石墨烯分散液中加入AgNO3水溶液,继续搅拌1h；
C、在搅拌下向步骤B中制备的混合液中加入氨水溶液，继续搅拌0.75h；
D、在搅拌下向步骤C中的制备混合液中加入NaHCO3溶液，继续搅拌0.75h；
E、将步骤D所得产物离心分离，用去离子水和无水乙醇将产物洗涤干净，30℃真空干燥20h后即获得Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料。
所述氧化石墨烯分散液浓度为0.35g/L，AgNO3水溶液浓度为0.1mol/L，氨水溶液浓度为0.2mol/L，NaHCO3溶液浓度为0.05mol/L；
所述步骤B中AgNO3水溶液、步骤C中氨水溶液、步骤D中NaHCO3溶液的加入量与步骤A中氧化石墨烯分散液的体积比为1∶2∶2∶2。
实施例4
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为1.78%。
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，步骤包括：
A、将氧化石墨烯在去离子水中超声分散1h制得氧化石墨烯分散液；
B、在搅拌下向氧化石墨烯分散液中加入AgNO3水溶液,继续搅拌1.5h；
C、在搅拌下向步骤B中制备的混合液中加入氨水溶液，继续搅拌1h；
D、在搅拌下向步骤C中的制备混合液中加入NaHCO3溶液，继续搅拌0.5h；
E、将步骤D所得产物离心分离，用去离子水和无水乙醇将产物洗涤干净，40℃真空干燥16h后即获得Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料。
所述氧化石墨烯分散液浓度为0.5g/L，AgNO3水溶液浓度为0.1mol/L，氨水溶液浓度为0.2mol/L，NaHCO3溶液浓度为0.05mol/L；
所述步骤B中AgNO3水溶液、步骤C中氨水溶液、步骤D中NaHCO3溶液的加入量与步骤A中氧化石墨烯分散液的体积比为1∶2∶2∶2。
实施例5
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为3.5%。
一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，步骤包括：
A、将氧化石墨烯在去离子水中超声分散1h制得氧化石墨烯分散液；
B、在搅拌下向氧化石墨烯分散液中加入AgNO3水溶液,继续搅拌0.5h；
C、在搅拌下向步骤B中制备的混合液中加入氨水溶液，继续搅拌0.3h；
D、在搅拌下向步骤C中的制备混合液中加入NaHCO3溶液，继续搅拌1h；
E、将步骤D所得产物离心分离，用去离子水和无水乙醇将产物洗涤干净，50℃真空干燥8h后即获得Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料。
所述氧化石墨烯分散液浓度为1.0g/L，AgNO3水溶液浓度为0.1mol/L，氨水溶液浓度为0.2mol/L，NaHCO3溶液浓度为0.05mol/L；
所述步骤B中AgNO3水溶液、步骤C中氨水溶液、步骤D中NaHCO3溶液的加入量与步骤A中氧化石墨烯分散液的体积比为1∶2∶2∶2。
制备纯的Ag2CO3作为控制实验，方法：不加GO，其余同Ag2CO3-GO的制备。
用荷兰Philips X'Pert PRO型X射线粉末衍射仪对纯的Ag2CO3、实施例1～5制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料进行物相鉴定，如图1中所示，其所有峰都可以指标化为单斜相的Ag2CO3（JCPDS No.12-0766）晶体的衍射峰，由于GO在复合材料中的质量百分数小，所以未发现GO的衍射峰。
对纯的Ag2CO3、实施例1～5制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料经日本HitachiS-4800FE-SEM（图2）表征，结果表明Ag2CO3为棒状的粒子，长度约为3-4μm，氧化石墨烯呈薄片状。
分别称取0.100g纯的Ag2CO3和实施例1～5制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，分别置于30mL的1×10-5mol/L罗丹明B溶液中（催化剂溶液的浓度约为3.3mg/mL），于暗处避光且充分搅拌30min使样品和染料达到吸附-解吸平衡，然后在300W高压氙灯（上海兰普照明有限公司）照射下进行光降解测试。用滤波片(λ>400nm)滤除紫外光仅让可见光通过。一定的时间间隔用胶头滴管移取3mL罗丹明B溶液到离心管。以15000转/分的转速离心5min使银盐复合材料沉淀。用紫外-可见分光光度计（日本Hitachi U-4100)对离心管内上层溶液进行吸光度分析，通过检测罗丹明B的最大吸收波长处的吸光度值的变化来评价其光降解性能。测试结果见图3，结果表明随着氧化石墨烯的质量百分数的逐渐增大，Ag2CO3-GO复合可见光催化剂的催化活性先增强后减弱，GO最佳的质量百分数为0.90%。Ag2CO3-0.90wt%GO在可见光照射12min后染料几乎完全被降解，比纯的Ag2CO3催化效果好。

Claims (8)

1.一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料，Ag2CO3为棒状的粒子，氧化石墨烯呈薄片状，氧化石墨烯的质量百分数为0.45%-3.5%。
2.如权利要求1所述的复合纳米材料，其特征在于：所述氧化石墨烯的质量百分数为0.9%。
3.一种Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，步骤包括：
A、将氧化石墨烯超声分散在去离子水中制得氧化石墨烯分散液；
B、在搅拌下向氧化石墨烯分散液中加入AgNO3水溶液,继续搅拌至氧化石墨烯吸附AgNO3完全；
C、在搅拌下向步骤B中制备的混合液中加入氨水溶液，继续搅拌至反应完全；
D、在搅拌下向步骤C中的制备混合液中加入NaHCO3溶液，继续搅拌至反应完全；
E、将步骤D所得产物离心分离，用去离子水和无水乙醇将产物洗涤干净，干燥后即获得Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料；
所述步骤A～D中氧化石墨烯、AgNO3、氨水、NaHCO3的加入量满足使得最终制备的Ag2CO3-氧化石墨烯复合纳米材料中氧化石墨烯的质量百分数为0.45%-3.5%。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述所述氧化石墨烯分散液浓度为0.125-1.0g/L，AgNO3水溶液浓度为0.1mol/L，氨水溶液浓度为0.2mol/L，NaHCO3溶液浓度为0.05mol/L。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中AgNO3水溶液、步骤C中氨水溶液、步骤D中NaHCO3溶液的加入量与步骤A中氧化石墨烯分散液的体积比为1∶2∶2∶2。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B、C、D中继续搅拌的时间分别为0.5h以上、0.25-1h、0.25-1h。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤E中干燥条件为：20-60℃真空干燥4-24h。
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