CN103710028B - 担载负氢离子的粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种担载负氢离子的粉体及其制备方法，本发明通过将脱除有机物的贝壳粉碎，收集粒径大于300目的贝壳粉末进行高温焙烧，使得得到的粉体具有纳微结构，即粉体中的每个微米级的颗粒内部都是纳米级的孔道，可以使大量负氢离子体固定在纳微结构的粉末中，而且在干燥条件下能够稳定存在。

Description

担载负氢离子的粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，尤其涉及一种担载负氢离子的粉体及其制备方法。
背景技术
氢是宇宙中分子量最小的原子，负氢离子"H-"（又称氢化离子）是氢原子上多带了一个电子，成为负离子"H-"。
负氢离子具有四大特点：（1）清除人体自由基。负氢离子是自然界中最轻的物质，却是抗氧化能力最强的一种；还原态烟酰胺腺嘌呤二核苷酸NADH（即还原型辅酶Ⅰ）中的H即为负氢离子，被氧化后形成氧化型辅酶Ⅰ（NAD）并释放出负离子；因此，NADH是负氢离子的载体。（2）提高人体细胞线粒体能量的合成。负氢离子是参与能量ATP合成和转化的重要因子，正常情况下，葡萄糖代谢时直接经代谢所产生的ATP是十分少，而代谢产生的NADH经由一个电子传递与氧化磷酸反应可产生大量的ATP。（3）负氢离子参与酶对核酸的修饰以及生物大分子之间的相互作用。负氢离子由于分子相对较小，作为中间的一个重要物质进入细胞快，还原性增强，因此负氢离子不仅可以改善细胞的代谢和循环，而且还有利于组织和器官的修复。（4）负氢离子体积微小，氢原子直径仅为0.064nm，质量极轻可迅速进入细胞，它能轻松进入任何组织，如肝、心、肺、肾、脑、皮肤和肌肉等，充当抗氧化和能量载体的角色，在体内形成一个特殊的生物环境。
基于负氢离子的强抗氧化性，可广泛应用于化学化工以及生物技术领域，因而在国内外引起广泛关注。如：俄罗斯学者Volkov研究了采用飞秒激光照射固体表面制备负氢离子的方法，发现激光强度达到2×1016W/cm2时可产生负氢离子（Journal of Experimental and Theoretical Physics Letters，2002,76（3）：139-142），但是产生的负氢离子很难稳定存在；日本学者Hashimoto采用微波辅助的等离子发生器研究了负氢离子产生过程，发现在微波频率为2.45GHz和2.8kW电压条件下该等离子发生器可产生负氢离子，离子流的强度可达到3.4mA/cm2（Fusion Engineering and Design，1995，26：495-500）；韩丙叡等发明了一种可产生负氢离子水的饮水机装置，主要是在饮水机设有负氢离子水槽，释出的饮用水将立即成为富含负氢离子的还原负电位水（申请号201320011036.0），但该方法不适用于制备固体负氢离子粉。Miyake等发明了一种将负氢离子稳态固定在具有一定深度的介质中的方法，（Method forimplanting negative hydrogen ion and implanting apparatus，公开号为US6335535）证明了制备出的负氢离子可以在介质中可稳定存在，但该方法采用的是电场制备氢等离子体并引出负氢离子的方法，制备方法比较复杂，因此，尽管负氢离子具有良好的抗氧化效果，但是寻求一种制备方法简单且得到的材料可以稳定存在负氢离子或可释放出负氢离子的方法还是具有一定的难度。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种担载负氢离子的粉体及其制备方法，本发明提供的粉体可以稳定存在负氢离子，且制备方法简单。
本发明提供了一种担载负氢离子的粉体的制备方法，包括：
1）将粒径大于300目的贝壳粉末在温度为650～950℃、氮气保护条件下处理，得到处理后的贝壳粉末；
2）将处理后的贝壳粉末在温度为1000～1200℃、氢气和氮气的混合气体保护条件下处理，得到担载负氢离子的粉体。
优选的，所述粉体的粒径为0.8～56μm，孔道直径为0.8～72nm，比表面积为2.8×103～3.2×103m2/g。
优选的，所述步骤1）的处理温度为750～900℃。
优选的，所述步骤2）的处理温度为1050～1150℃。
优选的，所述步骤2）中氮气和氢气的体积比为（90～95）：（10～5）。
优选的，所述步骤2）之后还包括：
将得到的担载负氢离子的粉体进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体；
将粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体与粒径小于300目的贝壳粉末混合，得到负氢离子的粉体。
优选的，所述粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体与粒径小于300目的贝壳粉末的质量比为1:（3～5）。
优选的，所述粒径大于300目的贝壳粉末的制备方法包括：
a、将贝壳用碱性溶液浸泡，水洗涤，风干；
b、将风干的贝壳在160～240℃条件下焙烧40～80分钟，再在500～650℃焙烧40～80分钟，得到脱除有机质的贝壳；
c、将脱除有机物的贝壳粉碎，筛分，收集粒径大于300目的贝壳粉末。
优选的，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或两种。
由本发明提供的制备方法制备的担载负氢离子的粉体。
与现有技术相比，本发明提供了一种担载负氢离子的粉体及其制备方法，本发明通过将脱除有机物的贝壳粉碎，收集粒径大于300目的贝壳粉末进行高温焙烧，使得得到的粉体具有纳微结构，即粉体中的每个微米级的颗粒内部都是纳米级的孔道，可以使大量负氢离子体固定在纳微结构的粉末中，而且在干燥条件下能够稳定存在，实验结果表明，本发明提供的担载负氢离子的粉体在水中释放出的负氢离子浓度高达252ppb，此外，本发明的制备方法简单且采用的原料为贝壳，原料来源广泛，便宜易得，易于工业化。
附图说明
图1为本发明提供的一种担载负氢离子的粉体的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种担载负氢离子的粉体的制备方法，包括：
1）将粒径大于300目的贝壳粉末在温度为650～950℃、氮气保护条件下处理，得到处理后的贝壳粉末；
2）将处理后的贝壳粉末在温度为1000～1200℃、氢气和氮气的混合气体保护条件下处理，得到担载负氢离子的粉体。
本发明将粒径大于300目的贝壳粉末在温度为650～950℃、氮气保护条件下处理，得到处理后的贝壳粉末；所述处理的温度优选为750～900℃；所述处理时间优选为20～60分钟，更优选为30～50分钟。
所述粒径大于300目的贝壳粉末的制备方法优选包括：
a、将贝壳用碱性溶液浸泡，水洗涤，风干；
b、将风干的贝壳在160～240℃条件下焙烧40～80分钟，再在500～650℃焙烧40～80分钟，得到脱除有机质的贝壳；
c、将脱除有机物的贝壳粉碎，筛分，收集粒径大于300目的贝壳粉末。
本发明对贝壳的来源没有特殊限制，原料来源广泛，且便宜易得；本发明所述碱性溶液优选为氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或两种；述碱性溶液的浓度优选为0.08～0.3mol/L，更优选为0.1～0.2mol/L；所述浸泡的时间优选为6～12小时，更优选为8～10小时；为了更好的脱除有机质，本发明采用梯度升温热处理的方法将通过碱液浸泡、风干的贝壳首先在160～240℃条件下焙烧40～80分钟，更优选为在180～220℃条件下焙烧50～70分钟；再在500～650℃焙烧40～80分钟，更优选为在550～600℃焙烧50～70分钟；将焙烧后的贝壳采用10目的筛子进出筛分，去除从贝壳上脱落的残渣，收集截留物，即为脱除有机质的贝壳。将脱除有机质的贝壳粉碎，筛分，分别收集粒径大于300目和粒径小于300目的贝壳粉末。
本发明将处理后的贝壳粉末在温度为1000～1200℃、氢气和氮气的混合气体保护条件下处理，得到担载负氢离子的粉体。所述处理温度优选为1050～1150℃；所述处理时间优选为20～60分钟，更优选为30～50分钟；所述氮气和氢气的体积比优选为（90～95）：（10～5）；所述担载负氢离子的粉体的粒径为0.8～56μm，孔道直径为0.8～72nm，比表面积为2.8×103～3.2×103m2/g；所述担载负氢离子的粉体中的阳离子为钙、镁、铁和锌中的一种或几种。
为了进一步提高得到的担载负氢离子的粉体的稳定性，本发明优选包括：
将得到的担载负氢离子的粉体进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体；
将粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体与粒径小于300目的贝壳粉末混合，得到负氢离子的粉体。
所述粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体与粒径小于300目的贝壳粉末的质量比优选为1:（3～5），更优选为1:4。
以下结合附图对本发明提供的一种担载负氢离子的粉体的制备方法进行详细介绍，参见图1，图1为本发明提供的一种担载负氢离子的粉体的制备方法的工艺流程图，其步骤为：首先，将贝壳进行清洗，将清洗后的贝壳通过梯度升温处理得到脱除有机质的贝壳；将脱除有机质的贝壳粉碎，筛分，收集粒径小于300目的贝壳粉体和粒径大于300目的贝壳粉体，将粒径大于300目的贝壳粉体进入氢化炉热处理，将氢化炉热处理的粉体进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体；将粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体与未进行热处理的粒径小于300目的粉体以质量比为1:4混合，即得负氢离子粉体。
本发明提供了一种担载负氢离子的粉体及其制备方法，本发明通过将脱除有机物的贝壳粉碎，收集粒径大于300目的贝壳粉末进行高温焙烧，使得得到的粉体具有纳微结构，即粉体中的每个微米级的颗粒内部都是纳米级的孔道，可以使大量负氢离子体固定在纳微结构的粉末中，而且在干燥条件下能够稳定存在。此外，本发明的制备方法简单且采用的原料为贝壳，原料来源广泛，便宜易得，易于工业化。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的具一种担载负氢离子的粉体及其制备方法进行详细描述。
实施例1
将新鲜扇贝蒸煮后去除扇贝肉的贝壳称取5kg，置于20L0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡8h，采用15kg的清水分三次将贝壳粉清洗，自然风干。
将风干后的扇贝壳在马弗炉内200℃热处理60min；将温度提高到580℃进行热处理40min，采用10目的筛子去除从贝壳上脱落的残渣，收集截留物，得到脱除有机质的扇贝壳。
将脱除有机质的贝壳冷却，采用粉碎机将其粉碎成颗粒，采用300目的筛进行筛分，收集透过的粉末和截留的粉末；收集粒径小于300目的扇贝壳粉末和粒径超过300目的扇贝壳粉末。
将粒径大于300目的扇贝壳粉末置于氢气炉，在900℃和氮气保护条件下处理30min，得到处理后的扇贝壳粉末。
将处理后的扇贝壳粉末在温度为1100℃、保护气氛为95:5的氮气和氢气下处理30min，将处理后的扇贝壳粉末经过2000目筛进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末。
将粒径小于300目扇贝壳粉末和粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末以质量比为4:1进行混合，得到负氢离子的粉体。
通过扫描电镜对所述负氢离子的粉体进行观测，结果表明所述负氢离子粉体为微米级多孔状颗粒；通过激光散射对所述负氢离子的粉体检测，结果表明粒径范围为0.8～52微米，孔道直径范围1～65nm；通过BET吸附测试，结果表明所述负离子的粉体的比表面积为3.1×103m2/g；将300mg所述负离子的粉体置于300毫升水中，氧化还原电位为-247mV；释放出的负氢离子浓度为251ppb，溶液pH值为8.4。
通过将得到的负氢离子的粉体在干燥环境下放置1年，检测其负氢离子的浓度，结果表明，干燥条件下放置一年的负氢离子的粉体释放出的负氢离子浓度与1年前相同，其释放出的负氢离子浓度仍能达到251ppb，因此，本发明得到的负氢离子的粉体的稳定性很好。
实施例2
将3kg牡蛎壳置于10L0.1mol/L的氢氧化钾溶液中浸泡8h，采用9kg的清水分三次将牡蛎壳清洗，自然风干。
将风干后的牡蛎壳在马弗炉内220℃热处理70min；将温度提高到600℃进行热处理60min，采用10目的筛子去除从贝壳上脱落的残渣，收集截留物，得到脱除有机质的牡蛎壳。
将脱除有机质的牡蛎壳采用粉碎机将其粉碎成颗粒，采用300目的筛进行筛分，收集透过的粉末和截留的粉末；收集粒径小于300目的牡蛎壳粉末和粒径大于300目的牡蛎壳粉末。
将粒径大于300目的牡蛎壳粉末置于氢气炉，在850℃和氮气保护条件下处理400min，得到处理后的牡蛎壳粉末。
将处理后的牡蛎壳粉末在温度未1050℃、保护气氛为92:8的氮气和氢气下处理40min，将处理后的牡蛎壳粉末经过2000目筛进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末。
将粒径小于300目牡蛎壳粉末和粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末以质量比为4:1进行混合，得到负氢离子的粉体。
通过扫描电镜对所述负氢离子的粉体进行观测，结果表明所述负氢离子粉体为微米级多孔状颗粒；通过激光散射对所述负氢离子的粉体检测，结果表明粒径范围为0.8～56微米，孔道直径范围0.8～72nm；通过BET吸附测试，结果表明所述负离子的粉体的比表面积为2.9×103m2/g；将300mg所述负离子的粉体置于300毫升水中，氧化还原电位为-235mV；释放出的负氢离子浓度为237ppb，溶液pH值为8.3。
通过将得到的负氢离子的粉体在干燥环境下放置1年，检测其负氢离子的浓度，结果表明，干燥条件下放置一年的负氢离子的粉体释放出的负氢离子浓度与1年前相同，其释放出的负氢离子浓度仍能达到237ppb，因此，本发明得到的负氢离子的粉体的稳定性很好。
实施例3
将鲍鱼贝壳称取5kg，置于20L0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡8h，采用15kg的清水分三次将鲍鱼贝壳粉清洗，自然风干。
将风干后的鲍鱼贝壳在马弗炉内230℃热处理60min；将温度提高到620℃进行热处理40min，采用10目的筛子去除从鲍鱼贝壳上脱落的残渣，收集截留物，得到脱除有机质的鲍鱼贝壳。
将脱除有机质的鲍鱼贝壳冷却，采用粉碎机将其粉碎成颗粒，采用300目的筛进行筛分，收集透过的粉末和截留的粉末；收集粒径小于300目的鲍鱼贝壳粉末和粒径超过300目的鲍鱼贝壳粉末。
将粒径大于300目的鲍鱼贝壳粉末置于氢气炉，在850℃和氮气保护条件下处理30min，得到处理后的鲍鱼贝壳粉末。
将处理后的鲍鱼贝壳粉末在温度为1100℃、保护气氛为93:7的氮气和氢气下处理30min，将处理后的鲍鱼贝壳粉末经过2000目筛进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末。
将粒径小于300目鲍鱼贝壳粉末和粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末以质量比为4:1进行混合，得到负氢离子的粉体。
通过扫描电镜对所述负氢离子的粉体进行观测，结果表明所述负氢离子粉体为微米级多孔状颗粒；通过激光散射对所述负氢离子的粉体检测，结果表明粒径范围为0.9～60微米，孔道直径范围1～69nm；通过BET吸附测试，结果表明所述负离子的粉体的比表面积为2.8×103m2/g；将300mg所述负离子的粉体置于300毫升水中，氧化还原电位为-249mV；释放出的负氢离子浓度为252ppb，溶液pH值为8.4。
通过将得到的负氢离子的粉体在干燥环境下放置1年，检测其负氢离子的浓度，结果表明，干燥条件下放置一年的负氢离子的粉体释放出的负氢离子浓度与1年前相同，其释放出的负氢离子浓度仍能达到252ppb，因此，本发明得到的负氢离子的粉体的稳定性很好。
实施例4
将珍珠母贝壳称取5kg，置于20L0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡8h，采用15kg的清水分三次将珍珠母贝壳清洗，自然风干。
将风干后的珍珠母贝壳在马弗炉内235℃热处理60min；将温度提高到630℃进行热处理40min，采用10目的筛子去除从珍珠母贝壳上脱落的残渣，收集截留物，得到脱除有机质的珍珠母贝壳。
将脱除有机质的珍珠母贝壳冷却，采用粉碎机将其粉碎成颗粒，采用300目的筛进行筛分，收集透过的粉末和截留的粉末；收集粒径小于300目的珍珠母贝壳粉末和粒径超过300目的珍珠母贝壳粉末。
将粒径大于300目的珍珠母贝壳粉末置于氢气炉，在800℃和氮气保护条件下处理30min，得到处理后的珍珠母贝壳粉末。
将处理后的珍珠母贝壳粉末在温度为1150℃、保护气氛为94:6的氮气和氢气下处理30min，将处理后的珍珠母贝壳粉末经过2000目筛进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末。
将粒径小于300目珍珠母贝壳粉末和粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末以质量比为4:1进行混合，得到负氢离子的粉体。
通过扫描电镜对所述负氢离子的粉体进行观测，结果表明所述负氢离子粉体为微米级多孔状颗粒；通过激光散射对所述负氢离子的粉体检测，结果表明粒径范围为0.8～65微米，孔道直径范围1～70nm；通过BET吸附测试，结果表明所述负离子的粉体的比表面积为2.9×103m2/g；将300mg所述负离子的粉体置于300毫升水中，氧化还原电位为-251mV；释放出的负氢离子浓度为245ppb，溶液pH值为8.4。
通过将得到的负氢离子的粉体在干燥环境下放置1年，检测其负氢离子的浓度，结果表明，干燥条件下放置一年的负氢离子的粉体释放出的负氢离子浓度与1年前相同，其释放出的负氢离子浓度仍能达到245ppb，因此，本发明得到的负氢离子的粉体的稳定性很好。
实施例5
将海螵蛸称取5kg，置于20L0.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡8h，采用15kg的清水分三次将海螵蛸粉清洗，自然风干。
将风干后的海螵蛸在马弗炉内240℃热处理60min；将温度提高到650℃进行热处理40min，采用10目的筛子去除从海螵蛸上脱落的残渣，收集截留物，得到脱除有机质的海螵蛸。
将脱除有机质的海螵蛸冷却，采用粉碎机将其粉碎成颗粒，采用300目的筛进行筛分，收集透过的粉末和截留的粉末；收集粒径小于300目的海螵蛸粉末和粒径超过300目的海螵蛸粉末。
将粒径大于300目的海螵蛸粉末置于氢气炉，在900℃和氮气保护条件下处理30min，得到处理后的海螵蛸粉末。
将处理后的海螵蛸粉末在温度为1100℃、保护气氛为95:5的氮气和氢气下处理30min，将处理后的海螵蛸粉末经过2000目筛进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末。
将粒径小于300目的海螵蛸粉末和粒径小于2000目的担载负氢离子的粉末以质量比为4:1进行混合，得到负氢离子的粉体。
通过扫描电镜对所述负氢离子的粉体进行观测，结果表明所述负氢离子粉体为微米级多孔状颗粒；通过激光散射对所述负氢离子的粉体检测，结果表明粒径范围为0.8～71微米，孔道直径范围0.8～70nm；通过BET吸附测试，结果表明所述负离子的粉体的比表面积为3.1×103m2/g；将300mg所述负离子的粉体置于300毫升水中，氧化还原电位为-239mV；释放出的负氢离子浓度为246ppb，溶液pH值为8.4。
通过将得到的负氢离子的粉体在干燥环境下放置1年，检测其负氢离子的浓度，结果表明，干燥条件下放置一年的负氢离子的粉体释放出的负氢离子浓度与1年前相同，其释放出的负氢离子浓度仍能达到246ppb，因此，本发明得到的负氢离子的粉体的稳定性很好。

Claims (9)

1.一种担载负氢离子的粉体的制备方法，包括： 
1)将粒径大于300目的贝壳粉末在温度为650～950℃、氮气保护条件下处理，得到处理后的贝壳粉末； 
2)将处理后的贝壳粉末在温度为1000～1200℃、氢气和氮气的混合气体保护条件下处理，得到担载负氢离子的粉体，
所述粉体的粒径为0.8～56μm，孔道直径为0.8～72nm，比表面积为2.8×103～3.2×103m2/g。 
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)的处理温度为750～900℃。 
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)的处理温度为1050～1150℃。 
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中氮气和氢气的体积比为(90～95)：(10～5)。 
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)之后还包括： 
将得到的担载负氢离子的粉体进行筛分，收集粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体； 
将粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体与粒径小于300目的贝壳粉末混合，得到负氢离子的粉体。 
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述粒径小于2000目的担载负氢离子的粉体与粒径小于300目的贝壳粉末的质量比为1:(3～5)。 
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粒径大于300目的贝壳粉末的制备方法包括： 
a、将贝壳用碱性溶液浸泡，水洗涤，风干； 
b、将风干的贝壳在160～240℃条件下焙烧40～80分钟，再在500～650℃焙烧40～80分钟，得到脱除有机质的贝壳； 
c、将脱除有机物的贝壳粉碎，筛分，收集粒径大于300目的贝壳粉末。 
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或两种。 
9.如权利要求1～8任意一项所述制备方法制备的担载负氢离子的粉体， 所述粉体的粒径为0.8～56μm，孔道直径为0.8～72nm，比表面积为2.8×103～3.2×103m2/g。 
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