CN108906102A - 一种在可见光下利用光催化技术进行铀提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在可见光下利用光催化技术进行铀提取的方法，将C3N4超声使之充分分散均匀，加入葡萄糖、Cd(NO3)2·4H2O，磁力搅拌，加入L‑半胱氨酸继续搅拌，移入高压反应釜并置于烘箱恒温，冷却抽滤，用超纯水和无水乙醇洗涤数次，冷冻干燥，研磨后加入石英管中、加入UO2(NO3)2溶液及超纯水或海水黑暗条件下鼓入N2气一段时间后放置于自然光或氙灯下照射，10分钟后将悬浊液过滤。向所得固体中加1mL水，空气中放置24小时后加入1mL 0.1mol/L Na2CO3溶液，解吸30分钟后，过滤，上清液中即得到所提取铀。本发明的有益效果是在可见光照射下，可在10分钟内将15mL海水体系中0.1mmol/L的铀完全提取出来。
Description
技术领域
本发明属于新能源开发技术领域，涉及从含铀水提取铀作为新能源。
背景技术
随着核能的快速发展，铀资源的开发利用对于我国社会经济的可持续发展具有重要意义。全球海水中蕴含约45亿吨铀，是已知陆地铀资源的上千倍。现有的海水提铀方法主要为利用吸附法，但该方法对铀选择性差、提取效率低、洗脱难、成本高。单纯利用光催化方法从海水(包括盐湖水)提取铀的概念还未见报道。目前光催化还原分离铀的报道方法只适用于在实验室超纯水体系中进行研究，未见在真实海水中进行试验的报道，且基本大多数都需要在体系中添加额外的电子牺牲剂(如甲醇、EDTA、丙醇、甲酸钠)才能实现。国外已有少量利用光电催化从海水提铀的实验，但需额外施加电场，操作复杂，效率低下且成本高。
综上所述，现有海水提铀技术存在的问题是：吸附法存在选择性差、难洗脱、效率低等缺点；已有的光催化研究还只适用于纯水体系且大多只能在紫外光下进行、效率低下、需要额外加入电子牺牲剂；已报道的光电催化法虽然能够从海水分离铀，但需额外施加电场使成本增加且效率不高。总而言之，目前已有的技术还难以实现利用太阳光直接光催化从海水提取铀。这与所用催化剂效率低下有关。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在可见光下利用光催化技术进行铀提取的方法，本发明的有益效果是在可见光(自然光或500W氙灯+420nm滤光片)照射下，可在10分钟内将15mL海水体系中0.1mmol/L的铀完全提取出来，是已知所有报道中催化还原铀速率最快的，且体系中无需添加任何电子牺牲剂。本体系中所用材料循环性能好，且所提取铀可利用稀碳酸氢钠溶液快速、有效洗脱。使用本方法能够有效地从海水中分离得到铀，整个过程只需要利用太阳光，绿色环保、可持续、无污染。
本发明所采用的技术方案是步骤1：将C3N4与三聚氰胺于坩埚中，于马弗炉中升温并保持一段时间，得淡黄色块状固体，研磨备用；
步骤2：CdS/C3N4的制备：取淡黄色块状固体溶于超纯水，超声使之充分分散均匀，加入葡萄糖、Cd(NO3)2·4H2O，磁力搅拌，加入L-半胱氨酸继续搅拌，移入高压反应釜置于烘箱恒温，冷却抽滤，用超纯水和无水乙醇洗涤数次，冷冻干燥，研磨，得到CdS/C3N4复合材料；
步骤3：石英管中加入CdS/C3N4复合材料、UO2(NO3)2溶液及超纯水或海水，调节pH至7.0±0.02，黑暗条件下鼓入N2气后放置于自然光或氙灯下照射，隔一定时间取一定量悬浊液，过滤，分析含铀量变化。
步骤4：反应10分钟后，将悬浊液过滤，固体中加水后于空气中放置一段时间后加入稀碳酸钠溶液解吸，过滤后上清液中即可得到所提取铀。
进一步，CdS/C3N4复合材料的CdS负载量分别为50％、33％、17％、9％和5％。
附图说明
图1是催化剂合成路线图；
图2是所合成催化剂X射线衍射图；
图3是所合成催化剂扫描电镜图；
图4是所合成催化剂(17％CdS/C3N4)透射电镜图；
图5是所合成催化剂紫外-可见吸收图；
图6是所合成催化剂光致发光(PL)吸收图；
图7是所合成催化剂对铀催化效果；
图8是所合成催化剂对铀催化循环效果；
图9是海水和自然光条件下所合成催化剂对铀催化效果；
图10是对光催化提取铀的洗脱效果；
图11是光催化法海水提铀过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
步骤1：将C3N4与10g三聚氰胺于坩埚中，于马弗炉中以2度/min的速度升温至550度，并保持4h，得淡黄色块状固体，研磨备用；
步骤2：CdS/C3N4的制备：称取0.2g淡黄色块状固体溶于200ml超纯水，超声1h使之充分分散均匀，加入0.4g葡萄糖、0.62g Cd(NO3)2·4H2O，磁力搅拌4h，加入1.18g L-半胱氨酸继续搅拌1h，移入高压反应釜置于180度烘箱恒温2h，冷却抽滤，用超纯水和无水乙醇洗涤数次，冷冻干燥12h，研磨，得到CdS负载量为50％的CdS/C3N4复合材料；
步骤3：性能测试试验中，向25ml石英管中加入0.015g CdS/C3N4复合材料、0.375ml3.84×10-3mol/L UO2(NO3)2溶液及14.625ml超纯水或海水，维持总体积为15ml，调节pH至7.0±0.02，黑暗条件下鼓入2h N2气后放置于自然光或500W氙灯(加420nm滤光片)下照射。隔一定时间取一定量悬浊液，过滤，上清液用紫外可见分光光度计于652nm波长测其吸光度。
步骤4：铀提取试验中，向25ml石英管中加入0.015g CdS/C3N4复合材料、0.375ml3.84×10-3mol/L UO2(NO3)2溶液及14.625ml海水，维持总体积为15ml，调节pH至7.0±0.02，黑暗条件下鼓入2h N2气后放置于自然光下照射。10分钟后，将体系过滤，向所得固体中加入1ml水，空气中静置24h后加入1mL 0.1mol/L Na2CO3溶液，解吸30分钟后，过滤，上清液中即得到所提取铀。本发明首先合成了一系列CdS/C3N4复合材料作为光催化剂，在自然光或500W氙灯(420nm滤光片)照射下，分析海水体系中铀含量的变化。并测试了材料的循环性能及所提取铀的洗脱效率。
本实施方式图1是催化剂合成路线图；图2是所合成催化剂X射线衍射图；图3是所合成催化剂扫描电镜图；图4是所合成催化剂(17％CdS/C3N4)透射电镜图；图5是所合成催化剂紫外-可见吸收图；图6是所合成催化剂光致发光(PL)吸收图；图7是所合成催化剂对铀催化效果；图8是所合成催化剂对铀催化循环效果；图9是海水和自然光条件下所合成催化剂对铀催化效果；图10是对光催化提取铀的洗脱效果，图11是光催化法海水提铀过程示意图。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种在可见光下利用光催化技术进行铀提取的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤1：将C3N4与三聚氰胺于坩埚中，于马弗炉中升温并保持一段时间，得淡黄色块状固体，研磨备用；
步骤2：CdS/C3N4的制备：取淡黄色块状固体溶于超纯水，超声使之充分分散均匀，加入葡萄糖、Cd(NO3)2·4H2O，磁力搅拌，加入L-半胱氨酸继续搅拌，移入高压反应釜置于烘箱恒温，冷却抽滤，用超纯水和无水乙醇洗涤数次，冷冻干燥，研磨，得到CdS/C3N4复合材料；
步骤3：石英管中加入CdS/C3N4复合材料、UO2(NO3)2溶液及超纯水或海水，调节pH至7.0±0.02，黑暗条件下鼓入N2气一段时间后放置于自然光或氙灯下照射，10分钟后将悬浊液过滤；
步骤4：向所得固体中加1mL水，空气中放置24小时后加入1mL 0.1mol/L Na2CO3溶液，解吸30分钟后，过滤，上清液中即得到所提取铀。
2.按照权利要求1所述一种在可见光下利用光催化技术进行铀提取的方法，其特征在于：所述CdS/C3N4复合材料的CdS负载量分别为50％、33％、17％、9％和5％。
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