CN104525238B - 一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体光催化材料,特指一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料及其制备方法和用途。称取g‑C3N4粉体溶于水与甘油的混合溶液中,初次超声分散,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O,Zn(Ac)2·2H2O,L‑Cysteine(C3H7NO2S),再超声分散至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中,水热反应,得到的产物用蒸馏水和无水乙醇洗净,离心,烘干得到氮化碳/硫铟锌复合纳米材料,该复合纳米材料具有光降解有机污染物和光分解水制氢两大功能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化材料,特指一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料及其制备方法和用途。
技术背景
半导体光催化材料具有光降解有机污染物和光分解水制氢两大功能,利用光催化材料既可以利用太阳能降解和矿化环境中的有机污染物,也可以将低密度的太阳能转化为可储存的高密度的氢能,因此它在解决环境和能源问题方面有着重要的应用前景;在众多半导体中,类石墨相氮化碳(g-C3N4)由于其稳定、低毒、简单易得且响应可见光等特点而引起研究者的关注;但是,单纯的g-C3N4 光催化材料也面临着一些问题,如光生电子空穴易复合,量子效率很低,比表面积小;为了抑制光生电子-空穴的复合而提高光催化效率,单纯的g-C3N4 常被用来与多样的氧化物或者硫化物等进行复合制备二元、三元的复合光催化材料,特别是构建异质结材料;这种特殊设计的异质结材料,能有效的促进光生电子和空穴的分离,抑制光生电子与空穴的复合,提高光电转化的效率,扩展g-C3N4的吸收范围,最终提高光催化效率。
ZnIn2S4是具有成层结构的三元硫族化合物,由于其在电能储存、光催化等方面的利用而引起广泛研究;ZnIn2S4带隙在2.34-2.48eV范围内,很好的响应可见光的吸收;Li等人于2003年首先将ZnIn2S4用于可见光催化制氢,发现ZnIn2S4在光照150 h后,产氢速率仍未降低,说明它有很好的光稳定性和较高的产氢活性;Shen等人也以CTAB为表面活性剂采用水热/溶剂热制备了六方相ZnIn2S4微球,并发现CTAB的加入使得ZnIn2S4层间距变化,进而影响其产氢性能;合成的1Wt%Pt负载的ZnIn2S4在420 nm单色光照下的表观量子效率为18.4%。从上述研究报道来看,ZnIn2S4是比较理想的可见光响应的光催化剂,且表现出较高的表观量子效率。
迄今为止,尚未发现有人采用水热法制备g-C3N4/ZnIn2S4复合材料,所用的g-C3N4化学和物理性质稳定,原材料廉价易得,无毒,且以其为载体制备g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的反应工艺简单,所得产品光催化活性好,稳定性高,生产过程绿色环保,有望大规模工业化生产。
发明内容
本发明目的是提供一种新的在低温条件下,以简单易行的水热法合成ZnIn2S4/g-C3N4复合材料的方法。
本发明通过以下步骤实现:
(1)制备类石墨碳化氮(g-C3N4):称取一定量的尿素于半封闭的坩埚中,先烘干,然后转移至程序升温管式炉中煅烧,待自然冷却至室温后,取出,用研鉢研磨至粉末状后,用稀HNO3清洗数次,去除残留碱性物,再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物,离心,烘干(Nanoscale, 2012, 4, 5300-5303)。
(2)称取g-C3N4 粉体溶于水与甘油的混合溶液中,初次超声分散,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O,Zn(Ac)2·2H2O,L-Cysteine(C3H7NO2S),再超声分散至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中,水热反应,得到的产物用蒸馏水和无水乙醇洗净,离心,烘干得到氮化碳/硫铟锌复合纳米材料,g-C3N4纳米片负载在ZnIn2S4微球表面。
所述氮化碳/硫铟锌复合纳米材料中,氮化碳与硫铟锌的质量比为:0.01-0.3:1,优选0.1:1。
所述g-C3N4与纯净水、甘油的质量体积比为1.3mg-39mg:15mL:5mL。
所述In(NO3)3·4.5H2O、Zn(Ac)2·2H2O与L-Cysteine质量比为4:1:4。
所述初次超声分散所用超声机的功率为250 W,超声时间为0.5-1 h。
所述水热反应的温度为150-200 oC,反应时间为7-12 h。
利用 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、对产物进行形貌结构分析,以甲基橙(MO)溶液为目标染料进行光催化降解实验,通过紫外-可见分光光度计测量吸光度,以评估其光催化降解活性;以 300 W 氙灯为光源,在含有牺牲试剂((Na2S+Na2SO3)的溶液进行可见光下分解水产氢实验,再由气相色谱检测所产生氢气的含量,以评估其光催化制氢的活性。
附图说明
图1为所制备单纯g-C3N4、g-C3N4/ZnIn2S4复合材料、单纯ZnIn2S4样品的XRD衍射谱图,从图中可以看出不同质量比的g-C3N4/ZnIn2S4的XRD图谱主要由ZnIn2S4和g-C3N4的衍射峰构成。
图2为所制备单纯g-C3N4、单纯ZnIn2S4样品、10% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的扫描电镜照片以及10% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的透射电镜照片,a、b、c分别为单纯 g-C3N4、单纯ZnIn2S4 样品、10% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的扫描电镜照片,d为10% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的透射电镜照片,通过d图可以看出,g-C3N4纳米片负载在ZnIn2S4微球表面。
图3为不同g-C3N4含量的复合材料光催化降解MO溶液的的时间-降解率关系图,所制备的g-C3N4/ZnIn2S4复合材料具有优异的光催化活性,尤其是10% g-C3N4/ZnIn2S4的样品在催化反应90 min后MO溶液降解率已达到98.7 %。
图4为不同g-C3N4含量的g-C3N4/ZnIn2S4复合物在4 h内光催化产氢速率图,可以看出,10% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料具有最高的产氢速率。
具体实施方式
实施例1 类石墨碳化氮(g-C3N4)的制备
g-C3N4的制备采用的是热聚合尿素的方法;称取10 g的尿素于半封闭的坩埚中,置于80 oC干燥箱中48 h,然后将坩埚转移至程序升温管式炉中,550oC 加热4 h,待自然冷却至室温后,取出,用浓度为0.1 mol·L-1 的稀HNO3 清洗3次,再用去离子水和无水乙醇分别清洗3次,最后于80 oC烘箱中干燥12 h。
实施例2 1%g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备
g-C3N4/ZnIn2S4 复合材料的制备采用的是传统的水热法;称取0.0013 g g-C3N4粉体溶于含甘油5mL以及蒸馏水15mL的混合溶液中,然后在功率为250 W的超声机中超1 h,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O 0.20g,Zn(Ac)2·2H2O 0.05 g,L-Cysteine(C3H7NO2S)0.20 g,超声1 h至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入160℃烘箱中,水热反应10h,取出自然冷却至室温,将所得样品用去离子水清洗多次,用无水乙醇清洗3次,于真空烘箱中60 οC真空干燥12 h,得到1% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料。
实施例3 2%g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备
g-C3N4/ZnIn2S4 复合材料的制备采用的是传统的水热法;称取0.0026 g g-C3N4粉体溶于含甘油5mL以及蒸馏水15mL的混合溶液中,然后在功率为250 W的超声机中超1 h,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O 0.20g,Zn(Ac)2·2H2O 0.05 g,L-Cysteine(C3H7NO2S)0.20 g,超声1 h至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入160℃烘箱中,水热反应10h,取出自然冷却至室温,将所得样品用去离子水清洗多次,用无水乙醇清洗3次,于真空烘箱中60 οC真空干燥12 h,得到2% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料。
实施例4 5%g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备
g-C3N4/ZnIn2S4 复合材料的制备采用的是传统的水热法;称取0.0065 g g-C3N4粉体溶于含甘油5mL以及蒸馏水15mL的混合溶液中,然后在功率为250 W的超声机中超1 h,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O 0.20g,Zn(Ac)2·2H2O 0.05 g,L-Cysteine(C3H7NO2S)0.20 g,超声1 h至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入160℃烘箱中,水热反应10h,取出自然冷却至室温,将所得样品用去离子水清洗多次,用无水乙醇清洗3次,于真空烘箱中60 οC真空干燥12 h,得到3% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料。
实施例5 10%g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备
g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备采用的是传统的水热法;称取0.013 g g-C3N4粉体溶于含甘油5mL以及蒸馏水15mL的混合溶液中,然后在功率为250 W的超声机中超1 h,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O 0.20g,Zn(Ac)2·2H2O 0.05 g,L-Cysteine(C3H7NO2S) 0.20 g,超声1 h至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入160℃烘箱中,水热反应10h,取出自然冷却至室温,将所得样品用去离子水清洗多次,用无水乙醇清洗3次,于真空烘箱中60 οC真空干燥12 h,得到10% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料。
实施例6 20%g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备
g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备采用的是传统的水热法;称取0.026 g g-C3N4粉体溶于含甘油5mL以及蒸馏水15mL的混合溶液中,然后在功率为250 W的超声机中超1 h,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O 0.20g,Zn(Ac)2·2H2O 0.05 g,L-Cysteine(C3H7NO2S) 0.20 g,超声1 h至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入160℃烘箱中,水热反应10h,取出自然冷却至室温,将所得样品用去离子水清洗多次,用无水乙醇清洗3次,于真空烘箱中60 οC真空干燥12 h,得到20% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料。
实施例7 30%g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备
g-C3N4/ZnIn2S4复合材料的制备采用的是传统的水热法;称取0.039 g g-C3N4粉体溶于含甘油5mL以及蒸馏水15mL的混合溶液中,然后在功率为250 W的超声机中超1 h,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O 0.20g,Zn(Ac)2·2H2O 0.05 g,L-Cysteine(C3H7NO2S) 0.20 g,超声1 h至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入160℃烘箱中,水热反应10h,取出自然冷却至室温,将所得样品用去离子水清洗多次,用无水乙醇清洗3次,于真空烘箱中60 οC真空干燥12 h,得到30% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料。
实施例8 g-C3N4/ZnIn2S4复合材料光催化活性实验
(1)配制浓度为10μg/L的MO溶液,将配好的溶液避光保存。
(2)称取不同质量比的g-C3N4/ZnIn2S4复合材料0.1 g,分别置于光催化反应器中,加入100 mL步骤(1)所配好的目标降解液,磁力搅拌30 min待g-C3N4/
ZnIn2S4 复合材料分散均匀后,打开水源,光源,进行光催化降解实验。
(3)每30 min 吸取反应器中的光催化降解液,离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图3 可见所制备的g-C3N4/ZnIn2S4 复合材料具有优异的光催化活性,尤其是10% g-C3N4/ZnIn2S4的样品在催化反应90 min后MO溶液降解率已达到98.7 %。
实施例9 g-C3N4/ZnIn2S4复合材料光催化产氢实验
将0.1g的g-C3N4/ZnIn2S4复合光催化剂分散于100mL含有牺牲试剂Na2S(0.35 M)+Na2SO3(0.25 M) 的混合溶液的硬质玻璃反应器中,超声15 min,抽真空,300W氙灯为光源,采用截止滤光片获得可见光(λ≥420 nm),再由气相色谱检测所产生氢气的含量,从图4可以看出,10% g-C3N4/ZnIn2S4复合材料具有最高的产氢速率。
Claims (7)
1.一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料,其特征在于:g-C3N4纳米片负载在ZnIn2S4微球表面,氮化碳与硫铟锌的质量比为:0.1:1。
2.如权利要求1所述的一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料在光降解有机污染物和光分解水制氢中的用途。
3.如权利要求1所述的一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料的制备方法,其特征在于:称取g-C3N4粉体溶于水与甘油的混合溶液中,初次超声分散,在搅拌的情况下再依次加入In(NO3)3·4.5H2O,Zn(Ac)2·2H2O,L-半胱氨酸,再超声分散至完全溶解后,转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中,水热反应,得到的产物用蒸馏水和无水乙醇洗净,离心,烘干得到氮化碳/硫铟锌复合纳米材料。
4.如权利要求3所述的一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述g-C3N4与水、甘油的质量体积比为1.3mg:15mL:5mL。
5.如权利要求3所述的一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述In(NO3)3·4.5H2O、Zn(Ac)2·2H2O与L-半胱氨酸质量比为4:1:4。
6.如权利要求3所述的一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述初次超声分散所用超声机的功率为250W,超声时间为0.5-1h。
7.如权利要求3所述的一种氮化碳/硫铟锌复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述水热反应的温度为150-200℃,反应时间为7-12h。
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