CN103191766A - CdS/g-C3N4复合可见光催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

CdS/g-C3N4复合可见光催化剂、制备方法及应用 Download PDF

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闫婷婷
江芳
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Abstract

本发明公开了一种硫化镉/类石墨相氮化碳（CdS/g-C3N4）复合可见光催化剂的制备方法及应用。该催化剂的制备方法是以g-C3N4为基体，CdCl2和Na2S为原料，在碱性环境下进行的化学沉淀法。CdS/g-C3N4中CdS与g-C3N4的质量比为1:2~5:1，将其用于亚甲基蓝和甲基紫溶液的可见光催化处理可取得较好的降解效果，且该催化剂在回用五次后仍保持较高的催化活性。本发明对可见光催化剂的发展具有重要意义，在染料废水的处理中亦具有良好的应用前景。

Description

CdS/g-C3N4复合可见光催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于可见光催化领域，具体涉及一种化学沉淀法制备的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，及其在可见光下催化降解水中污染物的应用。
背景技术
光催化技术作为一种新型的环境污染治理方法，具有许多独特的优点，如反应条件温和、操作简便、能矿化绝大多数有机物、二次污染少及可利用太阳光等。目前报道的光催化剂大多带隙较宽、仅在紫外光区显示出高催化活性。但紫外光仅占太阳光总能量的5 %，而在400~700 nm的可见光占太阳光总能量的43 %。因此，为了更好地利用太阳能，研制具有可见光活性的催化剂是光催化进一步走向产业化的必然趋势。同时，高效可见光催化剂的研制对解决目前的环境问题和能源危机也具有深远的意义。
CdS是一种重要的II-VI型半导体，其禁带宽度为2.42 eV，被较广泛地用作可见光催化剂。但CdS催化剂在光催化反应过程中不稳定，易被光生空穴氧化而发生光腐蚀现象。光腐蚀现象的发生会导致CdS催化剂的稳定性变差，光催化活性降低，从而无法实现循环利用，限制其在实际中的应用。为了提高CdS在光催化反应过程中的稳定性及光催化活性，利用其他金属或非金属元素掺杂以及制备复合光催化剂成为近年来的研究重点。类石墨相氮化碳（g-C3N4）是碳氮化合物中的最稳定相，其光学带隙为2.7 eV，被认为是一种具有应用潜力的可见光催化剂。
基于以上分析，结合CdS与g-C3N4材料的各自优势，利用化学沉淀法制备出CdS-g-C3N4复合材料，可利于提高催化剂中电子-空穴的分离效率，抑制光腐蚀效应，可有效提高催化剂的稳定性和催化效率。这种新型高效复合催化剂的研制对可见光催化剂的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高可见光响应的CdS/g-C3N4复合光催化剂、制备方法及其在可见光催化处理污染物中的应用。
实现本发明目的的技术解决方案为制备一种CdS/g-C3N4复合可见光催化剂并将其用于水中目标污染物的可见光催化降解。
一种CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于该催化剂采用以下步骤制备：
（1）将三聚氰胺在马弗炉中焙烧，冷却研磨得到g-C3N4；
（2）将（1）得到的g-C3N4加入NaOH溶液中，超声使其形成均匀分散的悬浊液；
（3）将CdCl2溶液加入到悬浊液中，搅拌，反应完全后加入Na2S溶液进一步反应；
（4）将（3）所得产物离心分离后洗涤，干燥得到CdS/g-C3N4复合可见光催化剂。
其中，步骤（1）中三聚氰胺的焙烧温度为300~600 ℃；步骤（2）中NaOH和步骤（3）中CdCl2的摩尔比为1:1~3:1；步骤（3）中CdCl2和Na2S的摩尔比为1:2~2:1；步骤（4）中复合催化剂中CdS与g-C3N4的质量比为1:2~5:1。
将上述制备方法制得的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂用于水中亚甲基蓝（MB）或甲基紫（MV）的可见光催化降解，并对反应后的催化剂进行回收再利用。
本发明与现有技术相比具有显著优点：（1）CdS/g-C3N4复合光催化剂对可见光具有响应，能够更好地利用太阳能，在能源利用方面具有更好的前景；（2） CdS/g-C3N4复合光催化剂能够抑制催化剂表面电子与空穴的复合，提高光催化效率；（3）CdS与g-C3N4复合后，降低了CdS被光腐蚀氧化的机率，从而使催化剂的稳定性增加，使其在实际废水处理中得以应用。因此，本发明对解决环境问题和能源危机具有一定的现实意义。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1 本发明纯g-C3N4、纯CdS、CdS/g-C3N4复合可见光催化剂的XRD图；
图2 本发明纯g-C3N4、纯CdS、CdS/g-C3N4复合可见光催化剂对MB的可见光催化效果对比图；
图3 本发明CdS与不同焙烧温度的g-C3N4复合可见光催化剂对MB的可见光催化效果效果图；
图4 本发明不同质量比的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂对MB的可见光催化效果图；
图5 本发明回收利用的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂对MB的可见光催化效果对比图。
具体实施方式
一种CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于该催化剂采用以下步骤制备：
（1）将三聚氰胺在马弗炉中焙烧，冷却研磨得到g-C3N4；
（2）将（1）得到的g-C3N4加入NaOH溶液中，超声使其形成均匀分散的悬浊液；
（3）将CdCl2溶液加入到悬浊液中，搅拌，反应完全后加入Na2S溶液进一步反应；
（4）将（3）所得产物离心分离后洗涤，干燥得到CdS/g-C3N4复合可见光催化剂。
其中，步骤（1）中三聚氰胺的焙烧温度为300~600 ℃；步骤（2）中NaOH和步骤（3）中CdCl2的摩尔比为1:1~3:1；步骤（3）中CdCl2和Na2S的摩尔比为1:2~2:1；步骤（4）中复合催化剂中CdS与g-C3N4的质量比为1:2~5:1。
将上述制备方法制得的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂用于水中亚甲基蓝（MB）或甲基紫（MV）的可见光催化降解，并对反应后的催化剂进行回收再利用。
实施例1：CdS/g-C3N4=3:1（质量比），g-C3N4焙烧温度为520 ℃时，复合可见光催化剂的制备及应用
（1）将三聚氰胺放于坩埚中，在马弗炉中500 ℃下焙烧2 h，升温速率为10 ℃ min-1；再升温至520 ℃，焙烧2 h，冷却研磨即得g-C3N4；
（2）将1 g g-C3N4加入到 1 mol L-1 NaOH溶液中，超声使其形成均匀分散的悬浊液；
（3）在不断搅拌条件下，将0.1mol L-1的CdCl2溶液加入到（2）中，持续搅拌反应30 min；再加入0.1 mol L-1的Na2S溶液并持续搅拌30 min；
（4）将（3）所得产物离心分离后用去离子水洗涤至中性，70 ℃下真空干燥，冷却研磨干燥得到CdS/g-C3N4=3:1。
（5）以所得CdS/g-C3N4=3:1为光催化剂，可见光催化降解亚甲基蓝或甲基紫。亚甲基蓝或甲基紫的初始浓度为25 mg L-1，催化剂加入量为0.4 g L-1，溶液的pH值为5.6，温度为298 K。
从图1的XRD表征结果可以看出，CdS/g-C3N4=3:1，焙烧温度为520 ℃时的XRD谱图表现了出了CdS和g-C3N4两种材料的特征峰，这表明复合材料中同时存在CdS和g-C3N4。
将CdS/g-C3N4=3:1复合催化剂用于可见光催化MB具有较好的效果。由图2可以看出，随着光照时间增长，MB降解效率不断增加。光催化反应3 h后，MB溶液的降解效率为90.45 %。
将CdS/g-C3N4=3:1复合催化剂用于可见光催化MV亦具有较好的效果。光催化反应3 h后，MV溶液的降解效率为97.15 %。
对比例1：纯g-C3N4的制备及应用
单纯g-C3N4采用实施例1中的步骤（1）制得。从图1的XRD表征结果可以看到，单纯g-C3N4催化剂在13.1°和27.4°处存在两个衍射峰，它们分别对应于g-C3N4（100）面的特征衍射峰和g-C3N4环间堆积的（002）面的特征峰。
以单纯g-C3N4为光催化剂，可见光催化降解MB溶液。与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为51.77 %（见图2）。可见，在相同的条件下，CdS/ g-C3N4=3:1复合催化剂比单纯的g-C3N4具有更好的催化活性。
对比例2：纯CdS的制备及应用
在对比例2中，在催化剂制备过程中不加g-C3N4粉末，其他步骤如上述实施例1，合成得到单纯CdS材料。从图1的XRD表征结果可以看到，单纯CdS催化剂在2θ为27.1°、44.1°和52.1°处存在3个较明显的衍射峰，这些衍射峰为CdS面心立方的晶体结构。
以单纯CdS为光催化剂，可见光催化降解MB溶液。与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为75.79 %（见图2）。可见，在相同的条件下，CdS g-C3N4=3:1复合催化剂比单纯的CdS具有更好的催化活性。
实施例2：CdS/g-C3N4=3:1（质量比），g-C3N4焙烧温度为320 ℃时，复合可见光催化剂的制备及应用
在实施例2中，将实施例1中的步骤（1）变为：将三聚氰胺放于坩埚中，在马弗炉中300 ℃下焙烧2 h，升温速率为10 ℃ min-1；再升温至320 ℃，焙烧2 h，冷却研磨得到g-C3N4。其他步骤如实施例1，得到CdS/ g-C3N4=3:1的复合可见光催化剂。
将该CdS/g-C3N4=3:1用于可见光催化降解MB溶液，与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为83.45 %（见图3）。
实施例3：CdS/g-C3N4=3:1（质量比），g-C3N4焙烧温度为420 ℃时，复合可见光催化剂的制备及应用
在实施例3中，将实施例1中的步骤（1）变为：将三聚氰胺放于坩埚中，在马弗炉中400 ℃下焙烧2 h，升温速率为10 ℃ min-1；再升温至420 ℃，焙烧2 h，冷却研磨即得g-C3N4。其他步骤如实施例1，得到CdS/ g-C3N4=3:1复合可见光催化剂。
将该CdS/g-C3N4=3:1用于可见光催化降解MB溶液，与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为85.66 %（见图3）。
实施例4：CdS/g-C3N4=5:1（质量比），g-C3N4焙烧温度为520 ℃时，复合可见光催化剂的制备及应用
在实施例4中，将实施例1中的步骤（2）中g-C3N4质量变为0.6 g，其他步骤如实施例1，得到CdS/g-C3N4=5:1复合催化剂。
将该CdS/g-C3N4=5:1用于可见光催化降解MB溶液，与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为84.96 %（见图4）。 
实施例5：CdS/g-C3N4=2:1（质量比），g-C3N4焙烧温度为520 ℃时，复合可见光催化剂的制备及应用
在实施例5中，将实施例1中的步骤（2）中g-C3N4质量变为1.5 g，其他步骤如实施例1，得到CdS/g-C3N4=2:1复合催化剂。
将CdS/g-C3N4=2:1用于可见光催化降解MB溶液，与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为81.63 %（见图4）。
实施例6：CdS/g-C3N4=1:2（质量比），g-C3N4焙烧温度为520 ℃时，复合可见光催化剂的制备及应用
在实施例6中，将实施例1中的步骤（2）中g-C3N4质量变为6.0 g，其他步骤如实施例1，得到CdS/g-C3N4=1:2复合催化剂。
将CdS/g-C3N4=1:2用于可见光催化降解MB溶液，与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为67.00 %（见图4）。
实施例7：回用CdS/g-C3N4=3:1（质量比），g-C3N4焙烧温度为520 ℃时，复合可见光催化剂的应用
    在实施例7中，将实施例1制备的CdS/g-C3N4=3:1用于MB可见光催化反应后进行回收再利用。由图5可以看出，CdS/g-C3N4=3:1复合可见光催化剂在回用5次后仍能保持较高的光催化活性，在与实施例1相同反应条件下，3 h后MB的降解效率为85.27 %。

Claims (9)

1. 一种CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于所述催化剂采用以下步骤制备：
（1）将三聚氰胺在马弗炉中焙烧，冷却研磨得到g-C3N4；
（2）将（1）得到的g-C3N4加入NaOH溶液中，超声使其形成均匀分散的悬浊液；
（3）将CdCl2溶液加入到悬浊液中，搅拌，反应完全后加入Na2S溶液进一步反应；
（4）将（3）所得产物离心分离后洗涤，干燥得到CdS/g-C3N4复合可见光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于步骤（1）中三聚氰胺的焙烧温度为300~600 ℃。
3. 根据权利要求1所述的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于步骤（2）中NaOH和步骤（3）中CdCl2的摩尔比为1:1~3:1。
4. 根据权利要求1所述的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于步骤（3）中CdCl2和Na2S的摩尔比为1:2~2:1。
5. 根据权利要求1所述的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂，其特征在于步骤（4）中复合催化剂中CdS与g-C3N4的质量比为1:2~5:1。
6. 一种CdS/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺在马弗炉中焙烧，冷却研磨得到g-C3N4；
（2）将（1）得到的g-C3N4加入NaOH溶液中，超声使其形成均匀分散的悬浊液；
（3）将CdCl2溶液加入到悬浊液中，搅拌，反应完全后加入Na2S溶液进一步反应；
（4）将（3）所得产物离心分离后洗涤，干燥得到CdS/g-C3N4复合可见光催化剂。
7. 根据权利要求6所述的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中三聚氰胺的焙烧温度为300~600 ℃；步骤（2）中NaOH和步骤（3）中CdCl2的摩尔比为1:1~3:1；步骤（3）中CdCl2和Na2S的摩尔比为1:2~2:1；步骤（4）中复合催化剂中CdS与g-C3N4的质量比为1:2~5:1。
8. 一种CdS/g-C3N4复合可见光催化剂的应用，其特征在于将权利要求1所述的催化剂用于水中目标污染物的可见光催化降解，并对催化剂进行回收再利用。
9. 根据权利要求8所述的CdS/g-C3N4复合可见光催化剂的应用，其特征在于目标污染物为亚甲基蓝或甲基紫。
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