CN106378170A - 碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料、其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料、其制备方法及其用途，片层结构的g‑C3N4与棒状Ag2CO3生长在一起，且在Ag2CO3表面附着了AgBr颗粒；g‑C3N4的含量是5wt％～30wt％，AgBr的质量百分含量为1wt％～8wt％，余量为Ag2CO3。制备方法是：(1)将尿素与三聚氰胺高温固相烧结制得g‑C3N4片状结构；(2)将g‑C3N4纳米片与可溶性的银盐和碳酸盐或碳酸氢盐通过溶液沉淀反应合成g‑C3N4/Ag2CO3颗粒；(3)将g‑C3N4/Ag2CO3颗粒上引入Br‑，所制得三元复合材料产率高,可用作光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是一种碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料、制备方法及应用。
背景技术
近来，银基光催化剂作为一种高效的可见光光催化剂受到了广泛的关注和研究，如Ag2O,AgX(X＝Cl,Br,I),Ag3PO4和Ag2MO4(M＝Mo,W,Cr)等已经被证实在水污染和环境保护领域具有广阔的应用前景。最新的报道表明Ag2CO3是一种高效的可见光光催化剂，其禁带宽度为2.46eV，对RhB、MO和MB等多种染料都具有高效的可见光催化活性。然而，其稳定性较差，制约了其发展与应用，因此，发展高性能与高稳定性的Ag2CO3光催化剂是当前的一个研究热点。为了进一步提高Ag2CO3性能，基于Ag2CO3的二元光催化剂被开发出来，如Ag2O/Ag2CO3,Ag2CO3/TiO2,GO/Ag2CO3,g-C3N4/Ag2CO3和AgX/Ag2CO3等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料，与纯的Ag2CO3及其二元复合材料相比，降解效率和降解速度均大幅提升。
本发明的目的之一在于提供一种碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料的制备方法，工艺简单易控。
本发明的目的之一在于提供一种碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料用作光催化剂的用途。
上述发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种碳氮烯/碳酸银/溴化银(g-C3N4/Ag2CO3/AgBr)三元复合纳米材料，其中，片层结构的g-C3N4与棒状Ag2CO3生长在一起，且在Ag2CO3表面附着了AgBr颗粒；g-C3N4的质量百分含量为5％～30％，AgBr的质量百分含量为1wt％～8wt％，余量为Ag2CO3。
较佳地，g-C3N4的质量百分含量10％～15％，AgBr的质量百分含量6％。
一种碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)片层结构的g-C3N4的合成：将尿素与三聚氰胺的混合物置于石英坩埚内，在管式炉内固相烧结制得g-C3N4片状结构；
尿素与三聚氰胺的混合物，其摩尔比为1：0.5-1:6，较佳地，摩尔比为1:1；
固相反应的温度400℃～650℃，保温时间为0.5～4h，较佳地，是580℃保温1h。
(2)g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂的合成：在搅拌及超声波的条件下，将步骤(1)制备所得g-C3N4纳米片分散到去离子水中，再将可溶性的银盐和碳酸盐或碳酸氢盐加入上述溶液，然后在室温条件下，直接通过溶液沉淀反应合成g-C3N4/Ag2CO3；
可溶性的银盐为AgNO3；
碳酸盐或碳酸氢盐为Na2CO3、K2CO3或NaHCO3、KHCO3、(NH4)2CO3。
(3)碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合光催化剂的合成：将步骤(2)制备所得g-C3N4/Ag2CO3颗粒分散到去离子水中，再采用滴加的方式引入Br-，充分反应后，最后用去离子水与无水乙醇反复清洗产物，干燥后得到反应产物；
所述的Br-以KBr、NaBr和NH4Br之溴盐形式存在。
所得碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料，可被用作光催化剂，应用于有机废水处理、空气中有机污染物的降解。
本发明所得碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合光催化剂的方法，具有良好的光催化性能，与纯的Ag2CO3及其二元光催化剂相比，降解有机物的效果提升20％-30％，降解时间缩短为10-15min，在光催化、气敏、污水处理等领域中具有重要的实际应用，有望用于大规模的工业生产。生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的产物的XRD图谱(图1a)、红外图谱(图1b)和XPS图谱(图1c)。图1a的衍射峰中存在g-C3N4,Ag2CO3和AgBr相，且无其它杂质产生。图1b红外图谱中均出现了g-C3N4、Ag2CO3的特征峰，进一步说明碳氮烯/碳酸银/溴化银产物被合成。此外，XPS图(图1c)中存在N 1s,C1s,Ag 3d,O1s和Br 3d价态，这与XRD和红外图谱的结果一致。
图2为纯g-C3N4,Ag2CO3，g-C3N4/Ag2CO3、实施例1所制得的产物的SEM图。纯g-C3N4为层状多孔结构(图2a)，Ag2CO3是表面光滑的棒状结构(图2b)，而g-C3N4/Ag2CO3中可以看到片层结构的g-C3N4与棒状Ag2CO3生长在一起(图2c)，g-C3N4/Ag2CO3/AgBr具有g-C3N4/Ag2CO3类似的结构，但在Ag2CO3表面出现了AgBr颗粒(图2d，其中圆圈标注的是AgBr，左侧箭头指向的是Ag2CO3，右侧箭头指向的是g-C3N4)。
图3为本发明制得的不同AgBr添加量的复合产物RhB的降解曲线。所有的碳氮烯/碳酸银/溴化银均具有优异的光催化效果，特别是溴化银添加量为6％时显示出最佳的性能。
图4为本发明制得的6％AgBr添加量的复合产物对不同染料(MB,RhB和MO)的降解曲线的降解曲线。考察碳氮烯/碳酸银/溴化银-6％对不同染料的降解，结果表明对3种染料具有良好降解效果，降解率分别为98％(RhB)、95％(MB)和90％(MO)。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。本发明所用试剂均为商业产品，经市售获得。
实施例1：
(1)将称取的10g尿素与三聚氰胺混合物(摩尔比1:1)加入坩埚中，接着再马弗炉中以580℃焙烧1h，升温速率为5/min。将合成的黄色粉末用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，最后在真空条件下60℃干燥12h得到g-C3N4片层结构；(2)将10mg(1)所制备的g-C3N4溶解在20mL去离子水中超声分散至少1h，然后将2mmol AgNO3分散在20mL去离子水中，充分溶解后将其逐步滴加到上述g-C3N4溶液中搅拌充分，最后将20mL Na2CO3·10H2O(0.05M)溶液逐滴滴加到上述溶液中并充分搅拌1h后用去离子水和乙醇多次洗涤离心，60℃烘干，得g-C3N4/Ag2CO3样品。(3)将10mg(1)所制备的g-C3N4/Ag2CO3样品分散到20mL的去离子水中，超声0.5后h，在将40mL NaBr(0.05M)溶液逐滴滴加到上述溶液中并充分搅拌1h后,用去离子水和乙醇多次洗涤离心，60℃烘干，得碳氮烯/碳酸银/溴化银样品。得率98％，g-C3N4的质量百分含量为10％，AgBr的质量百分含量为4％，余量为Ag2CO3。
实施例2：
(1)将称取的10g尿素与三聚氰胺混合物(摩尔比1:0.5)加入坩埚中，接着再马弗炉中以400℃焙烧4h，升温速率为5/min。将合成的黄色粉末用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，最后在真空条件下60℃干燥12h得到g-C3N4片层结构；(2)将10mg(1)所制备的g-C3N4溶解在20mL去离子水中超声分散至少1h，然后将4mmol AgNO3分散在20mL去离子水中，充分溶解后将其逐步滴加到上述g-C3N4溶液中搅拌充分，最后将40mL NaHCO3(0.05M)溶液逐滴滴加到上述溶液中并充分搅拌1h后用去离子水和乙醇多次洗涤离心，60℃烘干，得g-C3N4/Ag2CO3样品。(3)将15mg(1)所制备的g-C3N4/Ag2CO3样品分散到20mL的去离子水中，超声0.5后h，在将30mL KBr(0.2M)溶液逐滴滴加到上述溶液中并充分搅拌1h后,用去离子水和乙醇多次洗涤离心，60℃烘干，得碳氮烯/碳酸银/溴化银样品，得率95％，g-C3N4的质量百分含量为20％，AgBr的质量百分含量为6％，余量为Ag2CO3。
实施例3：
(1)将称取的10g尿素与三聚氰胺混合物(摩尔比1:6)加入坩埚中，接着再马弗炉中以650℃焙烧2h，升温速率为5/min。将合成的黄色粉末用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，最后在真空条件下60℃干燥12h得到g-C3N4片层结构；(2)将10mg(1)所制备的g-C3N4溶解在20mL去离子水中超声分散至少1h，然后将2mmol AgNO3分散在20mL去离子水中，充分溶解后将其逐步滴加到上述g-C3N4溶液中搅拌充分，最后将20mL K2CO3(0.05M)溶液逐滴滴加到上述溶液中并充分搅拌1h后用去离子水和乙醇多次洗涤离心，60℃烘干，得g-C3N4/Ag2CO3样品。(3)将20mg(1)所制备的g-C3N4/Ag2CO3样品分散到20mL的去离子水中，超声0.5后h，再将40mL NH4Br(0.2M)溶液逐滴滴加到上述溶液中并充分搅拌1h后,用去离子水和乙醇多次洗涤离心，60℃烘干，得碳氮烯/碳酸银/溴化银样品，得率96％，g-C3N4的质量百分含量为30％，AgBr的质量百分含量为8％，余量为Ag2CO3。
实施例4：
与实施例1不同之处在于：步骤(2)所用沉淀剂为KHCO3。
实施例5：
与实施例1不同之处在于：步骤(2)所用沉淀剂为(NH4)2CO3。
发明人还制备了g-C3N4的质量百分含量为5％，AgBr的质量百分含量为1％，余量为Ag2CO3的样品。
Claims (8)
1.一种碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料，其特征在于，片层结构的g-C3N4与棒状Ag2CO3生长在一起，且在Ag2CO3表面附着了AgBr颗粒；g-C3N4的质量百分含量为5％～30％，AgBr的质量百分含量为1wt％～8wt％，余量为Ag2CO3。
2.根据权利要求1所述的碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料，其特征在于g-C3N4的质量百分含量10％～15％，AgBr的质量百分含量6％，余量为Ag2CO3。
3.权利要求1所述的碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)片层结构的g-C3N4的合成：将尿素与三聚氰胺的混合物置于石英坩埚内，在管式炉内固相烧结制得g-C3N4片状结构；
(2)g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂的合成：在搅拌及超声波的条件下，将步骤(1)制备所得g-C3N4纳米片分散到去离子水中，再将可溶性的银盐和碳酸盐或碳酸氢盐加入上述溶液，然后在室温条件下，直接通过溶液沉淀反应合成g-C3N4/Ag2CO3；
(3)碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合光催化剂的合成：将步骤(2)制备所得g-C3N4/Ag2CO3颗粒分散到去离子水中，再采用滴加的方式引入Br-，充分反应后，最后用去离子水与无水乙醇反复清洗产物，干燥后得到反应产物。
4.根据权利要求3所述的碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中尿素与三聚氰胺的摩尔比为1：0.5-1:6；固相反应的温度400℃～650℃，保温时间为0.5～4h。
5.根据权利要求3所述的碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中尿素与三聚氰胺的摩尔比为1:1；固相反应是在580℃保温1h。
6.根据权利要求3所述的碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中的可溶性的银盐为AgNO3；碳酸盐为Na2CO3或K2CO3；碳酸氢盐为NaHCO3、KHCO3或(NH4)2CO3。
7.根据权利要求3所述的碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的Br-以KBr、NaBr或NH4Br之溴盐形式添加。
8.权利要求1所述的碳氮烯/碳酸银/溴化银三元复合纳米材料用作光催化剂的用途。
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