CN110170300A - 一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法 - Google Patents
一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，将鸡毛用清水洗净、烘干备用；将烘干的鸡毛在保护气氛下低温交联和中温炭化，得到鸡毛炭；将鸡毛炭与强碱、水混合均匀后烘干，得到鸡毛活性炭‑碱；将其在保护气氛下加热高温处理，得到碱性鸡毛活性炭；洗涤、过滤、干燥，得到鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料；本发明制备得到的活性炭吸附材料具有比表面和孔体积高，网状交联结构，富含含N、S、O活性吸附官能团结构，吸附率容量高等特点，其对重金属镉和有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附容量分别达到779.1mg/g和392.5mg/g，是一种性能优良的重金属和有机污染物吸附剂。
Description
技术领域
本发明属于生物质废弃物再利用和环境功能新材料技术领域，特别涉及一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC）吸附材料的制备方法。
背景技术
随着采矿工业、化肥、农药、电池、冶金和电器制造等行业的快速发展，大量重金属和有机污染物直接或间接地排入土壤或水体中，影响了人们赖以生存的粮食资源供给、阻碍了经济的发展、危害了人类和牲畜的健康、破坏了生态系统平衡。因此，为了保证农业生态环境的安全及人们的身体健康，实现农业的全面协调可持续发展，必须切实解决环境中的重金属和有机物污染问题。
针对重金属和有机物污染的问题，已有学者开发了一系列修复技术，其中针对水体的技术有化学氧化/还原、膜过滤、离子交换、沉淀法、吸附法等；针对土壤污染的技术包括：工程修复、植物修复、生物修复和物理化学吸附等方法。其中，吸附法同时适用于水体和土壤，具有吸附容量高、吸附速度快、去除效率高、操作简便等优点。但是，吸附法的推广应用备受吸附剂的成本和吸附效率的影响。
在众多类型的吸附材料中，活性炭具有较大的比表面积大和发达的孔隙结构，且表面含有大量的芳香环和含氧官能团如羰基、羧基、酚羟基和内脂基，因此是一种应用潜力巨大的吸附材料。
S. Vasudevan [Bioresource Technology, 261 (2018) 329-341.]等通过单步热解法以桔子皮为原料制备了活性炭吸附材料，并将其用于水体中氯苯氧基乙酸除草剂的吸附去除，吸附行为符合伪二级动力学和Langmuir等温吸附模型，最大吸附容量为574.71mg/g。H. Demiral [Journal of Cleaner Production, 124 (2016) 103-113.]等以甘蔗渣为原材料，采用磷酸活化的方法制备了活性炭吸附材料，用于重金属铜的吸附去除。活性炭的最大比表面积为1455m2/g，孔容为0.88cm3/g，对重金属铜的最大吸附容量为43.47mg/g。
专利CN108339518A公布了一种微波辐射兰炭粉末制备活性炭吸附材料的制备方法，提高了煤化工废弃物兰炭的市场利用价值，且碘吸附效率比市场销售常见的煤质活性炭高出5~10%。专利CN109012602A公布了一种椰壳活性炭的制备方法，其是将椰壳烘干，与陶土和玻璃纤维混合后进行炭化，制备了高比表面积和孔容的活性炭吸附材料。
从现有研究来看，以生物质废弃物为原料，通过简单的方法制备高效、具有普适性以及高比表面积的活性炭吸附材料仍有待进一步研究。鸡毛是最为常见生物质废弃物之一，仅少量可以再加工成高值产品，大部分均被作为废物处理，其潜在价值并没有得到开发利用。
发明内容
本发明提供一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将鸡毛用清水洗净、烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛在保护气氛下低温交联和中温炭化，得到鸡毛炭（CFC）；
（3）将步骤（2）的鸡毛炭与强碱、水混合均匀后烘干，得到鸡毛活性炭-碱（CFC-base）；将其在保护气氛下加热高温处理，得到碱性鸡毛活性炭；洗涤、过滤、干燥，得到鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC）。
步骤（1）烘干温度为60～100℃。
步骤（2）低温交联是以5～15℃/min的升温速率升温至200～240℃保温120～360min。
步骤（2）中温炭化是以5～15℃/min的升温速率升温至400～450℃保温60～180min。
步骤（3）鸡毛炭、强碱、水按照质量比为1:1.5～2.5:3～5的比例进行混合，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
步骤（3）烘干可在烘箱中进行，烘干温度为60～100℃。
步骤（3）高温处理是以5～15℃/min的升温速率升温至600～1000℃保温30～120min。
步骤（2）和步骤（3）中的保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
步骤（3）加热处理可在管式炉中进行。
步骤（3）洗涤是采用水洗涤至中性。
步骤（3）干燥是在真空条件下20～40℃干燥6～24h。
本发明还提供上述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC）在环境治理修复领域中的应用，特别适用于修复重金属和有机物污染。
本发明方法以鸡毛为原料，其是一种富含蛋白质的生物质废弃物，具有来源广泛、价格低廉、富含含N和S等吸附活性官能团和吸附位点、易生物降解、对环境无污染等优点，将其作为吸附材料用于重金属和有机污染物吸附，是取之自然，回归于自然的过程，实现了生物质废弃物的再利用。
本发明方法先是对鸡毛纤维低温交联形成网状交联结构，有利于对重金属污染物的捕捉；再就是中温炭化，强碱活化，增加了活性吸附位点的数量；最后高温处理，增加了芳香度，有利于其对芳香族有机污染物的吸附；水洗过程中利用水与强碱反应过程中的局部放热，增大活性炭表面孔径的大小，有利于污染物进入孔道被吸附。
本发明经过物理化学处理得到的吸附材料，比表面积和孔体积大，并且结构中含有大量芳香结构，为重金属和有机污染物的吸附同时提供物理吸附空间和化学吸附活性位点，极大的改善了吸附材料的吸附性能，具有吸附率容量高，吸附结合能力强等特点，因而其在重金属吸附领域有着很好的成本优势和应用前景，可广泛应用于在环境治理修复领域中，特别适用于修复重金属和有机物污染。将本发明吸附材料应用于重金属吸附中，其对重金属镉吸附容量达到779.1mg/g，是一种性能优良的重金属吸附剂；用于有机污染物吸附中，其对磺胺二甲基嘧啶的吸附容量达到392.5mg/g。
本发明制备得到的吸附材料，同时兼顾了吸附过程中的物理吸附和化学吸附，吸附率容量高，吸附结合能强，且制备工艺简单、操作简便，便于规模化工业生产和应用。
附图说明
图1为实施例1制备得到的CFAC-800的红外光谱图；
图2为实施例1制备得到的CFAC-800的拉曼光谱图；
图3为实施例1制备得到的CFAC-800的比表面积曲线；
图4为实施例1制备得到的CFAC-800的孔径分布曲线；
图5为实施例1制备得到的CFAC-800的SEM图；
图6为实施例1制备得到的CFAC-800的XPS全谱图；
图7为实施例1制备得到的CFAC-800重金属镉的吸附曲线；
图8为实施例1制备得到的CFAC-800有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。下列实施例使用的试剂均可从商业渠道获得。
实施例1
一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农贸市场收集的鸡毛用清水洗净，置于烘箱中80℃干燥24小时，烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到220℃，在持续N2气流下保温240min进行低温交联，再以10℃/min的升温速率升温到425℃，在持续N2气流下保温120min进行中温炭化得到鸡毛炭（CFC）；
（3）将步骤（2）的鸡毛炭、氢氧化钾和水按照1:2:4的质量比混合，将混合物置于80℃的烘箱中干燥，得到鸡毛活性炭-氢氧化钾（CFC-KOH）；将上述鸡毛活性炭-碱置于管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到800℃，在持续N2气流下保温60min进行高温处理，随炉冷却，得到碱性鸡毛活性炭（CFC-800）；将得到的碱性鸡毛活性炭用去离子水洗涤至中性，过滤后在30℃下真空干燥12h，得到鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC-800）。
图1为本实施例制备得到的CFAC-800的红外光谱图；图中，在2100cm-1~3450cm-1处的宽峰为C-H键和O-H键的特征峰，1570cm-1出的特征峰代表碳骨架上C-C键的伸缩振动，1110~1350cm-1之间的峰为芳香环特征峰。
图2为本实施例制备得到的CFAC-800的拉曼光谱图；图中，1333 cm-1的峰为D峰，代表无序或者有缺陷的碳原子结构；1600cm-1的峰为G峰，代表以sp2杂化形式形成的石墨化碳原子；2770 cm-1的宽为2D峰，代表存在多层石墨片层堆积。
图3为本实施例制备得到的CFAC-800的比表面积曲线；通过BET表征，CFAC-800的比表面积为1756.9m2/g。
图4为本实施例制备得到的CFAC-800的孔径分布曲线；由图中可知，孔体积为0.90cm3/g，孔径为2.36nm。
图5为本实施例制备得到的CFAC-800的SEM图；图中可以看到清晰的蜂窝状多孔结构。
图6为本实施例制备得到的CFAC-800的XPS全谱图；可以看到明显的N元素和S元素的特征峰。
本实施例制备得到的CFAC-800对重金属镉的吸附性能测试，设定为初始Cd2+浓度为400mg/L（ppm），pH值为5.5（未加任何酸碱的原始溶液），溶液体积为200mL，吸附剂投加量为100mg，在298K，转速为150rpm下搅拌处理，如图7所示，吸附5min、10min、0.5h、2h、4h、6h、10h和12h，CFAC-800对重金属镉的吸附容量可达779.1mg/g，吸附反应在12小时即可达到平衡。
本实施例制备得到的CFAC-800有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附性能测试，设定为初始磺胺二甲基嘧啶浓度为200mg/L（ppm），pH值为6.0（未加任何酸碱的原始溶液），溶液体积为200mL，吸附剂投加量为100mg，在298K，转速为150rpm下搅拌处理，如图8所示，吸附5min、10min、0.5h、2h、4h、6h、10h和12h，CFAC-800对磺胺二甲基嘧啶的吸附容量可达392.5mg/g，吸附反应在12小时即可达到平衡。
实施例2
一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农贸市场收集的鸡毛用清水洗净，置于烘箱中60℃干燥24小时，烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛置于管式炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温到200℃，在持续N2气流下保温120min进行低温交联，再以5℃/min的升温速率升温到400℃，在持续N2气流下保温180min进行中温炭化得到鸡毛炭（CFC）；
（3）将步骤（2）的鸡毛炭、氢氧化钾和水按照1:1.5:3的质量比混合，将混合物置于60℃的烘箱中干燥，得到鸡毛活性炭-氢氧化钾（CFC-KOH）；将上述鸡毛活性炭-碱置于管式炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温到600℃，在持续N2气流下保温120min进行高温处理，随炉冷却，得到碱性鸡毛活性炭（CFC-600）；将得到的碱性鸡毛活性炭用去离子水洗涤至中性，过滤后在20℃下真空干燥24h，得到鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC-600）。
采用实施例1的方法对实施例2得到的材料进行检测，可以得到与实施例1相同的结果；采用实施例1的方法对实施例2得到的材料分别进行重金属镉和有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附实验，显示出良好的吸附性能。
实施例3
一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农贸市场收集的鸡毛用清水洗净，置于烘箱中100℃干燥24小时，烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛置于管式炉中，在氩气气氛下，以15℃/min的升温速率升温到240℃，在持续氩气气流下保温360min进行低温交联，以15℃/min的升温速率升温到450℃，在持续氩气气流下保温60min进行中温炭化得到鸡毛炭（CFC）；
（3）将步骤（2）的鸡毛炭、氢氧化钾和水按照1:2.5:5的质量比混合，将混合物置于100℃的烘箱中干燥，得到鸡毛活性炭-氢氧化钾（CFC-KOH）；将上述鸡毛活性炭-碱置于管式炉中，在氩气气氛下，以15℃/min的升温速率升温到1000℃，在持续氩气气流下保温30min进行高温处理，随炉冷却，得到碱性鸡毛活性炭（CFC-1000）；将得到的碱性鸡毛活性炭用去离子水洗涤至中性，过滤后在40℃下真空干燥6h，得到鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料（CFAC-1000）。
采用实施例1的方法对实施例3得到的材料进行检测，可以得到与实施例1相同的结果；采用实施例1的方法对实施例3得到的材料分别进行重金属镉和有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附实验，显示出良好的吸附性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将鸡毛用清水洗净、烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛在保护气氛下低温交联和中温炭化，得到鸡毛炭；
（3）将步骤（2）的鸡毛炭与强碱、水混合均匀后烘干，得到鸡毛活性炭-碱；将其在保护气氛下加热高温处理，得到碱性鸡毛活性炭；洗涤、过滤、干燥，得到鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）烘干温度为60～100℃。
3.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）低温交联是以5～15℃/min的升温速率升温至200～240℃保温120～360min。
4.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中温炭化是以5～15℃/min的升温速率升温至400～450℃保温60～180min。
5.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）鸡毛炭、强碱、水按照质量比为1:1.5～2.5:3～5的比例进行混合，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）烘干温度为60～100℃。
7.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）高温处理是以5～15℃/min的升温速率升温至600～1000℃保温30～120min。
8.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中的保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
9.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）洗涤是采用水洗涤至中性。
10.根据权利要求1所述鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）干燥是在真空条件下20～40℃干燥6～24h。
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