CN108295872A - 一种水热法制备Bi2S3/1T@2H-MoS2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开水热法制备Bi2S3/1T@2H‑MoS2作为优异光催化剂及其在可见光下降解有机污染物光催化性能的研究，该制备方法包括：首先制备出1T@2H‑MoS2：以去离子水为溶剂，将七钼酸铵、硫脲磁力搅拌30 min，在高压釜中220℃反应24h，得到样品H1；离心洗涤后将H1与40ml无水乙醇置于高压釜中220℃反应8h，离心洗涤干燥后得到1T@2H‑MoS2纳米球。其次制备出Bi2S3/1T@2H‑MoS2：将CH3CSNH2的水溶液加入到Bi(NO3)35H2O的乙醇溶液中并快速搅拌，之后向其中加入CO(NH2)2的水溶液，磁力搅拌30 min，再加入已制备好的1T@2H‑MoS2并搅拌充分，在高压釜中调节温度至120℃，保持12h，将产物离心洗涤后置于60℃的真空干燥箱中干燥6h，得到Bi2S3/1T@2H‑MoS2。本发明使用水热法，操作简单、绿色安全，成本低廉，所得Bi2S3/1T@2H‑MoS2在可见光下对有机染料的降解性能优异。
Description
技术领域
本发明属于纳米半导体复合结构光催化领域，具体涉及水热法制备Bi2S3/1T@2H-MoS2的方法，并对其在可见光下降解有机染料的光催化性能进行了研究。
背景技术
目前，在开发利用新型可再生能源领域研究对象很多，其中有着取之不尽、用之不竭的可再生、清洁的太阳能更是受到科学界的广泛研究，例如，太阳能光催化就是一种新兴的环保能源技术。通过近几十年的发展，太阳能光催化技术不论在基础研究还是应用研究方面均取得了较大的进展，并且已经渗透到包括洁净能源开发、环境保护、空气净化、化工、建筑材料、汽车家电行业等在内的关系到人类经济、生活的各个领域。目前，光催化应用研究大致可分为两个分支:一个为太阳能转化光催化，其包括太阳能电池、光解水和光催化有机合成;另一个是环境光催化，以降解有机污染物为主[1-3]。
二硫化钼(MoS2)是一种具有典型层状结构、类石墨烯的二维材料，由Mo原子层和S原子层组成 S-Mo-S 类夹心三明治结构。它主要有两种相结构：1T ，2H。1T-MoS2具有金属性质，由于其良好的导电性和高电子浓度，可以作为优异的助催化剂。2H-MoS2的带隙约为1.2-1.9 eV，在可见光下具有光催化活性。近年来，因MoS2具有表面积大、能带位置可调控、层状边缘有大量不饱和活性位点等特性备受关注。MoS2大的比表面积和层状边缘的不饱和活性位点使其有较高的吸附能力，有助于提高光催化活性；此外，它的导带位置合适，可与其他半导体组成复合半导体形成异质结，促进电子-空穴对的有效分离[4-5]。当前，光电子、新能源、生物传感等领域对于二硫化钼的性能提出了更高的要求，单一功能的二硫化钼已经完全无法满足需要，因而发展基于二硫化钼的复合多功能纳米材料的制备方法尤为必要。
硫化秘(Bi2S3)是一种高度各向异性的层状结构半导体材料，其带隙为1.2-1.7eV，是一种典型的窄带隙半导体材料[6]，能够通过与其它带隙较宽的半导体复合形成异质结，减小的禁带宽度，促进电子-空穴对的分离，达到提高材料光催化性能的目的。纳米Bi2S3及其组装体系具有优异的光电和催化性能，在发光材料、非线性光学材料、光催化材料等方面有着广泛的应用前景[7]。
Bi2S3/2H-MoS2的组合可以充分利用它们之间的协同效应，有效抑制Bi2S3的电子-空穴复合率，拓宽可见光吸收范围；Bi2S3/1T-MoS2的组合可充分利用1T相的金属性能和良好的导电性，加速界面电荷转移，提高催化效率。基于上述两点，推测Bi2S3/1T@2H-MoS2能够有效发挥2H和1T相的作用，拓展光响应范围和提高电子传递速率，从而提升光催化效率。
水热法是一种在密闭容器内完成的湿化学方法，其通常使用的温度在130～250℃之间，相应的水的蒸汽压是0.3～4MPa。水热过程中通过调节反应条件，可控制纳米微粒的晶体结构、结晶形态与晶粒纯度，既可以制备单组分微小单晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末，还可制备金属、氧化物和复合氧化物等粉体材料，所得粉体材料的粒度范围通常为微米、纳米级别[8-9]。
本发明的目的在于提供一种水热法制备Bi2S3/1T@2H-MoS2的方法。
水热法的优点：
1.明显降低反应温度（通常在100~200°C下进行）；
2.能够以单一反应步骤完成（不需要研磨和焙烧步骤）；
3.很好地控制产物的理想配比及结构形态；
4.水热体系合成发光物质对原材料的要求较高温固相反应低，所用的原材料范围宽。
5.绿色安全，节能环保，操作简单。
发明内容
本发明的目的是采用水热法制备Bi2S3/1T@2H-MoS2并探究其在可见光下降解有机染料的光催化性能。
（1）本发明实现上述水热法制备Bi2S3/1T@2H-MoS2所采用的技术方案如下：
首先制备出1T@2H-MoS2：以去离子水为溶剂，将七钼酸铵、硫脲磁力搅拌30 min，在高压釜中调节温度至220℃反应24h，得到样品H1；离心洗涤后将H1与40ml无水乙醇置于高压釜中220℃反应8h，将产物离心洗涤干燥后得到1T@2H-MoS2纳米球。其次制备出Bi2S3/1T@2H-MoS2：将CH3CSNH2的水溶液加入到Bi(NO3)3□5H2O的乙醇溶液中并快速搅拌，之后向其中加入CO(NH2)2的水溶液，磁力搅拌30 min，再加入已制备好的1T@2H-MoS2并搅拌充分，在高压釜中120℃反应12h，将产物离心洗涤后置于60℃的真空干燥箱中干燥6h，得到Bi2S3/1T@2H-MoS2。
（2）本发明实现上述样品在可见光下降解有机污染物的光催化性能所采用的技术方案如下：
样品的光催化性能通过可见光照射40mg/L的甲基橙（MO）进行测试。将40mg的催化剂与样品放入盛有40ml的MO水溶液的石英管中，黑暗下磁力搅拌60分钟，达到吸附平衡后，用带滤光片（k≥420nm）的400W金卤灯进行可见光照射。在照射过程中，持续使用循环水进行降温以防止溶液蒸发。每照射30分钟取出4ml左右的溶液，离心去除催化剂，并用紫外可见分光光度计测试其在464nm处的吸光度。由降解率=（C0-C）/ C0 *100%，可以计算出甲基橙（MO）的降解率。
附图说明
图1为实施例1得到的1T@2H-MoS2、实施例2得到的Bi2S3、实施例3得到的Bi2S3/1T@2H-MoS2、实施例4得到的Bi2S3/1T@2H-MoS2、实施例5得到的Bi2S3/1T@2H-MoS2的XRD图。
图2为实施例4的SEM图。
图3为实施例4的TEM图。
具体实施方式
（1）以下结合附图和实施例对本发明关于上述水热法制备的Bi2S3/1T@2H-MoS2所采用的技术方案进一步详细说明。
实施例1
七钼酸铵和硫脲以1：15的比例溶解在35 ml蒸馏水中，在室温下磁力搅拌30 min，形成均一溶液，将溶液转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中220℃反应24h，反应结束后高压釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇离心洗涤数次后，将所得样品溶解在40 ml酒精中并转移到聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中220℃反应8h，反应结束后自然冷却至室温。依次用蒸馏水、无水乙醇离心洗涤数次后，收集样品在真空干燥箱中60 ℃干燥6h得到1T@2H-MoS2纳米材料。
实施例2
将0.0061mol CH3CSNH2溶于10ml去离子水中（记为溶液A）；将0.0015molBi(NO3)3 5H2O溶解于5ml无水乙醇中（记为溶液B）;然后将溶液A缓慢滴入到溶液B中，同时不断快速搅拌，并加入0.0127mol CO(NH2)2和15ml去离子水，磁力搅拌30min后将该溶液转入到50ml聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中120℃反应12h。反应结束后高压釜自然冷却，依次用蒸馏水、无水乙醇离心洗涤数次后，收集样品，然后在真空干燥箱中60 ℃干燥6h得到Bi2S3纳米材料。
实施例3
将0.0061mol CH3CSNH2溶于10ml去离子水中（记为溶液A）；将0.0015molBi(NO3)3 5H2O溶解于5ml无水乙醇中（记为溶液B）;然后将溶液A缓慢滴入到溶液B中，同时不断快速搅拌，并加入0.0127mol CO(NH2)2和15ml去离子水，此时再向其中加入0.000625mol已经做好的1T@2H-MoS2，磁力搅拌30min后将该溶液转入到50ml聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中120℃反应12h。反应结束后高压釜自然冷却，依次用蒸馏水、无水乙醇离心洗涤数次后，收集样品在真空干燥箱中60 ℃干燥6h得到Bi2S3/1T@2H-MoS2纳米材料。（Bi2S3的前驱体与MoS2的摩尔比为1：1）
实施例4
将0.0061mol CH3CSNH2溶于10ml去离子水中（记为溶液A）；将0.0015molBi(NO3)3 5H2O溶解于5ml无水乙醇中（记为溶液B）;然后将溶液A缓慢滴入到溶液B中，同时不断快速搅拌，并加入0.0127mol CO(NH2)2和15ml去离子水，此时再向其中加入0.0009375mol已经做好的1T@2H-MoS2，磁力搅拌30min后将该溶液转入到50ml聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中120℃反应12h。反应结束后高压釜自然冷却，依次用蒸馏水、无水乙醇离心洗涤数次后，收集样品在真空干燥箱中60 ℃干燥6h得到Bi2S3/1T@2H-MoS2纳米材料。（Bi2S3的前驱体与MoS2的摩尔比为2：3）
如图1所示，为所得产物的XRD图，对照Bi2S3、1T@2H-MoS2可知Bi2S3/1T@2H-MoS2复合成功。
如图2所示，为所得产物的SEM图，从图中可以看到Bi2S3分布在1T@2H-MoS2的纳米片上。
如图3所示，为所得产物的TEM图，可以清晰的看到两种不同的晶格。
实施例5
将0.0061mol CH3CSNH2溶于10ml去离子水中（记为溶液A）；将0.0015molBi(NO3)3 5H2O溶解于5ml无水乙醇中（记为溶液B）;然后将溶液A缓慢滴入到溶液B中，同时不断快速搅拌，并加入0.0127mol CO(NH2)2和15ml去离子水，此时再向其中加入0.00125mol已经做好的1T@2H-MoS2，磁力搅拌30min后将该溶液转入到50ml聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中120℃反应12h。反应结束后高压釜自然冷却，依次用蒸馏水、无水乙醇离心洗涤数次后，收集样品在真空干燥箱中60 ℃干燥6h得到Bi2S3/1T@2H-MoS2纳米材料。（Bi2S3的前驱体与MoS2的摩尔比为1：2）
参考文献
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Claims (7)
1.一种水热法制备Bi2S3/1T@2H-MoS2的方法，该制备方法包括：将七钼酸铵、硫脲溶于去离子水，磁力搅拌30 min，在高压釜中220℃反应24h，将产物离心洗涤后与40ml无水乙醇置于高压釜中220℃反应8h，将产物离心洗涤干燥后得到1T@2H-MoS2纳米球。
2.将CH3CSNH2的水溶液加入到Bi(NO3)3□5H2O的乙醇溶液中并快速搅拌，之后向其中加入CO(NH2)2的水溶液，磁力搅拌30 min，再加入已制备好的1T@2H-MoS2并搅拌充分，在高压釜中调节温度至120℃，保持12h，将产物离心洗涤后置于60℃的真空干燥箱中干燥6h，得到Bi2S3/1T@2H-MoS2。
3.根据权利要求1所述，其特征在于，所述MoS2存在两种相结构：1T、2H。
4.根据权利要求1所述，其特征在于，所述1T@2H-MoS2加入时间在Bi2S3生成之前。
5.根据权利要求1所述，其特征在于，所述Bi2S3的前驱体、MoS2的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求1所述，其特征在于，所述Bi2S3的前驱体、MoS2的摩尔比为2：3。
7.根据权利要求1所述，其特征在于，所述Bi2S3的前驱体、MoS2的摩尔比为1：2。
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