CN109482146B - 一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及重金属吸附领域，具体涉及一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法。主要包括磷酸活化处理、活化处理、改性处理三个步骤，吸附材料性能稳定，再生性好，实现了底泥可循环利用和资源化利用。

Description

一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于重金属吸附领域，具体涉及一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法。
背景技术
目前对城市污泥的有效处理方法主要有填埋、焚烧、投海和农用，而填埋、焚烧和投海都会不同程度的再次带来环境污染问题。以剩余污泥为原料制备活性炭，是实现污泥资源化利用的有效途径之一。目前，污泥基活性炭的制备方法主要有化学活化法，物理活化法，物理化学法，但是化学活化法常采用氯化锌、硫酸、氢氧化钾等，不仅对设备腐蚀较大还破坏生态环境，应用范围较窄，物理活化法产率较低，不适合大规模应用，目前，对物理化学法研究较少。
磷酸活化法是化学活化法中的一种，具有污染少，碳化温度低、成本低的优点，但是，磷酸活化法制备出来的污泥活性炭产品性能不高，从而导致应用范围窄。
发明内容
本申请的目的在于提供一种改性污泥活性炭重金属吸附材料，具有合适的孔径分布、孔容和比表面积，产品性能高，对重金属具有良好的吸附作用。
本申请技术方案如下：
一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)磷酸活化处理：将污泥干燥，研磨，过80目筛，得到污泥颗粒，向污泥颗粒中加入磷酸，搅拌，磷酸与污泥液固比例为2-3:1，所述磷酸浓度为40％，静置24-36小时，取静置后的污泥进行微波处理：在氮气气氛保护下，调节微波功率为200-300W,温度为200-280℃，炭化时间为60-90分钟，然后调节微波功率为1500-1800W，温度为600-800℃，炭化时间为90-120分钟，然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次，完成微波处理；再用去离子水进行洗涤至中性，进行干燥处理，得到磷酸活化的活性炭；
(2)活化处理：将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理，在氮气气氛保护下，逐步升温至320-560℃，保持60-90分钟冷却至室温，升温速率为10-15℃/min；然后通入氮气和水蒸气，逐步升温至900-1200℃，升温速率为18-25℃/min，保持60-90分钟，自然冷却至室温；将得到的污泥活性炭进行水洗，干燥，粉碎，得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒；
(3)改性处理：将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中，搅拌并浸泡30-40min，在70-80℃下烘干，将烘干后的污泥活性炭进行煅烧，最终得到改性污泥活性炭吸附材料。
优选的，所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:4-7
优选的，所述步骤(3)煅烧温度为400-550℃。
优选的，所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液，浓度为0.1M。
优选的，所述重金属吸附材料比表面积为600-650m2/g，孔径为0.5-75nm，同时具有微孔、介孔和大孔。
本发明的有益效果在于：
①通过各步骤的活化作用，对重金属离子的的吸附作用进一步提高，对金属阳离子具有明显的吸附作用，尤其是对于含Cu2、Cr2、As2、Pb2+离子吸附效果明显；
②本发明制备出的吸附材料，同时具备微孔、中孔、大孔结构，不仅能够实现重金属吸附，同时对大分子污染物同样具有高效吸附作用，扩大了使用范围；
③吸附材料性能稳定，再生性好，实现了底泥可循环利用和资源化利用。
具体实施方式
以下结合具体实例对本方案做进一步说明。这些实例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，为注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本实施例废水中，Cr2+的含量为0.31mg/L，Cu2+的含量为0.56mg/L，As2+的含量为0.43mg/L，Pb2+的含量为0.48mg/L。
实施例1：
一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)磷酸活化处理：将污泥干燥，研磨，过80目筛，得到污泥颗粒，向污泥颗粒中加入磷酸，搅拌，磷酸与污泥液固比例为3:1，所述磷酸浓度为40％，静置36小时，取静置后的污泥进行微波处理：在氮气气氛保护下，调节微波功率为300W,温度为280℃，炭化时间为90分钟，然后调节微波功率为800W，温度为750℃，炭化时间为100分钟，然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次，完成微波处理；再用去离子水进行洗涤至中性，进行干燥处理，得到磷酸活化的活性炭；
(2)活化处理：将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理，在氮气气氛保护下，逐步升温至530℃，保持79分钟冷却至室温，升温速率为15℃/min；然后通入氮气和水蒸气，逐步升温至1100℃，升温速率为22℃/min，保持70分钟，自然冷却至室温；将得到的污泥活性炭进行水洗，干燥，粉碎，得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒；
(3)改性处理：将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中，搅拌并浸泡30min，在70-80℃下烘干，将烘干后的污泥活性炭进行煅烧，最终得到改性污泥活性炭吸附材料。
所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:7
所述步骤(3)煅烧温度为520℃。
所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液，浓度为0.1M。
将制得的复合材料进行吸附实验，每间隔一定时间测试吸附试剂样品的吸附效果，分别探讨不同吸附时间(0.5、1、2、4、6、16、24h)、不同投加量(0.2、0.4、0.6、0.8、1、2.5、5g/m3)对除重金属离子效率的影响。结果表明，在投加量为5g/m3，吸附时间为6h时，对Cu2的吸附效率达到92.3％，对Cr2的吸附效率达到96.9％，As2的吸附效率达到91.3％，对Pb2+的吸附效率达到95.6％。
实施例2：
一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)磷酸活化处理：将污泥干燥，研磨，过80目筛，得到污泥颗粒，向污泥颗粒中加入磷酸，搅拌，磷酸与污泥液固比例为2:1，所述磷酸浓度为40％，静置24小时，取静置后的污泥进行微波处理：在氮气气氛保护下，调节微波功率为220W,温度为210℃，炭化时间为70分钟，然后调节微波功率为1500W，温度为600℃，炭化时间为90分钟，然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次，完成微波处理；再用去离子水进行洗涤至中性，进行干燥处理，得到磷酸活化的活性炭；
(2)活化处理：将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理，在氮气气氛保护下，逐步升温至350℃，保持60分钟冷却至室温，升温速率为10℃/min；然后通入氮气和水蒸气，逐步升温至900℃，升温速率为19℃/min，保持65分钟，自然冷却至室温；将得到的污泥活性炭进行水洗，干燥，粉碎，得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒；
(3)改性处理：将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中，搅拌并浸泡30min，在70℃下烘干，将烘干后的污泥活性炭进行煅烧，最终得到改性污泥活性炭吸附材料。
所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:4
所述步骤(3)煅烧温度为420℃。
所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液，浓度为0.1M。
所述重金属吸附材料比表面积为600-650m2/g，孔径为0.5-75nm，同时具有微孔、介孔和大孔。
将制得的复合材料进行吸附实验，每间隔一定时间测试吸附试剂样品的吸附效果，分别探讨不同吸附时间(0.5、1、2、4、6、16、24h)、不同投加量(0.2、0.4、0.6、0.8、1、2.5、5g/m3)对除重金属离子效率的影响。结果表明，在投加量为5g/m3，吸附时间为6h时，对Cu2的吸附效率达到89.7％，对Cr2的吸附效率达到93.1％，As2的吸附效率达到89.2％，对Pb2+的吸附效率达到93.4％。
实施例3：
一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)磷酸活化处理：将污泥干燥，研磨，过80目筛，得到污泥颗粒，向污泥颗粒中加入磷酸，搅拌，磷酸与污泥液固比例为3:1，所述磷酸浓度为40％，静置30小时，取静置后的污泥进行微波处理：在氮气气氛保护下，调节微波功率为300W,温度为250℃，炭化时间为80分钟，然后调节微波功率为1600W，温度为800℃，炭化时间为120分钟，然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次，完成微波处理；再用去离子水进行洗涤至中性，进行干燥处理，得到磷酸活化的活性炭；
(2)活化处理：将步骤(1)所得活性炭进行粉碎过筛处理，在氮气气氛保护下，逐步升温至500℃，保持60-90分钟冷却至室温，升温速率为12℃/min；然后通入氮气和水蒸气，逐步升温至1000℃，升温速率为24℃/min，保持80分钟，自然冷却至室温；将得到的污泥活性炭进行水洗，干燥，粉碎，得到粒径为100μm左右的活性炭颗粒；
(3)改性处理：将步骤(2)得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中，搅拌并浸泡30min，在80℃下烘干，将烘干后的污泥活性炭进行煅烧，最终得到改性污泥活性炭吸附材料。
所述步骤(2)氮气和水蒸气的体积比为3:6
所述步骤(3)煅烧温度为500℃。
所述步骤(3)中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液，浓度为0.1M。
所述重金属吸附材料比表面积为650m2/g，孔径为0.5-75nm，同时具有微孔、介孔和大孔。
将制得的复合材料进行吸附实验，每间隔一定时间测试吸附试剂样品的吸附效果，分别探讨不同吸附时间(0.5、1、2、4、6、16、24h)、不同投加量(0.2、0.4、0.6、0.8、1、2.5、5g/m3)对除重金属离子效率的影响。结果表明，在投加量为5g/m3，吸附时间为6h时，对Cu2的吸附效率达到92.3％，对Cr2的吸附效率达到98.7％，As2的吸附效率达到92.2％，对Pb2+的吸附效率达到96.5％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（ 1 ） 磷酸活化处理：将污泥干燥，研磨，过80目筛，得到污泥颗粒，向污泥颗粒中加入磷酸，搅拌，磷酸与污泥液固比例为2-3:1，所述磷酸浓度为40%，静置24-36小时，取静置后的污泥进行微波处理：在氮气气氛保护下，调节微波功率为200-300W，温度为200-280℃，炭化时间为60-90分钟，然后调节微波功率为1500-1800W，温度为600-800℃，炭化时间为90-120分钟，然后对上述微波处理步骤进行重复操作一次，完成微波处理；再用去离子水进行洗涤至中性，进行干燥处理，得到磷酸活化的活性炭；
（ 2 ） 活化处理：将步骤（1）所得活性炭进行粉碎过筛处理，在氮气气氛保护下，逐步升温至320-560℃，保持60-90分钟冷却至室温，升温速率为10-15℃/min；然后通入氮气和水蒸气，逐步升温至900-1200℃，升温速率为18-25℃/min，保持60-90分钟，自然冷却至室温；将得到的污泥活性炭进行水洗，干燥，粉碎，得到粒径为100μm的活性炭颗粒；
（ 3 ） 改性处理：将步骤（2）得到的活性炭颗粒加入到钛酸正丁酯溶液中，搅拌并浸泡30-40min，在70-80℃下烘干，将烘干后的污泥活性炭进行煅烧，最终得到改性污泥活性炭吸附材料；
所述步骤（2）氮气和水蒸气的体积比为3:4-7；
所述步骤（3）煅烧温度为400-550℃。
2.根据权利要求1所述的改性污泥活性炭重金属吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中钛酸正丁酯溶液为溶剂是无水乙醇的钛酸正丁酯溶液，浓度为0.1M。
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CN104096540A (zh) * 2014-07-17 2014-10-15 同济大学 一种去除城市污泥中重金属和有机污染物的吸附催化材料的制备方法

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