CN105013511A - 一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，包括步骤：碳纳米管的预处理和硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法。
背景技术
CdS量子点作为一种典型的半导体材料，在光催化中表现出高效率的催化活性，并且可以通过改变颗粒大小及表面性质从而对能带结构进行调控，因此在光催化产氢中有十分广阔的应用前景。作为一种重要的半导体，硫化镉(CdS)具有较大的禁带宽度(2.42eV)，近年来被广泛研究。CdS量子点因其优异的光学性能，在光电转换、发光二极管和光催化降解有机污染物等多个领域展现出广阔的应用潜力。然而由于CdS量子点极小的粒径(1～10nm)和较大的表面能，使其极不稳定，易于发生团聚，因此通过简单的一锅合成法来制备出具有良好分散性的CdS量子点仍然是一个挑战。在之前的研究中，通常利用表面活性剂和高分子作为稳定剂来合成CdS量子点。然而这些具有一定潜在毒性的稳定剂的引入和复杂的合成方法，严重影响了其实际应用。因此需建立一种简易的方法来合成具有良好稳定性的CdS量子点。
此外，自从碳纳米管被发现以来，其合成、纯化和生成机理及应用等研究受到众多国内外学者的广泛关注。碳纳米管独特的一维管状分子结构和优异的电学、力学和化学性能使它成为纳米科学领域广泛研究的材料之一。为了拓宽和优化碳纳米管的应用，人们致力于碳纳米管基复合材料的制备及其性质研究。碳纳米管非常适合作为“催化剂载体”，人们通常将活性组份负载到碳纳米管上,制备得到碳纳米管负载催化剂，并用于各种反应。近年来对碳纳米管作为催化新材料的探索性研究，清楚地显示出其作为催化剂载体的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管的预处理：碳纳米管中加入浓硝酸，115～125℃回流加热搅拌8.5～9.5h，冷却，水洗至中性，抽滤烘干；
(2)硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备：将步骤(1)中经预处理的碳纳米管、含镉化合物、含硫化合物、聚乙烯吡咯烷酮和溶剂加入反应容器中，超声搅拌0.5～1.5h，将反应容器中的溶液转至水热反应釜中，80～120℃反应20～24h，冷却，抽滤，先后用乙醇和水洗涤，烘干后即得产品。
进一步地，步骤(1)中碳纳米管为多壁碳纳米管，硝酸的浓度为50～70wt％。
进一步地，步骤(2)中含镉化合物为乙酸镉或氯化镉，含硫化合物为硫代乙酰胺或硫化钠，溶剂为乙二醇或乙醇或甲醇。
进一步地，步骤(2)中含镉化合物为碳纳米管质量的30～50％，含硫化合物为含镉化合物质量的40～50％，聚乙烯吡咯烷酮为含镉化合物质量的50～100％。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备得到的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的透射电镜图；
图3是本发明实施例1制备得到的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的X射线衍射图；
图4是本发明实施例1制备得到的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂光降解孔雀绿的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)碳纳米管的预处理
将多壁碳纳米管，置于三口烧瓶中，加入100ml浓度为65％的浓硝酸，115℃回流加热搅拌8.5h，冷却后，水洗至中性，抽滤烘干待用。
(2)硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备
将(1)所制备的多壁碳纳米管0.1g置于100ml的烧杯中，加入65ml的乙二醇，称取0.0302g乙酸镉、0.0151g硫代乙酰胺和0.0301g聚乙烯吡咯烷酮加入到烧杯中，超声搅拌1.5h，结束后将上述溶液转至200ml的水热反应釜中，120℃反应24h，冷却后，抽滤，先后用乙醇和水洗涤，烘干后即得产品。
实施例2
(1)碳纳米管的预处理
将多壁碳纳米管，置于三口烧瓶中，加入150ml浓度为65％的浓硝酸，125℃回流加热搅拌9.5h，冷却后，水洗至中性，抽滤烘干待用。
(2)硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备
将(1)所制备的多壁碳纳米管0.1g置于100ml的烧杯中，加入75ml的乙二醇，称取0.05g乙酸镉、0.02g硫代乙酰胺和0.025g聚乙烯吡咯烷酮加入到烧杯中，超声搅拌1h，结束后将上述溶液转至200ml的水热反应釜中，80℃反应20h，冷却后，抽滤，先后用乙醇和水洗涤，烘干后即得产品。
硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的性能测定
采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例1制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的形貌，扫描电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的硫化镉量子点/碳纳米管催化剂的形貌为管状且表面分布了大量的尺寸均匀的颗粒。
实施例1所制备的硫化镉量子点/碳纳米管催化剂利用日本JEOL JEM-2100透射电子显微镜来观察颗粒尺寸大小，透射电镜图如图2所示，从图可以看出硫化镉量子点尺寸大小约为5～7nm左右，由图可知硫化镉的晶格间距大约为0.336nm，对应了硫化镉的(111)平面。
实施例1所制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的晶相结构由日本理学D/max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu靶Kα电压40kV，电流100mA，步长为0.02°，扫描范围5°～80°。X射线衍射图谱如图3所示，由图可知，制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂为立方闪锌矿结构，且具有较高的结晶度。
硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的光催化性能以及潜在应用性研究
将实施例1中制备的镉量子点/碳纳米管作为光催化剂降解孔雀绿溶液，其中孔雀绿溶液浓度15mg/L，取硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂30mg，先暗反应30min达到吸附解吸平衡，再进行可见光催化反应，使用1000w氙灯作为光源，每隔一定时间用滴管抽取5ml反应液，放入高速离心机中离心4分钟，孔雀绿的光降解情况利用紫外可见分光光度计检测。
实施例1所制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂对孔雀绿的降解性能如图4所示。由图4可见，在140分钟内孔雀绿几乎完全降解，可见以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂具有较高的光催化活性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (4)
1.一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)碳纳米管的预处理：碳纳米管中加入硝酸，115～125℃回流加热搅拌8.5～9.5h，冷却，水洗至中性，抽滤烘干；
(2)硫化镉量子点/碳纳米管复合光催化剂的制备：将步骤(1)中经预处理的碳纳米管、含镉化合物、含硫化合物、聚乙烯吡咯烷酮和溶剂加入反应容器中，超声搅拌0.5～1.5h，将反应容器中的溶液转至水热反应釜中，80～120℃反应20～24h，冷却，抽滤，先后用乙醇和水洗涤，烘干后即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中碳纳米管为多壁碳纳米管，硝酸的浓度为50～70wt％。
3.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中含镉化合物为乙酸镉或氯化镉，含硫化合物为硫代乙酰胺或硫化钠，溶剂为乙二醇或乙醇或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中含镉化合物为碳纳米管质量的30～50％，含硫化合物为含镉化合物质量的40～50％，聚乙烯吡咯烷酮为含镉化合物质量的50～100％。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105013511B (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106513050A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-22 | 上海大学 | 一种CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂的制备方法 |
| CN106582719A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-04-26 | 上海大学 | 一种CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂的制备方法 |
| CN108927175A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-04 | 苏州汉力新材料有限公司 | 一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法 |
| CN110669507A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-10 | 哈尔滨师范大学 | 一种可降解的非化学计量的硫化钴纳米点的制备方法及应用 |
| CN110697780A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-17 | 上海理工大学 | 一种二硫化钼量子点的制备方法 |
| CN111229260A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-06-05 | 齐鲁工业大学 | 用于可见光下分解水制氢的硫化镉纳米颗粒/二硫化钼纳米带异质结构催化剂及其制备方法 |
| CN112439429A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-05 | 华南师范大学 | 一种笼状结构硫化镉颗粒及其制备方法和应用 |
| CN113145151A (zh) * | 2021-01-30 | 2021-07-23 | 上海应用技术大学 | 一种改性的N-GQDs@CdS纳米催化剂及其制备与应用 |
| CN114570394A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-06-03 | 中国科学院半导体研究所 | Au-MoS2-CdS复合光催化剂的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102951675A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-06 CN CN201510392596.9A patent/CN105013511B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102951675A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| AIHUA YE，ET AL: ""CdS-graphene and CdS-CNT nanocomposites as visible-light photocatalysts for hydrogen evolution and organic dye degradation"", 《CATALYSIS SCIENCE & TECHNOLOGY》 * |
| RIMA PAUL，ET AL: ""Visible photoluminescence of MWCNT/CdS nanohybrid structure synthesized by a simple chemical process"", 《MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING B》 * |
| 戴松元: "《薄膜太阳能电池关键科学和技术》", 31 January 2013, 上海科学技术出版社 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106513050A (zh) * | 2016-09-24 | 2017-03-22 | 上海大学 | 一种CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂的制备方法 |
| CN106513050B (zh) * | 2016-09-24 | 2019-07-23 | 上海大学 | 一种CdS/MIL-53(Fe)可见光催化剂的制备方法 |
| CN106582719A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-04-26 | 上海大学 | 一种CdS/MIL‑53(Fe)可见光催化剂的制备方法 |
| CN108927175A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-12-04 | 苏州汉力新材料有限公司 | 一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法 |
| CN110669507B (zh) * | 2019-10-29 | 2022-02-11 | 哈尔滨师范大学 | 一种可降解的非化学计量的硫化钴纳米点的制备方法及应用 |
| CN110669507A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-10 | 哈尔滨师范大学 | 一种可降解的非化学计量的硫化钴纳米点的制备方法及应用 |
| CN110697780A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-17 | 上海理工大学 | 一种二硫化钼量子点的制备方法 |
| CN111229260A (zh) * | 2020-03-02 | 2020-06-05 | 齐鲁工业大学 | 用于可见光下分解水制氢的硫化镉纳米颗粒/二硫化钼纳米带异质结构催化剂及其制备方法 |
| CN112439429A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-05 | 华南师范大学 | 一种笼状结构硫化镉颗粒及其制备方法和应用 |
| CN112439429B (zh) * | 2020-11-27 | 2022-10-04 | 华南师范大学 | 一种笼状结构硫化镉颗粒及其制备方法和应用 |
| CN113145151A (zh) * | 2021-01-30 | 2021-07-23 | 上海应用技术大学 | 一种改性的N-GQDs@CdS纳米催化剂及其制备与应用 |
| CN113145151B (zh) * | 2021-01-30 | 2022-11-15 | 上海应用技术大学 | 一种改性的N-GQDs@CdS纳米催化剂及其制备与应用 |
| CN114570394A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-06-03 | 中国科学院半导体研究所 | Au-MoS2-CdS复合光催化剂的制备方法 |
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