CN106124585A - 一种基于PPy/CdS/g‑C3N4光电适配体传感器的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于PPy/CdS/g‑C3N4光电适配体传感器的制备方法及应用。具体是在导电玻璃表面修饰光电活性物质PPy/CdS/g‑C3N4，制备无标记型光电适配体传感器，实现对腺苷分子的快速、超灵敏检测。属于新型功能材料与生物传感检测技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法及应用。具体是在导电玻璃表面修饰光电活性物质PPy/CdS/g-C3N4，制备无标记型光电适配体传感器，实现对腺苷分子的快速、超灵敏检测。属于新型功能材料与生物传感检测技术领域。
背景技术
近几年来，光电化学分析吸引了越来越多人的关注。在光电化学检测过程中，光为激发信号，随之产生的光电流为检测信号。由于激发信号和检测信号的完全分离，相比于传统的电化学分析，光电化学分析具有更高的灵敏度。此外，与荧光、化学发光等光学检测方法复杂、昂贵的光学检测装置和复杂的影像识别软件对比，光致电化学检测装置具有简单和成本低等优点。
在疾病分析和环境治理中，小分子的简单、灵敏的检测具有重要的意义。核酸适配体是体外人工筛选的、对目标分子具有高的亲和性和选择性的一种单链核酸。相比于抗体，核酸适配体具有较高的化学稳定性、低价、易合成及易修饰等优势。利用核酸适配体构建的适配体传感器在小分子、重金属离子及蛋白质检测等方面引起了极大的关注。腺苷是一种内源性核苷分子，在人体中参与心肌能量代谢，调控脑血流量、神经元的兴奋性，因此，定量检测腺苷对于心血管神经和免疫系统的监测具有重要指导意义。
g-C3N4价廉易得，具有良好的热稳定性和化学稳定性，已被广泛应用于光催化降解有机污染物，光催化分解水等领域。然而，由于光照下高的电子空穴复合效率，g-C3N4在实际应用中仍具有一定的限制。将g-C3N4与其他具有半导体纳米材料复合可有效限制电子空穴的复合效率，增强光电转换效率。本发明通过超声法合成PPy/g-C3N4复合材料，聚吡咯的引入降低了g-C3N4电子空穴的复合效率，通过水热合成法引入CdS纳米颗粒，形成PPy/CdS/g-C3N4三元复合材料，CdS的引入一方面拓宽了PPy/g-C3N4复合材料在可见光的吸收范围，另一方面，PPy/g-C3N4与CdS复合形成良好能带匹配结构，进一步增强了电子空穴的分离效率，增强光电转换效率。本发明以PPy/CdS/g-C3N4作为光活性基底，制备无标记型适配体传感器，利用适配体与目标分子腺苷的特异性识别，实现对腺苷分子的高灵敏检测。此外，该传感器也可应用于其他小分子的灵敏检测。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制备高光电转换效率的PPy/CdS/g-C3N4复合材料的简便方法；
本发明的目的之二是将所制备PPy/CdS/g-C3N4作为光活性基底材料应用于光电适配体传感器的制备；
本发明的目的之三是将该光电适配体传感器应用于腺苷分子的高灵敏检测。
本发明的技术方案如下
1. 一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法
（1）ITO 电极的预处理：将ITO导电玻璃切割至1.0 cm × 2.5 cm大小，依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30 min，用氮气吹干；
（2）滴加5~7 µL、3~5 mg/mL 聚吡咯敏化的硫化镉/氮化碳PPy/CdS/g-C3N4溶液于电极表面，室温条件下晾干；
（3）滴加5~7 µL、0.5~1.5 μmol/L适配体溶液于电极表面，4℃冰箱中晾干，Tris-HCl缓冲液冲洗；
（4）滴加5~7 µL、1~3 mmol/L 6-巯基己醇溶液于电极表面以封闭电极表面上非特异性活性位点，4℃冰箱中晾干；
（5）Tris-HCl缓冲液冲洗，晾至湿润状态，于多个电极表面分别滴加5~7 μL、0.3 nmol/L~200 nmol/L不同浓度的腺苷溶液，4℃冰箱中孵化1 h，用Tris-HCl缓冲液冲洗以除去未结合的腺苷，室温下晾干，制得一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器。
2.PPy/CdS/g-C3N4的制备
（1）PPy/g-C3N4的制备
将0.5 g 三聚氰胺于马弗炉中450~550 °C煅烧4 h，冷却至室温，研磨成粉末，制得g-C3N4黄色产物；将0.2 g g-C3N4溶解于200 mL 超纯水，加入3~6 mg聚吡咯，超声6 h，离心分离，用超纯水洗涤2次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/g-C3N4；
（2）PPy/CdS/g-C3N4复合材料的制备
将0.16 g 乙酸镉与0.14 g硫脲溶解于20 mL超纯水中，0.05~0.25 PPy/g-C3N4粉末加入到上述溶液中，搅拌2 h；用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至10，搅拌2 h；将所得混合液转移至50 mL高压釜中，180 ˚C条件下反应12 h，离心分离，用超纯水和乙醇分别洗涤3次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/CdS/g-C3N4复合材料。
3.腺苷分子的检测方法
（1）采用三电极体系进行测定，所制备的光电适配体传感器为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，利用光电化学工作站进行检测，光电检测采用i-t测试手段，偏压设置为0 V，光源为430 nm，每隔20 s进行开关灯；
（2）在15 mL、pH 7.4的含0.08 mol/L抗坏血酸的磷酸盐缓冲溶液中，通过光电化学工作站检测0.3 nmol/L ~ 200 nmol/L一系列不同浓度的腺苷分子标准溶液，通过记录开关灯前后产生的不同光电流信号，绘制工作曲线；
（3）将待测样品溶液代替腺苷分子标准溶液进行检测，检测的结果可通过工作曲线的查得。
本发明的有益成果
（1）本发明以PPy/CdS/g-C3N4为光电活性基底材料，聚吡咯的引入降低了g-C3N4电子空穴的复合效率，CdS的复合拓宽了PPy/g-C3N4复合材料在可见光的吸收范围，增强了光生电荷的分离效率，提高光电转换效率，增强传感器的灵敏度。
（2）本发明以PPy/CdS/g-C3N4为光活性基底材料用于适配体传感器的制备，用于腺苷分子的检测，操作简单，拥有良好的稳定性和选择性，信号响应范围宽，实现高灵敏检测，所测得线性范围为0.3 nmol/L ~ 200 nmol/L，检测限为0.1 nmol/L。
具体实施方式
实施例1 一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法
（1）ITO 电极的预处理：将ITO导电玻璃切割至1.0 cm × 2.5 cm大小，依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30 min，用氮气吹干；
（2）滴加6 µL、3 mg/mL 聚吡咯敏化的硫化镉/氮化碳PPy/CdS/g-C3N4溶液于电极表面，室温条件下晾干；
（3）滴加6 µL、1 μmol/L适配体溶液于电极表面，4℃冰箱中晾干，Tris-HCl缓冲液冲洗；
（4）滴加6 µL、1 mmol/L 6-巯基己醇溶液于电极表面以封闭电极表面上非特异性活性位点，4℃冰箱中晾干；
（5）Tris-HCl缓冲液冲洗，晾至湿润状态，于多个电极表面分别滴加6 μL、0.3 nmol/L~200 nmol/L不同浓度的腺苷溶液，4℃冰箱中孵化1 h，用Tris-HCl缓冲液冲洗以除去未结合的腺苷，室温下晾干，制得一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器。
实施例2 一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法
（1）ITO 电极的预处理：将ITO导电玻璃切割至1.0 cm × 2.5 cm大小，依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30 min，用氮气吹干；
（2）滴加6 µL、4 mg/mL 聚吡咯敏化的硫化镉/氮化碳PPy/CdS/g-C3N4溶液于电极表面，室温条件下晾干；
（3）滴加6 µL、0.5 μmol/L适配体溶液于电极表面，4℃冰箱中晾干，Tris-HCl缓冲液冲洗；
（4）滴加6 µL、2 mmol/L 6-巯基己醇溶液于电极表面以封闭电极表面上非特异性活性位点，4℃冰箱中晾干；
（5）Tris-HCl缓冲液冲洗，晾至湿润状态，于多个电极表面分别滴加6 μL、0.3 nmol/L~200 nmol/L不同浓度的腺苷溶液，4℃冰箱中孵化1 h，用Tris-HCl缓冲液冲洗以除去未结合的腺苷，室温下晾干，制得一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器。
实施例3 一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法
（1）ITO 电极的预处理：将ITO导电玻璃切割至1.0 cm × 2.5 cm大小，依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30 min，用氮气吹干；
（2）滴加6 µL、5 mg/mL 聚吡咯敏化的硫化镉/氮化碳PPy/CdS/g-C3N4溶液于电极表面，室温条件下晾干；
（3）滴加6 µL、1.5 μmol/L适配体溶液于电极表面，4℃冰箱中晾干，Tris-HCl缓冲液冲洗；
（4）滴加6 µL、3 mmol/L 6-巯基己醇溶液于电极表面以封闭电极表面上非特异性活性位点，4℃冰箱中晾干；
（5）Tris-HCl缓冲液冲洗，晾至湿润状态，于多个电极表面分别滴加6 μL、0.3 nmol/L~200 nmol/L不同浓度的腺苷溶液，4℃冰箱中孵化1 h，用Tris-HCl缓冲液冲洗以除去未结合的腺苷，室温下晾干，制得一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器。
实施例4 PPy/CdS/g-C3N4的制备
（1）PPy/g-C3N4的制备
将0.5 g 三聚氰胺于马弗炉中550 °C煅烧4 h，冷却至室温，研磨成粉末，制得g-C3N4黄色产物；将0.2 g g-C3N4溶解于200 mL 超纯水，加入3 mg聚吡咯，超声6 h，离心分离，用超纯水洗涤2次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/g-C3N4；
（2）PPy/CdS/g-C3N4复合材料的制备
将0.16 g 乙酸镉与0.14 g硫脲溶解于20 mL超纯水中，0.13 PPy/g-C3N4粉末加入到上述溶液中，搅拌2 h；用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至10，搅拌2 h；将所得混合液转移至50 mL高压釜中，180 ˚C条件下反应12 h，离心分离，用超纯水和乙醇分别洗涤3次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/CdS/g-C3N4复合材料。
实施例5 PPy/CdS/g-C3N4的制备
（1）PPy/g-C3N4的制备
将0.5 g 三聚氰胺于马弗炉中450 °C煅烧4 h，冷却至室温，研磨成粉末，制得g-C3N4黄色产物；将0.2 g g-C3N4溶解于200 mL 超纯水，加入5 mg聚吡咯，超声6 h，离心分离，用超纯水洗涤2次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/g-C3N4；
（2）PPy/CdS/g-C3N4复合材料的制备
将0.16 g 乙酸镉与0.14 g硫脲溶解于20 mL超纯水中，0.05 PPy/g-C3N4粉末加入到上述溶液中，搅拌2 h；用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至10，搅拌2 h；将所得混合液转移至50 mL高压釜中，180 ˚C条件下反应12 h，离心分离，用超纯水和乙醇分别洗涤3次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/CdS/g-C3N4复合材料。
实施例6 PPy/CdS/g-C3N4的制备
（1）PPy/g-C3N4的制备
将0.5 g 三聚氰胺于马弗炉中500 °C煅烧4 h，冷却至室温，研磨成粉末，制得g-C3N4黄色产物；将0.2 g g-C3N4溶解于200 mL 超纯水，加入6 mg聚吡咯，超声6 h，离心分离，用超纯水洗涤2次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/g-C3N4；
（2）PPy/CdS/g-C3N4复合材料的制备
将0.16 g 乙酸镉与0.14 g硫脲溶解于20 mL超纯水中，0.25 PPy/g-C3N4粉末加入到上述溶液中，搅拌2 h；用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至10，搅拌2 h；将所得混合液转移至50 mL高压釜中，180 ˚C条件下反应12 h，离心分离，用超纯水和乙醇分别洗涤3次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/CdS/g-C3N4复合材料。
实施例7 腺苷分子的检测方法
（1）采用三电极体系进行测定，所制备的光电适配体传感器为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，利用光电化学工作站进行检测，光电检测采用i-t测试手段，偏压设置为0 V，光源为430 nm，每隔20 s进行开关灯；
（2）在15 mL、pH 7.4的含0.08 mol/L抗坏血酸的磷酸盐缓冲溶液中，通过光电化学工作站检测0.3 nmol/L ~ 200 nmol/L一系列不同浓度的腺苷分子标准溶液，通过记录开关灯前后产生的不同光电流信号，绘制工作曲线；
（3）将待测样品溶液代替腺苷分子标准溶液进行检测，检测的结果可通过工作曲线的查得。
Claims (3)
1.一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）ITO 电极的预处理：将ITO导电玻璃切割至1.0 cm × 2.5 cm大小，依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30 min，用氮气吹干；
（2）滴加5~7 µL、3~5 mg/mL 聚吡咯敏化的硫化镉/氮化碳PPy/CdS/g-C3N4溶液于电极表面，室温条件下晾干；
（3）滴加5~7 µL、0.5~1.5 μmol/L适配体溶液于电极表面，4℃冰箱中晾干，Tris-HCl缓冲液冲洗；
（4）滴加5~7 µL、1~3 mmol/L 6-巯基己醇溶液于电极表面以封闭电极表面上非特异性活性位点，4℃冰箱中晾干；
（5）Tris-HCl缓冲液冲洗，晾至湿润状态，于多个电极表面分别滴加5~7 μL、0.3 nmol/L~200 nmol/L不同浓度的腺苷溶液，4℃冰箱中孵化1 h，用Tris-HCl缓冲液冲洗以除去未结合的腺苷，室温下晾干，制得一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器的制备方法，其特征在于，所述PPy/CdS/g-C3N4的制备，步骤如下：
（1）PPy/g-C3N4的制备
将0.5 g 三聚氰胺于马弗炉中450~550 °C煅烧4 h，冷却至室温，研磨成粉末，制得g-C3N4黄色产物；将0.2 g g-C3N4溶解于200 mL 超纯水，加入3~6 mg聚吡咯，超声6 h，离心分离，用超纯水洗涤2次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/g-C3N4；
（2）PPy/CdS/g-C3N4复合材料的制备
将0.16 g 乙酸镉与0.14 g硫脲溶解于20 mL超纯水中，0.05~0.25 PPy/g-C3N4粉末加入到上述溶液中，搅拌2 h；用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH至10，搅拌2 h；将所得混合液转移至50 mL高压釜中，180 ˚C条件下反应12 h，离心分离，用超纯水和乙醇分别洗涤3次，于真空干燥箱中50℃干燥12 h，制得PPy/CdS/g-C3N4复合材料。
3.如权利要求1所述的制备方法制备的一种基于PPy/CdS/g-C3N4光电适配体传感器，用于腺苷分子的检测，检测步骤如下：
（1）采用三电极体系进行测定，所制备的光电适配体传感器为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，利用光电化学工作站进行检测，光电检测采用i-t测试手段，偏压设置为0 V，光源为430 nm，每隔20 s进行开关灯；
（2）在15 mL、pH 7.4的含0.08 mol/L抗坏血酸的磷酸盐缓冲溶液中，通过光电化学工作站检测0.3 nmol/L ~ 200 nmol/L一系列不同浓度的腺苷分子标准溶液，通过记录开关灯前后产生的不同光电流信号，绘制工作曲线；
（3）将待测样品溶液代替腺苷分子标准溶液进行检测，检测的结果可通过工作曲线的查得。
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