CN103769167B - 一种制备石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的方法，该核壳结构光催化材料的单分散性良好，粒径可控，并且该光催化剂材料对水体中模拟有机污染物罗丹明B具有很高的光催化降解效率。通过水热技术，先制备出硫化镉微球，然后在其表面包覆一层石墨烯，最终制备出氮铈共掺二氧化钛光催化剂材料，利用该方法制得的石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料，单分散性良好，且产物的尺寸可通过反应条件加以控制，比表面积较大，具有较高的光催化反应效率，具有广阔的应用前景。本发明制备方法、工艺简单环保。原料及设备廉价易得，成本低。合成时间短、效率高，有很大的工业化生产前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种核壳结构光催化材料的制备方法，具体涉及一种石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的制备方法。
背景技术
硫化镉（CdS）因具其有较低的禁带宽度而在光催化降解有机污染物领域有着广泛的应用。但是由于其具有光腐蚀和不稳定现象，使得硫化镉光催化剂在光催化反应过程中易于分解，从而降低了其光催化效率并限制了其应用。近年来，有关硫化镉基复合光催化材料的报道主要集中在采用在光照作用不发生光腐蚀作用的材料对硫化镉进行表面处理和保护，从而大幅度提高硫化镉的抗光腐蚀能力和稳定性。而采用新型碳材料石墨烯对硫化镉进行表面改性和包覆处理，能够有效的防止硫化镉光催化剂在光催化反应过程中的光腐蚀现象从而提高其稳定性，同时石墨烯包裹硫化镉光催化材料还能有效的利用石墨烯所具有的高的比表面积和电子转移能力，提高硫化镉基光催化剂对水体中有机污染物的吸附能力以及促进光生电子的转移，从而大大提高硫化镉基光催化材料的光催化效率，因此石墨烯包裹硫化镉光催化剂材料必将在光催化降解有机污染物、光解水制氢等领域展现出很高的研究和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的方法，石墨烯的包裹能够有效的提高硫化镉光催化集中的光生电子和空穴的分离能力，并有效改善硫化镉的抗光腐蚀能力，进而提高硫化镉基光催化材料的光催化效率。
本发明所采用的技术方案是，一种制备石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：氧化石墨烯的制备
采用改进的Hummers法制备氧化石墨，然后取1g预先制备的氧化石墨，分散于40mL去离子水中，超声3h，得到片层状的氧化石墨烯，将得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，得到氧化石墨烯；
步骤2：硫化镉微球的制备
将氯化镉溶解在蒸馏水中，搅拌条件下加入硫代硫酸钠，继续搅拌30min，然后将此混合液装入聚四氟乙烯的衬套内，装入量为聚四氟乙烯衬套体积的60％，将此衬套装入到不锈钢的釜中，并将水热釜放进烘箱中于120-160℃水热反应12-24h，反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，得到硫化镉微球；
步骤3：石墨烯包裹的硫化镉核壳结构光催化材料的制备
取步骤1制备的氧化石墨烯超声分散于去离子水中形成氧化石墨烯悬浮液，然后向其中加入步骤2制备的硫化镉微球，室温条件下磁力搅拌2h，取上述混合溶液装入水热反应釜中并采用微波水热法在120-180℃下水热反应90-120min，反应结束后反应釜自然冷却至室温，将所得产物离心洗涤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，将所得粉体置于80℃的干燥箱干燥12h，得到石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料。
本发明的特点还在于，
其中的步骤2中氯化镉和硫代硫酸钠的摩尔浓度均为0.15-0.3mol/L。
其中的步骤3中的氧化石墨烯的质量浓度为0.25-1.25×10-3wt%。
其中的步骤3中硫化镉微球的质量百分浓度为1.25×10-3wt%的硫化镉悬浮液，混合液中石墨烯和硫化镉的比例为0.25-1。
本发明的有益效果是：本发明所采用的工艺方法简单，适合于大规模生产，且所使用的氯化镉和硫代硫酸钠等原料廉价易得。本发明所制备的产品颗粒尺寸均一，形貌规整，并且石墨烯包裹的硫化镉核壳结构光催化材料具有较高的光催化反应效率。
附图说明
图1为实施例1所制备的硫化镉和石墨烯包裹硫化镉微球的X射线衍射图谱；
图2为实施例2所制备的硫化镉和石墨烯包裹硫化镉微球扫描电镜照片；
图3为实施例3所制备的石墨烯包裹硫化镉微球不同放大倍数的扫描电镜照片；
图4为实施例4所制备的石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料去除水体中染料罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤一：氧化石墨烯的制备
采用改进的Hummers法制备氧化石墨，然后取1g预先制备的氧化石墨，分散于40mL去离子水中，超声3h，即得到片层状的氧化石墨烯。得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，即可得到氧化石墨烯。
步骤二：硫化镉微球的制备
将0.006-0.012mol的氯化镉(CdCl2)溶解在40mL的蒸馏水中，搅拌条件下加入0.006-0.012mol的硫代硫酸钠(Na2S2O3)，得到摩尔浓度均为0.15-0.3mol/L的氯化铬和硫代硫酸钠混合溶液，继续搅拌30min。然后将此混合液装入70mL的聚四氟乙烯的衬套内，装入量为聚四氟乙烯衬套体积的60％。将此衬套装入到不锈钢的釜中，并将水热釜放进烘箱中于120-160℃水热反应12-24h。反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，即可得到硫化镉微球。
步骤三：石墨烯包裹的硫化镉核壳结构光催化材料的制备
取步骤一所制备的氧化石墨超声分散于400mL去离子水中形成氧化石墨烯悬浮液，其中氧化石墨烯的质量浓度为0.25-1.25×10-3wt%。然后向其中加入1g步骤二所制备的硫化镉微球，得到质量百分浓度为1.25×10-3wt%的硫化镉悬浮液，其中混合液中石墨烯和硫化镉的比例为0.25-1，室温条件下磁力搅拌2h，取上述混合溶液60mL装入容积为100mL的水热反应釜中并采用微波水热法在120-180℃下水热反应90-120min。反应结束后反应釜自然冷却至室温，将所得产物离心洗涤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。将所得粉体置于80℃的干燥箱干燥12h，即可得到石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料。
实施例1
将0.006mol的氯化镉(CdCl2)溶解在40mL的蒸馏水中，搅拌条件下加入0.006mol的硫代硫酸钠(Na2S2O3)，继续搅拌30min。然后将此混合液装入70mL的聚四氟乙烯的衬套内，装入量为聚四氟乙烯衬套体积的60％。将此衬套装入到不锈钢的釜中，并将水热釜放进烘箱中于120℃水热反应12h。反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，即可得到硫化镉微球。取预先制备好的的氧化石墨烯0.1g超声分散于400mL去离子水中形成氧化石墨烯悬浮液，然后向其中加入1g所制备的硫化镉微球，室温条件下磁力搅拌2h，取上述混合溶液60mL装入容积为100mL的水热反应釜中并采用微波水热法在120℃下水热反应90min。反应结束后反应釜自然冷却至室温，将所得产物离心洗涤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。将所得粉体置于80℃的干燥箱干燥12h，即可得到石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料。图1为实施例1所制备的硫化镉和石墨烯包裹硫化镉微球的X射线衍射图谱。
实施例2
将0.006mol的氯化镉(CdCl2)溶解在40mL的蒸馏水中，搅拌条件下加入0.006mol的硫代硫酸钠(Na2S2O3)，继续搅拌30min。然后将此混合液装入70mL的聚四氟乙烯的衬套内，装入量为聚四氟乙烯衬套体积的60％。将此衬套装入到不锈钢的釜中，并将水热釜放进烘箱中于160℃水热反应24h。反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，即可得到硫化镉微球。取预先制备好的的氧化石墨烯0.25g超声分散于400mL去离子水中形成氧化石墨烯悬浮液，然后向其中加入1g所制备的硫化镉微球，室温条件下磁力搅拌2h，取上述混合溶液60mL装入容积为100mL的水热反应釜中并采用微波水热法在180℃下水热反应120min。反应结束后反应釜自然冷却至室温，将所得产物离心洗涤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。将所得粉体置于80℃的干燥箱干燥12h，即可得到石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料。图2a、b为不同放大倍数的硫化镉微球的扫描电镜照片；图2c、d为不同放大倍数的石墨烯包裹硫化镉核壳结构微球的扫描电镜照。从图中可以看出，微球的单分散性良好，粒径大约在3微米。
实施例3
将0.012mol的氯化镉(CdCl2)溶解在40mL的蒸馏水中，搅拌条件下加入0.012mol的硫代硫酸钠(Na2S2O3)，继续搅拌30min。然后将此混合液装入70mL的聚四氟乙烯的衬套内，装入量为聚四氟乙烯衬套体积的60％。将此衬套装入到不锈钢的釜中，并将水热釜放进烘箱中于140℃水热反应12h。反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，即可得到硫化镉微球。取预先制备好的的氧化石墨烯0.5g超声分散于400mL去离子水中形成氧化石墨烯悬浮液，然后向其中加入1g所制备的硫化镉微球，室温条件下磁力搅拌2h，取上述混合溶液60mL装入容积为100mL的水热反应釜中并采用微波水热法在160℃下水热反应90min。反应结束后反应釜自然冷却至室温，将所得产物离心洗涤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。将所得粉体置于80℃的干燥箱干燥12h，即可得到石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料。图3为所制备的石墨烯包裹硫化镉核壳结构微球不同放大倍数的扫描电镜照片。从图中可以看出，氧化石墨烯已经成功的包裹在硫化镉表面，部分氧化石墨烯与周围其他CdS微球表面的氧化石墨烯相连，可以明显的观察到石墨烯包裹在硫化镉微球上形成的褶皱，包裹得较为严实，包裹性能较好。
实施例4
将0.006mol的氯化镉(CdCl2)溶解在40mL的蒸馏水中，搅拌条件下加入0.006mol的硫代硫酸钠(Na2S2O3)，继续搅拌30min。然后将此混合液装入70mL的聚四氟乙烯的衬套内，装入量为聚四氟乙烯衬套体积的60％。将此衬套装入到不锈钢的釜中，并将水热釜放进烘箱中于120℃水热反应24h。反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，即可得到硫化镉微球。取预先制备好的的氧化石墨烯0.1g超声分散于400mL去离子水中形成氧化石墨烯悬浮液，然后向其中加入1g所制备的硫化镉微球，室温条件下磁力搅拌2h，取上述混合溶液60mL装入容积为100mL的水热反应釜中并采用微波水热法在180℃下水热反应90min。反应结束后反应釜自然冷却至室温，将所得产物离心洗涤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次。将所得粉体置于80℃的干燥箱干燥12h，即可得到石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料。图4为所制备的石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料去除水体中罗丹明B的降解曲线。从降解曲线可以明显看出制备的墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料对水体中罗丹明B具有较高的降解效率。
本发明主要采用羟醛缩合的原理实现了氧化石墨烯对硫化镉微球的包裹，在硫化镉表面引入石墨烯能够有效的提高硫化镉光催化集中的光生电子和空穴的分离能力，并有效改善硫化镉的抗光腐蚀能力，进而提高硫化镉基光催化材料的光催化效率。关键的制剂是硫化镉和石墨烯，主要参数是硫化镉和石墨烯的量。
Claims (3)
1.一种制备石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：氧化石墨烯的制备
采用改进的Hummers法制备氧化石墨，然后取1g预先制备的氧化石墨，分散于40mL去离子水中，超声3h，得到片层状的氧化石墨烯，将得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，得到氧化石墨烯；
步骤2：硫化镉微球的制备
将氯化镉溶解在蒸馏水中，搅拌条件下加入硫代硫酸钠，继续搅拌30min，然后将此混合液装入聚四氟乙烯的衬套内，装入量为聚四氟乙烯衬套体积的60％，将此衬套装入到不锈钢的釜中，并将水热釜放进烘箱中于120-160℃水热反应12-24h，反应完成后将反应釜取出，自然冷却，反应釜的衬套内有明黄色沉淀出现，将此黄色沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，得到的产物放进烘箱中在80℃下干燥3h，得到硫化镉微球；
步骤3：石墨烯包裹的硫化镉核壳结构光催化材料的制备
取步骤1制备的氧化石墨烯超声分散于去离子水中形成氧化石墨烯悬浮液，然后向其中加入步骤2制备的硫化镉微球，室温条件下磁力搅拌2h，取上述混合溶液装入水热反应釜中并采用微波水热法在120-180℃下水热反应90-120min，反应结束后反应釜自然冷却至室温，将所得产物离心洗涤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，将所得粉体置于80℃的干燥箱干燥12h，得到石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的方法，其特征在于，所述的步骤2中氯化镉和硫代硫酸钠的摩尔浓度均为0.15-0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备石墨烯包裹硫化镉核壳结构光催化材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中硫化镉微球的质量百分浓度为1.25×10-3wt％的硫化镉悬浮液。
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