CN110898802B - 一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生物炭及其制备方法和应用，属于污水处理技术领域。本发明提供的污泥基生物炭的制备方法，包括以下步骤：采用活化剂溶液对脱水剩余污泥进行第一浸渍活化，然后依次进行干燥、焙烧和酸浸，得到污泥基生物炭。本发明提供的制备方法以剩余污泥为原料制备污泥基生物炭中不含有重金属，同时实现了污泥废物的资源化利用，制备得到的污泥基生物炭能够用于处理含铀废水，对含铀废水中铀的去除率高，吸附量大；而且制备工艺简单、成本低廉，易于工业化应用。

Description

一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生 物炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
核能作为人类未来最具希望的清洁能源之一，越来越受到各国的重视，预计2035年铀的年需求量将达到104760t。然而在利用核能的过程中，由于对铀矿冶、核试验或核废料处置不当，导致含铀废水流入环境，含铀废水中的U(Ⅵ)因其独特的理化性质可短期内对生态环境和人体健康造成严重的危害。因此，寻求一种快速高效处理含铀废水的方法具有重要意义。
目前，含铀废水的主要处理方法有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法和吸附法等。其中，吸附法因其具有操作工艺简单、适用范围广、去除率相对较高等诸多优点，逐渐成为重要的研究方向。炭质材料具有较大的比表面积和较高的孔隙率，耐高温，抗辐射，对各种酸碱环境有很高稳定性，而且本身无毒，环境友好，成为从水体中吸附去除铀的重要吸附材料。
活性污泥法是利用悬浮生长的微生物絮体处理污水的一类好氧处理方法，污水处理厂利用活性污泥处理废水同时必定会产生大量的剩余污泥，剩余污泥易腐败、不稳定、有恶臭且处理成本较高，如不妥善处置，不仅会占据大量的土地资源，而且容易对环境造成二次污染。现有的以剩余污泥为原料制备的生物炭中含有一定量的重金属，用于处理污染水体过程中其含有的重金属易析出，造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污泥基生物炭及其制备方法和应用、乙酸改性污泥基生物炭及其制备方法和应用，本发明提供的污泥基生物炭的制备方法提高了污泥利用率，制备的污泥基生物炭对含铀废水中铀的去除率高、吸附容量大；通过乙酸对污泥基生物炭进行改性能够进一步提高其对含铀废水中铀的去除效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种污泥基生物炭的制备方法，包括以下步骤：采用活化剂溶液对脱水剩余污泥进行第一浸渍活化，然后依次进行干燥、焙烧和酸浸，得到污泥基生物炭。
优选的，所述脱水剩余污泥的含水率为10～30％；所述脱水剩余污泥的粒度≤160μm。
优选的，所述活化剂溶液包括氢氧化钾溶液或氯化锌溶液；
所述活化剂溶液的浓度为3～5mol/L；
所述酸浸采用的酸为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；所述酸的浓度为0.3～0.5mol/L。
优选的，所述脱水剩余污泥和活化剂溶液中的活化剂的质量比为(0.5～5):1。
优选的，所述第一浸渍活化的温度为5～40℃，时间为12～24h；
所述干燥后得到的干燥活化污泥的含水率为50～80％；
所述焙烧的温度为350～800℃，时间为30～60min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的污泥基生物炭。
本发明提供了一种乙酸改性污泥基生物炭的制备方法，包括以下步骤：采用乙酸溶液对污泥基生物炭进行浸渍活化，得到乙酸改性污泥基生物炭；所述污泥基生物炭为上述技术方案所述的污泥基生物炭。
优选的，所述乙酸溶液的浓度为36～38wt％；
所述第二浸渍活化的温度为5～40℃，时间为5～18h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的乙酸改性污泥基生物炭。
本发明还提供了上述技术方案所述的污泥基生物炭或上述技术方案所述的乙酸改性污泥基生物炭在含铀废水处理中的应用。
本发明提供了一种污泥基生物炭的制备方法，包括以下步骤：将脱水剩余污泥和活化剂溶液混合，依次进行第一浸渍活化和焙烧，得到污泥基生物炭。本发明提供的制备方法以脱水剩余污泥为原料制备污泥基生物炭，实现了污泥废物的资源化利用，制备得到的污泥基生物炭能够用于处理含铀废水，对含铀废水中的铀的去除率高，吸附量大；而且制备工艺简单、成本低廉，易于工业化应用。
本发明提供的乙酸改性污泥基的制备方法，工艺简单、成本低廉，易于工业化应用，制备得到的乙酸改性污泥基生物炭表面羰基含量高，对铀的去除率高、吸附量大，能够高效、快速的处理含铀废水，实现了以废治废、废物资源化利用。
附图说明
图1为对照例2制备的乙酸改性污泥基生物炭处理含铀废水后的EDS表征图；
图2为实施例47制备的乙酸改性污泥基生物炭处理含铀废水后的EDS表征图；
图3为实施例47制备的乙酸改性污泥基生物炭的SEM图；
图4为实施例47制备的乙酸改性污泥基生物炭处理含铀废水后的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种污泥基生物炭的制备方法，包括以下步骤：采用活化剂溶液对脱水剩余污泥进行第一浸渍活化，然后依次进行干燥、焙烧和酸浸，得到污泥基生物炭。
在本发明中，所述脱水剩余污泥的来源优选为污水处理厂对污水进行处理得到的剩余污泥。本发明优选对所述剩余污泥进行脱水干燥和破碎，得到脱水剩余污泥。在本发明中，所述脱水干燥的温度优选为80～110℃，更优选为90～100℃，最优选为105℃；本发明对于所述脱水干燥的时间没有特殊限定，能够保证所述脱水剩余污泥的含水率为10～30％即可，具体如脱水干燥12～24h。本发明对于所述破碎的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的破碎方式能够保证所述脱水剩余污泥的粒度满足要求即可，具体如研磨。在本发明中，所述脱水剩余污泥的粒度优选≤160μm，更优选为≤120μm，最优选为90～120μm。
在本发明中，所述活化剂溶液优选包括氢氧化钾溶液或氯化锌溶液，更优选为氢氧化钾溶液。在本发明中，所述活化剂溶液的浓度优选为3～5mol/L，更优选为3～4.5mol/L，最优选为3～4mol/L。在本发明中，所述第一浸渍活化过程中，活化剂的作用是扩孔。在本发明中，当所述活化剂为KOH时，KOH对脱水剩余污泥进行活化过程中会产生K2CO3和K2O，K2CO3和K2O焙烧时挥发，产生孔径，具体的，KOH的活化过程分为两步进行，分别是中温径向活化和高温条件下的横向活化，反应温度在300℃以下时属于低温区，活化过程是剩余污泥的表面含氧官能团与碱性活化试剂之间的相互作用，生成-COK、-COOK，反应能够为活化剂本身羧基脱水形成活化中心；中温活化阶段(300～500℃)，活化反应的中间体与剩余污泥表面的含碳物质相互作用，使其发生纵向生孔过程，从而形成大量微孔；在径向活化的基础上继续升高反应温度至500～800℃时，一方面生成的高分散的氧化钾会和其他具有活化性质的组分一起继续参与径向活化反应，增加微孔体积，另一方面大量生成的高分散的超细的金属钾在所形成的微孔内发生偏析、移动以致熔化和聚集继续与反应物料剧烈反应，导致大孔的生成。当所述活化剂为氯化锌时，ZnCl2在焙烧过程中挥发，促进了吸附剂孔隙结构的形成。
在本发明中，所述脱水剩余污泥和活化剂溶液中的活化剂的质量比优选为(0.5～5):1，更优选为(0.5～4):1，最优选为(1～3):1。
在本发明中，所述第一浸渍活化的温度优选为5～40℃，更优选为25～30℃，在本发明的实施例中优选为室温；所述第一浸渍活化的时间优选为12～24h，更优选为18～24h，最优选为24h。在本发明中，所述所述脱水剩余污泥经第一浸渍活化后会变得松散，以利于提高生物炭的对铀的去除效果。
完成所述第一浸渍活化后，本发明对所得活化污泥进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，更优选为80～90℃，最优选为80℃；本发明对于所述干燥的时间没有特殊限定，能够保证所得干燥活化污泥的含水率为50～80％即可。
在本发明中，所述焙烧优选在保护性气氛条件下进行；本发明对于所述保护性气氛没有特殊限定，采用本领域熟知的保护性气氛即可，具体如氮气。在本发明中，所述焙烧优选在马弗炉中进行；所述马弗炉的升温速率优选为5～6℃/min。在本发明中，所述焙烧的温度优选为350～800℃，更优选为400～750℃，最优选为500～600℃；所述焙烧的时间优选为30～60min，更优选为35～50min，最优选为40min；所述焙烧时间优选以温度达到所述焙烧温度开始计时。
完成所述焙烧后，本发明优选还包括将所得生物炭依次进行破碎、有机溶剂洗和水洗，然后再进行酸浸。本发明对于所述破碎的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的破碎方式能够保证所得生物炭的粒度满足要求即可，具体如研磨。在本发明中，所述生物炭的粒度优选≤160μm，更优选为≤120μm，最优选为90～120μm。完成所述酸浸后，本发明优选还包括将所得生物炭依次进行水洗、有机溶剂洗、水洗和干燥。在本发明中，所述有机溶剂洗采用的有机溶剂优选为丙酮，本发明对于所述有机溶剂洗的次数没有特殊限定，能够保证所得生物炭表面的生物油被完全除去即可。在本发明中，所述水洗采用的水优选为蒸馏水或去离子水；所述水的温度优选为70～80℃，本发明采用热水进行洗涤有利于除去所得生物炭表面的杂质；本发明对于所述水洗的次数没有特殊限定，能够保证所得洗液为中性即可。
在本发明中，所述酸浸采用的酸优选为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种，更优选为盐酸、硫酸或硝酸。在本发明中，所述酸的浓度优选为0.3～0.5mol/L，更优选为0.35～0.45mol/L，最优选为0.4mol/L。在本发明中，所述生物炭和酸的用量比优选为1g：(10～30)mL，更优选为1g：(15～25)mL，最优选为1g：20mL。在本发明中，所述酸浸的温度优选为5～40℃，更优选为25～35℃；所述酸浸的时间优选为1～2h，更优选为1.5h。在本发明中，所述酸浸过程中，生物炭中的重金属被浸出去除，制备得到的生物炭中不含有重金属，避免了在后续处理含铀废水过程中造成二次污染。
完成所述酸浸后，本发明优选还包括将所得生物炭进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～105℃；本发明对于所述干燥的时间没有特殊限定，干燥至所得污泥基生物炭质量恒定即可。
本发明以脱水剩余污泥为原料制备污泥基生物炭，所述污泥基生物炭能够用于处理含铀废水，实现了污泥废物的资源化利用，而且污泥基生物炭的制备工艺简单、成本低廉，易于工业化应用。
本发明提供了一种乙酸改性污泥基生物炭的制备方法，包括以下步骤：采用乙酸溶液对污泥基生物炭进行第二浸渍活化，得到乙酸改性污泥基生物炭；所述污泥基生物炭为上述技术方案所述的污泥基生物炭。
在本发明中，所述乙酸溶液的浓度优选为36～38wt％，更优选为36.5～37.5wt％，最优选为37wt％。本发明中对于所述乙酸溶液的用量没有特殊限定，能够保证所述污泥基生物炭浸没在乙酸溶液中即可。
在本发明中，所述第二浸渍活化的温度优选为5～40℃，在本发明的实施例中优选为室温；所述第二浸渍活化的时间为5～18h，更优选为10～15h，最优选为12h。在本发明中，所述第二浸渍活化过程中，污泥基生物炭表面含有的羧基数量增多，羧基能够与铀(U)发生配位反应，羧基与铀以单齿结合的状态存在，生成
Figure BDA0002253522070000061
能够进一步提高污泥基生物炭对于铀的去除率和吸附量。
完成所述第二浸渍活化后，本发明优选还包括将所得活化生物炭依次进行水洗和干燥。在本发明中，所述水洗采用的水优选为蒸馏水或去离子水；本发明对于所述水洗的次数没有特殊限定，能够保证所得洗液为中性即可。在本发明中，干燥的温度优选为100～105℃；本发明对于所述干燥的时间没有特殊限定，干燥至所得乙酸改性污泥基生物炭质量恒定即可。
本发明通过乙酸对污泥基生物炭进行改性，乙酸主要嵌入到污泥基生物炭的空隙中，增加了污泥基生物炭中羧基的含量以及吸附重金属的吸附位点，进一步提高了对铀的去除效果，因而制备得到的乙酸改性污泥基生物炭能够高效、快速的处理含铀废水，实现了以废治废、废物资源化利用；而且工艺简单、成本低廉，易于工业化应用。
本发明还提供了上述技术方案所述的污泥基生物炭或上述技术方案所述的乙酸改性污泥基生物炭在含铀废水处理中的应用。
在本发明中，所述污泥基生物炭(或乙酸改性生物炭)与所述含铀废水中铀的质量比优选为(40～80)：(1～2)，更优选为(50～70)：(1～2)，最优选为60：(1～2)。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将从污水处理厂脱水后的剩余污泥在105℃条件下干燥24h，研磨后过120目筛，得到脱水剩余污泥；
将所得脱水剩余污泥与3mol/L的KOH溶液按质量比为1：1.5混合，在室温条件下浸渍活化24h，得到活化污泥；
将所述活化污泥在80℃条件下干燥至含水率为60％，得到干燥活化污泥；
将所述干燥活化污泥置于石英舟中，将石英舟置于马弗炉中，将马弗炉以5℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气条件下焙烧40min；将所得生物炭研磨后过120目筛；用丙酮将研磨后的生物炭洗涤数次，然后用75℃的蒸馏水洗涤至所得洗液中性，得到生物炭粗品；
将所述生物炭粗品置于盐酸中浸泡1h，将所得生物炭水洗至中性，然后在105℃条件下干燥至恒重，得到污泥基生物炭。
实施例2～28
按照实施例1的方法制备污泥基生物炭，实施例1～28的实验条件如表1所示。
对照例1
按照实施例12的方法制备污泥基生物炭，与实施例12的不同之处在未采用盐酸进行酸浸处理，对照例1的实验条件如表1所示。
表1实施例1～28和对照例1的实验条件
Figure BDA0002253522070000071
Figure BDA0002253522070000081
测试例1
分别将0.03g实施例1～28制备的污泥基生物炭加入到100.0mL模拟含铀废水(浓度分别为5mg/g和10mg/g，pH值为6.0)中，在室温(25℃)条件以120r/min转数恒温振荡5min，考察污泥基生物炭对含铀模拟废水中的铀的去除效果，测试结果为三次测试结果的平均值，如表2所示。
表2污泥基生物炭对含铀废水的处理效果和结构参数
Figure BDA0002253522070000091
Figure BDA0002253522070000101
由表2可知，本发明制备的污泥基生物炭对5mg/L拟含铀废水中铀的去除率为66.8～79.3％，对铀的吸附容量为11.13～13.22mg/g；对10mg/g模拟含铀废水中铀的去除率为46.8～69.1％，对铀的吸附容量为15.6～23.03mg/g，对含铀废水中铀的去除率高且吸附容量大。
实施例29
将实施例1制备的污泥基生物炭置于乙酸溶液中，在室温条件下浸渍活化12h，用蒸馏水将所得活化污泥基生物炭洗涤至中性，然后在100℃条件下干燥至恒重，得到乙酸改性污泥基生物炭。
实施例30～56
按照实施例29的方法制备乙酸改性污泥基生物炭，实施例30～56的污泥基生物炭来源依次为实施例2～28。
对照例2
按照实施例29的方法制备乙酸改性污泥基生物炭，污泥基生物炭的来源为对照例1。
测试例2
分别将0.03g实施例29～55制备的污泥基生物炭加入到100.0mL模拟含铀废水(浓度分别为5mg/g和10mg/g，pH值为6.0)中，在室温(25℃)条件以120r/min转数恒温振荡5min，考察污泥基生物炭对含铀模拟废水中的铀的去除效果，测试结果为三次测试结果的平均值，如表3所示。
表3乙酸改性污泥基生物炭对含铀废水的处理效果和
Figure BDA0002253522070000102
Figure BDA0002253522070000111
Figure BDA0002253522070000121
由表3可知，本发明制备的乙酸改性污泥基生物炭对5mg/g模拟含铀废水中铀的去除率为90.1～98.3％，对铀的吸附容量为15.02～16.38mg/g；对10mg/g模拟含铀废水中铀的去除率为89.1～98.1％，对铀的吸附容量为29.7～32.7mg/g，对含铀废水中铀的去除率高且吸附容量大。表明，通过乙酸对污泥基生物炭改性，能够进一步提高污泥基生物炭对含铀废水中铀的去除率和吸附容量。
对实施例47和对照例2制备的乙酸改性污泥基生物炭的元素进行了分析，如图1～2所示，图1为对照例2制备的乙酸改性污泥基生物炭处理含铀废水的EDS表征图，图2为实施例47制备的乙酸改性污泥基生物炭处理含铀废水的EDS表征图。从图1～2可知，未经酸浸处理的污泥基生物炭与含铀废水反应后，生物炭表面有Pb、Cr、及U的存在；而经酸浸处理的污泥基生物炭与含铀废水反应后，生物炭表面未检测到Pb和Cr，而U的含量增多，表明酸浸处理能够去除污泥基生物炭表面的一些重金属离子，而且制备的污泥基生物炭能够吸附含铀废水中的铀。
实施例47制备的乙酸改性污泥基生物炭的的结构参数如表4所示。
表4实施例47制备的乙酸改性基生物炭的结构参数
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔径(nm) 孔容(cm<sup>3</sup>/g)
241.4179 8.3478 0.214767
由表4可知，本发明制备的乙酸改性污泥基生物炭的孔容、孔径和比表面积大，进而对铀的吸附效果好。
图3为实施例47制备的乙酸改性污泥基生物炭的SEM图。由图3可知，乙酸改性污泥基生物炭表面具有丰富的孔径结构，表明乙酸改性污泥基生物炭比表面积较大，为乙酸改性污泥基生物炭吸附U(VI)提供了丰富的反应场所。
图4为实施例47制备的乙酸改性污泥基生物炭处理含铀废水后的SEM图。由图4可知，乙酸改性污泥基生物炭与U(VI)反应后表面的微观结构发生变化，孔隙率明显减少，这是由于U(VI)与乙酸改性污泥基生物炭表面的官能团(主要是羰基)结合，U(VI)被吸附在乙酸改性污泥基生物炭的表面孔径上使材料的孔隙率减小。
综上，通过酸浸处理能够去除污泥基生物炭中的部分重金属，制备的污泥基生物炭对含铀废水中的铀的处理效果好。通过乙酸对污泥基生物炭进行改性后，能够进一步提高其对含铀废水中的铀的去除率和吸附量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种乙酸改性污泥基生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用活化剂溶液对脱水剩余污泥进行第一浸渍活化，然后依次进行干燥、焙烧和酸浸，得到污泥基生物炭；所述活化剂溶液包括氢氧化钾溶液；所述酸浸采用的酸的浓度为0.3~0.5mol/L；
采用乙酸溶液对污泥基生物炭进行第二浸渍活化，得到乙酸改性污泥基生物炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水剩余污泥的含水率为10~30%；
所述脱水剩余污泥的粒度≤160μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化剂溶液的浓度为3~5mol/L；
所述酸浸采用的酸为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱水剩余污泥和活化剂溶液中的活化剂的质量比为（0.5~5）:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一浸渍活化的温度为5~40℃，时间为12~24h；
所述干燥后得到的干燥活化污泥的含水率为50~80%；
所述焙烧的温度为350~800℃，时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸溶液的浓度为36~38wt%；
所述第二浸渍活化的温度为5~40℃，时间为5~18h。
7.权利要求1~6任一项所述制备方法制备的乙酸改性污泥基生物炭。
8.权利要求7所述的乙酸改性污泥基生物炭在含铀废水处理中的应用。
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