CN103934013A - 一种复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂，特指一种氮化碳/碳酸银复合可见光光催化剂及其制备方法，属于复合材料和环境治理中光催化技术领域。该复合光催化剂是由质量比为1:99-10:90的g-C3N4和Ag2CO3复合而成，制备步骤如下：将氮化碳置于去离子水中超声分散，然后加入硝酸银并超声分散，加入氨水，再加入碳酸氢钠，然后再用稀硝酸溶液调pH，搅拌反应一段时间后，产物经离心分离、洗涤、干燥后，可得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂。光催化性能实验研究发现，该复合光催化材料具有较高的光催化活性。该复合光催化剂具有宽可见光响应范围、高光催化活性，应用于污水处理和太阳能转化等方面具有良好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂，特指一种氮化碳/碳酸银复合可见光光催化剂及其制备方法，属于复合材料和环境治理中光催化技术领域。
背景技术
随着经济的迅速发展，全球的能源短缺和环境恶化问题日益严重，将光催化技术应用于环境污染治理等方面引起了科学家们的广泛关注；但光催化材料的禁带宽度大、可利用光源有限严重制约了光催化技术的发展，因此开发新型高效可见光响应的光催化剂具有重大的现实意义。
碳酸银的能带间隙比较窄，仅为2.30 eV，被认为是一种理想的可见光催化剂，但是纯的碳酸银颗粒大，其表面积小，致使其吸附性能差，光生电子和空穴不能有效分离，限制了其光催化活性；到目前为止，人们主要是通过掺杂金属或者金属氧化物的方法来提高其光催化活性(A New Approach for Photocorrosion Inhibition of Ag2CO3 Photocatalyst with Highly Visible-Responsive Reactivity, J. Phys. Chem. C, 2012, 116: 15519-15524)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高光催化活性和比表面积的可见光响应型氮化碳/碳酸银复合光催化剂及其制备方法；本发明利用氮化碳作为光生载流子有效的捕获体和传导体，进而提高光生电子-空穴的分离效率，从而提高复合光催化剂的活性；相比较于石墨烯而言，g-C3N4具有较好的可见光响应带隙，在光照条件下可被激发，产生光生电子和空穴，g-C3N4与基体材料之间可以产生相互耦合、协同作用，有助于光催化性能的提升。
实现本发明目的的技术解决方案为一种可见光响应的氮化碳/碳酸银复合光催化剂，其制备步骤如下：
第一步，将氮化碳置于去离子水中超声分散，其质量比为0.05:100-0.5:100，超声分散均匀。
第二步，将硝酸银加入第一步所得的分散液中超声分散，与去离子水的质量比为2:100-3:100，超声分散均匀。
第三步，将氨水加入第二步的反应体系中，与去离子水的质量比为0.4:100-0.5:100。
第四步，将碳酸氢钠加入到第三步所得的混合液中，与去离子水的质量比为0.1:100-1.5:100，搅拌均匀。
第五步，将稀硝酸溶液滴加到第四步的混合液中，调节pH至7-8，并搅拌均匀。
第六步，将第五步所得的反应产物静置后离心分离、用去离子水洗涤、干燥后即可得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂。
所述步骤1的超声分散时间为30-90 min。
所述步骤2的超声分散时间为10-40 min。
所述步骤4的搅拌时间为10-20 min。
所述步骤5的搅拌时间为30-60 min。
所述步骤6的静置时间为0.5 h-1 h。
所述步骤6的干燥温度为35-50℃，干燥时间为4-6 h。
本发明与现代技术相比，其显著优点在于：
(1) 采用g型氮化碳为支撑材料，在其表面沉积碳酸银颗粒，降低了碳酸银颗粒的团聚几率，提供了较大的比表面积和更多的活性中心，从而提高了光生电子和空穴的有效分离，进而提高了光催化剂的活性。
(2) 相比较于石墨烯而言(禁带宽度为0 eV)，g-C3N4具有较好的可见光响应带隙，其禁带宽度为2.70 eV，在光照条件下可被激发，产生光生电子和空穴。g-C3N4与基体材料之间可以产生相互耦合、协同作用，有助于光催化性能的提升。
(3) g-C3N4和Ag2CO3通过简单的热处理过程，可复合形成异质结结构，其TEM如图1所示，异质结结构的存在有利于光生电子和空穴的分离。
(4) 此制备方法过程简单、试剂便宜，可用于大量制备。
附图说明
图1为本发明所述催化剂的透射电镜图。
图2为本发明一种可见光响应型g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂的制备方法流程图。
图3为实施例1所制得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂的活性图。
图4为实施例3所制得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂的XRD图。
图5实施例3所制得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂的IR图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：本发明一种可见光响应型g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.0172 g氮化碳置于30 ml去离子水中超声分散，超声分散时间为30分钟。
（2）将0.6795 g硝酸银加入第一步所得的分散液中，超声分散15分钟。
（3）将质量浓度为25-28%的商品级氨水加入第二步所得的分散液中，加入量为0.5 ml。
(4) 将0.336 g碳酸氢钠加入第三步所得的混合液中，并搅拌10分钟。
（5）将稀硝酸滴入第四步所得的混合液中，并不断搅拌，用玻璃棒测试pH，调至7，然后搅拌1 h。
(6) 将第五步所得的产物静置0.5 h后离心分离后，用去离子水洗涤并干燥后获得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂，干燥温度为35℃，干燥时间为6 h。
图3为该实例所制备出的石墨型氮化碳/碳酸银复合可见光催化剂在可见光下对浓度为10 mg/L的甲基橙光催化降解曲线图；从图中可以看出，该复合光催化剂在前40 min对甲基橙能快速降解，120 min之后，该光催化剂对甲基橙的降解率达到了92%。与此同时，碳酸银在可见光条件下对浓度为10 mg/L的甲基橙的降解率大约在50%，由此可见，该实例所合成的复合光催化剂显著的提升了碳酸银的光催化性能。
实施例2：本发明一种可见光响应型g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.056 g氮化碳置于30 ml去离子水中超声分散，超声分散时间为60分钟。
（2）将0.6795g硝酸银加入第一步所得的分散液中，超声分散30分钟。
（3）将质量浓度为25-28%的商品级氨水加入第二步所得的分散液中，加入量为0.5 ml。
(4) 将0.0336 g碳酸氢钠加入第三步所得的混合液中，并搅拌15分钟。
（5）将稀硝酸滴入第四步所得的混合液中，并不断搅拌，用玻璃棒测试pH，调至7，然后搅拌1 h。
(6) 将第五步所得的产物静置1 h后离心分离后，用去离子水洗涤并干燥后获得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂，干燥温度为50℃，干燥时间为4 h。
实施例3：本发明一种可见光响应型g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.0418 g氮化碳置于30 ml去离子水中超声分散，超声分散时间为90分钟。
（2）将0.6795g硝酸银加入第一步所得的分散液中，超声分散40分钟。
（3）将质量浓度为25-28%的商品级氨水加入第二步所得的分散液中，加入量为0.5 ml。
(4) 将0.0336 g碳酸氢钠加入第三步所得的混合液中，并搅拌20分钟。
（5）将稀硝酸滴入第四步所得的混合液中，并不断搅拌，用玻璃棒测试pH，调至7，然后搅拌1 h。
(6) 将第五步所得的产物静置1 h后离心分离后，用去离子水洗涤并干燥后获得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂，干燥温度为45℃，干燥时间为5 h。
图4该实施例3所制备出的石墨型氮化碳/碳酸银复合可见光催化剂的X-射线衍射图谱；从图中可以找到碳酸银和石墨型氮化碳的特征峰，石墨型氮化碳的衍射峰弱些，可能是因为它在复合光催化剂里含量较低，该表征可以表明该复合光催化剂中含有石墨型氮化碳和碳酸银，并且不含其他物质。
图5为该实施例3所制备出的g型氮化碳、碳酸银、石墨型氮化碳/碳酸银复合可见光催化剂的红外图谱。从图中可以看出，1640 cm-1,1540 cm-1代表石墨型氮化碳的特征峰。708 cm-1、802 cm-1、883 cm-1、1328 cm-1、1449 cm-1代表碳酸银的特征峰，同时，这些代表石墨型氮化碳和碳酸银的特征峰都可以在g型氮化碳/碳酸银复合可见光催化剂找到，这表明了石墨型氮化碳和碳酸银成功的复合在一起。
Claims (9)
1.一种复合光催化剂，其特征在于：由质量比为1:99~10:90的g-C3N4和Ag2CO3复合而成；g-C3N4作为支撑载体，Ag2CO3颗粒均匀的沉积在g-C3N4表面形成异质结结构；对于浓度为10 mg/L的甲基橙，该复合光催化剂在前40 min对甲基橙能快速降解，120 min之后，该复合光催化剂对甲基橙的降解率达到了92%。
2.如权利要求1所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于由如下步骤组成：
（1）将氮化碳置于去离子水中超声分散，其质量比为0.05:100-0.5:100，超声分散均匀；
（2）将硝酸银加入第一步所得的分散液中超声分散，与去离子水的质量比为2:100-3:100，超声分散均匀；
（3）将氨水加入第二步的反应体系中，与去离子水的质量比为0.4:100-0.5:100；
（4）将碳酸氢钠加入到第三步所得的混合液中，与去离子水的质量比为0.1:100-1.5:100，搅拌均匀；
（5）将稀硝酸溶液滴加到第四步的混合液中，调节pH至7-8，并搅拌均匀；
（6）将第五步所得的反应产物静置后离心分离、用去离子水洗涤、干燥后即可得g-C3N4/Ag2CO3复合光催化剂。
3.如权利要求2所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1的超声分散时间为30-90 min。
4.如权利要求2所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2的超声分散时间为10-40 min。
5.如权利要求2所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氨水指质量浓度为25-28%的商品级氨水。
6.如权利要求2所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4的搅拌时间为10-20 min。
7.如权利要求2所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5的搅拌时间为30-60 min。
8.如权利要求2所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6的静置时间为0.5 h-1 h。
9.如权利要求2所述的一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6的干燥温度为35-50℃，干燥时间为4-6 h。
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