CN105562054A - 一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括步骤：热分解前驱物的预处理和银掺杂二维氮化碳复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的银掺杂二维片层状氮化碳复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种非金属有机聚合物半导体材料，由于其禁带宽度较窄(Eg＝2.70ev)，在光催化中显示出高效的催化活性，而且具有稳定的化学性质，较大的比表面积等优点，在光催化污水处理领域具有巨大的潜在应用。
目前，制备石墨相氮化碳的主要有热缩聚合成法、溶剂热合成法、固相合成法和气相化学沉积法等。最常用的是通过热解尿素、硫脲、氰胺、三聚氰胺等原料进行热缩聚法，但通过该方法制备的石墨相氮化碳为多层片状堆叠的块状。而提高g-C3N4的比表面积可以有效地提高光催化剂对光生载流子的分离效率和表面反应物的迁移速度，进而提高光催化剂的反应活性。以上思路为探宽开发高活性的g-C3N4复合光催化剂提供了新途径。目前，可以通过超声剥离和化学剥离等方法将类石墨相氮化碳的片层状结构进行分离形成石墨相纳米片提高g-C3N4比表面积。然而，超声剥离的方法需要长时间使用超声工具，根据文献报道需5至10小时，化学剥离法中主要是采用强酸插层法以及化学反应的结合力将g-C3N4剥离。前者后处理过程中的硫酸根难以去除，后者由于反应前驱的离子难以完全浸入氮化碳内部，导致g-C3N4难以完全剥离开。
此外，为了解决氮化碳因禁带宽度较低导致光生电子和空穴复合率高的问题，经研究发现贵金属修饰改性可以有效的改变半导体表面的电荷分布成功实现光生电子和空穴的有效分离。在贵金属改性光催化材料中，Ag表面沉积改性环境兼容性较好、成本较低，所以Ag的表面改性研究较多。研究表明，经银修饰的g-C3N4表面的载流子将重新分布，电子从g-C3N4高费米能级的位置迁移至低费米能级的Ag纳米粒子上，形成肖特基势垒。沉积在g-C3N4上的贵金属作为电子捕捉剂，能有效的分离光生电子和空穴，提高光催化降解效率。且Ag纳米粒子在氮化碳表面还能产生表面等离子共振效应(SPR)，能够有效的缩短光催化时间，减少光催化剂的用量。因此，需建立一种简易的方法在提高g-C3N4表面积的同时进行g-C3N4表面贵金属沉积。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)热分解前驱物的预处理：将硝酸银溶解于溶剂中，在匀速搅拌下，分别缓慢加入膨松剂和石墨相氮化碳的碳氮源，常温搅拌20～60min，加热至80～100℃，持续搅拌30～60min，溶剂完全挥发；
(2)银掺杂二维氮化碳复合光催化剂的制备：将步骤(1)中得到的膨松剂、石墨相氮化碳的碳氮源与硝酸银混合物加入半封闭的坩埚中，放入马弗炉，400～450℃反应4～6h，关闭马弗炉，研磨后得产品。
进一步地，步骤(1)中溶剂为水、乙醇或甲醇，膨松剂为氯化铵、溴化铵或硝酸铵，石墨相氮化碳的碳氮源为单氰胺、二氰胺、三聚氰胺、尿素、硫脲或氰尿酸。
进一步地，步骤(1)中石墨相氮化碳的碳氮源为膨松剂质量的50～60％，硝酸银为石墨相氮化碳的碳氮源质量的1～10％，溶剂质量为膨松剂质量的40～50％。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的银掺杂二维片层状氮化碳复合光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的银掺杂二维g-C3N4复合光催化剂的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备得到的银掺杂二维g-C3N4复合光催化剂的透射电镜图；
图3是本发明实施例1制备得到的银掺杂二维g-C3N4复合光催化剂的X射线衍射图；
图4是本发明实施例1制备得到的银掺杂二维g-C3N4复合光催化剂降解罗丹明B的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)热分解前驱物的预处理
将0.035g硝酸银溶解于2.8g水中，在匀速搅拌下，分别慢慢加入7g氯化铵和3.5g三聚氰胺，常温搅拌20min，加热至80℃，持续搅拌60min，水完全挥发。
(2)银/二维g-C3N4复合光催化剂的制备
将步骤(1)中干燥后的氯化铵、三聚氰胺与硝酸银混合物加入半封闭的坩埚中，放入马弗炉，400℃反应4h，关闭马弗炉，研磨后得产品。
实施例2
(1)热分解前驱物的预处理
将0.42g硝酸银溶解于3.5g乙醇中，在匀速搅拌下，分别慢慢加入7g氯化铵和4.2g三聚氰胺，常温搅拌60min，加热至100℃，持续搅拌30min，乙醇完全挥发。
(2)银/二维g-C3N4复合光催化剂的制备
将步骤(1)中干燥后的氯化铵、三聚氰胺与硝酸银混合物加入半封闭的坩埚中，放入马弗炉，450℃反应6h，关闭马弗炉，研磨后得产品。
1、银/二维g-C3N4复合光催化剂的性能测定
采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例1制备的银/二维g-C3N4复合光催化剂的形貌，扫描电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的银/二维g-C3N4复合光催化剂的形貌为片层状且片状上负载有一定数量Ag纳米粒子。
实施例1所制备的银/二维g-C3N4复合光催化剂利用日本JEOLJEM-2100透射电子显微镜来观察颗粒尺寸大小，透射电镜图如图2所示，从图可以超薄氮化碳纳米片上较为均匀地负载了一定数量的银纳米粒子，且银纳米粒子的直径在1～7nm之间。
实施例1所制备的银/二维g-C3N4复合光催化剂的晶相结构由日本理学D/max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu靶Kα电压40kV，电流100mA，步长为0.02°，扫描范围5°～80°。X射线衍射图谱如图3所示，由图可知，制备的银/二维g-C3N4复合光催化剂XRD衍射图中均看到在13.10°、27.40°、38.1°以及44.3°四处出现衍射峰，13.30°与27.40°是氮化碳特征衍射峰，是由构成平面的3-s-三嗪结构单元形成。其中27.40°对应g-C3N4的(002)晶面，38.1°与44.3°则对应了银的(111)晶面与(200)晶面。
2、银/二维g-C3N4复合光催化剂的光催化性能以及潜在应用性研究
将实施例1中制备的银/二维g-C3N4复合光催化剂降解罗丹明B溶液，其中罗丹明B溶液浓度10mg/L，取银/二维g-C3N4复合光催化剂25mg，先暗反应30min达到吸附解吸平衡，再进行可见光催化反应，使用1000w氙灯作为光源，每隔一定时间用滴管抽取5ml反应液，放入高速离心机中离心4分钟，罗丹明B的光降解情况利用紫外可见分光光度计检测。
实施例1所制备的银/二维g-C3N4复合光催化剂对罗丹明B的降解性能如图4所示。由图4可见，在120分钟内罗丹明B降解至0.8mg/ml以下，可见以氯化铵为膨松剂的银掺杂二维g-C3N4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)热分解前驱物的预处理：将硝酸银溶解于溶剂中，在匀速搅拌下，分别缓慢加入膨松剂和石墨相氮化碳的碳氮源，常温搅拌20～60min，加热至80～100℃，持续搅拌30～60min，溶剂完全挥发；
(2)银掺杂二维氮化碳复合光催化剂的制备：将步骤(1)中得到的膨松剂、石墨相氮化碳的碳氮源与硝酸银混合物加入半封闭的坩埚中，放入马弗炉，400～450℃反应4～6h，关闭马弗炉，研磨后得产品。
2.根据权利要求1所述的一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中溶剂为水、乙醇或甲醇，膨松剂为氯化铵、溴化铵或硝酸铵，石墨相氮化碳的碳氮源为单氰胺、二氰胺、三聚氰胺、尿素、硫脲或氰尿酸。
3.根据权利要求1所述的一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中石墨相氮化碳的碳氮源为膨松剂质量的50～60％，硝酸银为石墨相氮化碳的碳氮源质量的1～10％，溶剂质量为膨松剂质量的40～50％。
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