CN116351385B - 一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种污泥‑电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法，属于重金属吸附材料制备技术领域。首先将污泥、电解锰渣和碱溶液混合进行改性处理，得到改性的污泥‑电解锰渣，再将改性的污泥‑电解锰渣进行微波处理，得到微波活化的污泥‑电解锰渣，最后将微波活化的污泥‑电解锰渣和钛酸正丁酯溶液混合后浸泡处理，即可得到污泥‑电解锰渣基重金属离子吸附剂。本发明通过将污泥和电解锰渣混合，再经过改性处理、微波处理、浸泡处理，制得的污泥‑电解锰渣基重金属离子吸附剂，对金属阳离子具有明显的吸附作用，尤其是对Cr2+、Pb2+的吸附效果明显。

Description

一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及重金属吸附材料制备技术领域，尤其涉及一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法。
背景技术
我国生产锰的主要方式是电解工艺，电解锰渣(EMR)是指电解金属锰在生产过程中，锰矿石与硫酸反应后，过滤形成的酸渣，每生产1t电解锰精矿就会产生约7～9t的EMR。随着锰矿石不断开采，富矿越来越少，矿石品位越来越低电解锰行业迅猛发展、巨大市场需求以及提取效率的局限，使得EMR堆积量越来越大。大量EMR露天堆集，不仅占用了大量土地，露天堆积EMR还会污染环境，同时形成的尾矿库还存在潜在安全隐患。因此，越来越多研究者将目光聚集在提高EMR的综合利用率上。然而电解锰渣的主要成分为二氧化硅、硫酸钙、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰等，成分复杂，pH呈酸性，难以有效利用。
国内外对重金属废水的处理主要采用沉淀、离子交换、反渗透、吸附等方法，其中吸附法操作方便、成本低，然而吸附法的关键是制备一种吸附性能优异的吸附剂。因此，利用电解锰渣制备一种重金属离子吸附剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法，以解决电解锰渣大量堆积，占用土地以及污染环境的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将污泥、电解锰渣和碱溶液混合进行改性处理，得到改性的污泥-电解锰渣；
(2)将改性的污泥-电解锰渣进行微波处理，得到微波活化的污泥-电解锰渣；
(3)将微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液混合后浸泡处理，即可得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂。
作为优选，所述步骤(1)中，污泥、电解锰渣和碱溶液的质量体积比为40～60g：40～60g：80～100mL。
作为优选，所述步骤(1)中，碱溶液包含氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种或几种，其中碱溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
作为优选，所述步骤(1)中，改性处理的温度为20～30℃，时间为2～4h。
作为优选，所述步骤(2)中，微波处理的功率为800～1200W，时间为20～30min。
作为优选，所述步骤(3)中，钛酸正丁酯溶液由钛酸正丁酯和乙醇配制而成，其中钛酸正丁酯溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
作为优选，所述步骤(3)中，微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液的固液比为1～10g:100～200mL。
作为优选，所述步骤(3)中，浸泡处理的时间为10～20min。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过将污泥和电解锰渣混合，再经过改性处理、微波处理、浸泡处理，得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂，对金属阳离子具有明显的吸附作用，尤其是对Cr2+、Pb2+的吸附效果明显；
(2)本发明使用的原料污泥和电解锰渣都是废弃物，通过本发明的技术方案实现了污泥和电解锰渣的资源化利用。
(3)电解锰渣中的氧化钙可以作为污泥的改性剂，进一步提高污泥吸附重金属的能力。
具体实施方式
本发明提供了一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将污泥、电解锰渣和碱溶液混合进行改性处理，得到改性的污泥-电解锰渣；
(2)将改性的污泥-电解锰渣进行微波处理，得到微波活化的污泥-电解锰渣；
(3)将微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液混合后浸泡处理，即可得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂。
在本发明中，所述使用的污泥、电解锰渣优选分别经过干燥、粉碎、球磨、过100目筛后使用。
在本发明中，所述步骤(1)中，污泥、电解锰渣和碱溶液的质量体积比为40～60g：40～60g：80～100mL，优选为45～55g：45～55g：85～95mL，进一步优选为50g：50g：90mL。
在本发明中，所述步骤(1)中，碱溶液包含氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种或几种，优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和碳酸钠溶液中的一种或几种，进一步优选为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；其中碱溶液的浓度为0.2～0.5mol/L，优选为0.25～0.45mol/L，进一步优选为0.3～0.4mol/L。
在本发明中，所述步骤(1)中，改性处理的温度为20～30℃，优选为22～28℃，进一步优选为25℃；时间为2～4h，优选为2.2～3.8h，进一步优选为2.5～3.5h。
在本发明中，所述步骤(2)中，微波处理的功率为800～1200W，优选为850～1150W，进一步优选为900～1100W；时间为20～30min，优选为22～28min，进一步优选为25min。
在本发明中，所述步骤(3)中，钛酸正丁酯溶液由钛酸正丁酯和乙醇配制而成，其中钛酸正丁酯溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，优选为0.15～0.25mol/L，进一步优选为0.2mol/L。
在本发明中，所述步骤(3)中，微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液的固液比为1～10g:100～200mL，优选为2～8g:120～180mL，进一步优选为5g:140～160mL。
在本发明中，所述步骤(3)中，浸泡处理的时间为10～20min，优选为12～18min，进一步优选为15min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将污泥、电解锰渣和氢氧化钠溶液按照质量体积比为50g:50g:100mL混合，其中氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L，混合后在25℃条件下改性处理3h，得到改性的污泥-电解锰渣。
将改性的污泥-电解锰渣进行微波处理，其中微波处理的功率为1000W，时间为25min，经过洗涤、干燥得到微波活化的污泥-电解锰渣。
将微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液按照5g:150mL混合后进行浸泡处理15min，其中钛酸正丁酯溶液由钛酸正丁酯和乙醇配制而成，浓度为0.2mol/L，之后进行洗涤、干燥即可得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂。
实施例2
将污泥、电解锰渣和氢氧化钠溶液按照质量体积比为40g:60g:80mL混合，其中氢氧化钾溶液的浓度为0.3mol/L，混合后在30℃条件下改性处理2h，得到改性的污泥-电解锰渣。
将改性的污泥-电解锰渣进行微波处理，其中微波处理的功率为800W，时间为30min，经过洗涤、干燥得到微波活化的污泥-电解锰渣。
将微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液按照1g:100mL混合后进行浸泡处理20min，其中钛酸正丁酯溶液由钛酸正丁酯和乙醇配制而成，浓度为0.1mol/L，之后进行洗涤、干燥即可得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂。
实施例3
将污泥、电解锰渣和氢氧化钠溶液按照质量体积比为60g:40g:90mL混合，其中碳酸钠的浓度为0.5mol/L，混合后在20℃条件下改性处理4h，得到改性的污泥-电解锰渣。
将改性的污泥-电解锰渣进行微波处理，其中微波处理的功率为1200W，时间为20min，经过洗涤、干燥得到微波活化的污泥-电解锰渣。
将微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液按照10g:200mL混合后进行浸泡处理10min，其中钛酸正丁酯溶液由钛酸正丁酯和乙醇配制而成，浓度为0.3mol/L，之后进行洗涤、干燥即可得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂。
对比例1
与实施例1的区别在于没有添加污泥，其他条件与实施例1均相同。
对比例2
与实施例1的区别在于没有进行微波处理，其他条件与实施例1均相同。
对比例3
与实施例1的区别在于没有进行浸泡处理，其他条件与实施例1均相同。
性能测试：
分别取0.1g实施例1～3和对比例1～3制备的吸附剂置于50mL、含浓度为300mg/L的铅离子(Pb2+)的废水中，在20℃的恒温水浴振荡器中振荡2h，取上清液测定Pb2+的浓度，计算去除率。
分别取0.1g实施例1～3和对比例1～3制备的吸附剂置于50mL、含浓度为300mg/L的铬离子(Cr2+)的废水中，在20℃的恒温水浴振荡器中振荡2h，取上清液测定Cr2+的浓度，计算去除率。
表1重金属离子去除率
编号 Pb2+去除率(％) Cr2+去除率(％)
实施例1 95.62 99.06
实施例2 93.21 99.12
实施例3 91.19 98.75
对比例1 89.31 84.82
对比例2 79.82 75.30
对比例3 85.68 82.24
从表1可以看出，本发明通过将污泥和电解锰渣混合，再经改性处理、微波处理、浸泡处理，制得的污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂对重金属离子(Pb2+、Cr2+)具有良好的吸附性能，对于Pb2+的去除率达到91％以上，对于Cr2+的去除率达到98％以上。
由以上实施例可知，本发明提供了一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法，本发明首先将污泥、电解锰渣和碱溶液混合进行改性处理，得到改性的污泥-电解锰渣，再将改性的污泥-电解锰渣进行微波处理，得到微波活化的污泥-电解锰渣，最后微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液混合后浸泡处理，即可得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂。通过将污泥和电解锰渣混合，再经过改性处理、微波处理、浸泡处理，得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂，对金属阳离子具有明显的吸附作用，尤其是对Cr2+、Pb2+的吸附效果明显。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将污泥、电解锰渣和碱溶液混合进行改性处理，得到改性的污泥-电解锰渣；
(2)将改性的污泥-电解锰渣进行微波处理，得到微波活化的污泥-电解锰渣；
(3)将微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液混合后浸泡处理，即可得到污泥-电解锰渣基重金属离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，污泥、电解锰渣和碱溶液的质量体积比为40～60g：40～60g：80～100mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱溶液包含氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液和碳酸钾溶液中的一种或几种，其中碱溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，改性处理的温度为20～30℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，微波处理的功率为800～1200W，时间为20～30min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，钛酸正丁酯溶液由钛酸正丁酯和乙醇配制而成，其中钛酸正丁酯溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
7.根据权利要求1或2或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，微波活化的污泥-电解锰渣和钛酸正丁酯溶液的固液比为1～10g：100～200mL。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，浸泡处理的时间为10～20min。
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