CN112547011A - 一种利用微波法制备污泥基磁性活性炭的技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用微波法制备污泥基磁性活性炭的技术技术。即以城市污泥为原料，加入磁性物质和活化剂进行磁化活化处理，经微波处理后得到碳化物，将其进行洗涤、烘干后得到污泥基磁性活性炭。该制备方法以污泥为主要原料实现了污泥的资源化利用，制备工艺简单，且微波法具有加热速度快、能量利用率高、受热均匀、加热过程易于控制的优点。所得的磁性活性炭，其比表面积较高，孔径发达，磁性粒子在载体中分布均匀，具有良好的磁稳定性，易于再生回收，可广泛应用于水处理和土壤污染治理等领域。
Description
技术领域
本发明涉及资源综合利用领域，具体涉及一种利用微波法制备污泥基磁性活性炭的技术技术。
背景技术
近年来，随着我国城镇化速度加快，城市污水处理率提高，污泥的产量急剧增加。研究表明，污泥具有污染性与资源性的双重性质。首先，污泥若不经处理无序排放，将会污染地表水，地下水，土壤以及大气环境；此外，污泥中含有大量有机质，如蛋白，多糖和纤维素等，又可作为二次资源加以利用。目前，可行的污泥资源化利用技术包括污泥堆肥和土地利用，污泥制备絮凝剂，污泥厌氧产气，污泥作建筑材料等。其中，以剩余污泥为原料制备活性炭，是实现污泥资源化利用的有效途径之一。
微波法指的是电磁波谱中位于红外和无线电波之间的电磁辐射。微波对被照物有很强的穿透力，对反应物可起深层加热作用。微波是一种能量形式，但在介质中可以转化为热量。微波法是一种依靠物体吸收微波能将其转化为热能，从而使自身升温的加热方式。微波法通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不需要任何传导过程。与传统的加热方式比较，微波法具有加热速度快，能量利用率高，加热受热均匀，加热过程易于控制的优点。
由污泥制备的活性炭主要为粉末炭，粉末炭具有价格低廉、吸附速度快等优点，但其在实际应用中存在回收困难、使用寿命短、粉尘污染等缺点，这些使得粉末炭在环境治理领域及其他方面的应用受到极大限值。而磁性活性炭作为一种新型功能材料，是以活性炭为基础，负载某种磁性材料而得到的。因此，其具有良好的吸附性能，能够通过选磁回收，解决了采用传统的过滤分离法容易引起的过滤网堵塞或活性炭的流失等问题。目前制备磁性活性炭主要有两步法和一步法。两步法是通过吸附、化学沉淀、二次活化和粘结等方法将活性炭与吸附剂混合进行制备。
目前吸附法、化学沉淀法和二次活化法是制备常用的方法。一步法是制备活性炭时将磁性材料与原材料均匀混合，再经炭化活化获得磁性活性炭。一步法制备磁性活性炭，由于在活性炭制备时磁性材料直接参与了整个制备过程，从而获得了磁稳定性，磁性能优越，空隙丰富，比表面积大的磁性活性炭。
污泥成炭必须经过热解，无论何种热解都是将未活化的污泥直接碳化。直接碳化所得产物的比表面积小，难以直接做吸附剂使用。因此，通过活化剂对产物进行活化，提高其性能指标。常见的活化剂包括物理活化剂，化学活化剂和两种活化剂连用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波法制备污泥基磁性活性炭的技术的技术，所得的污泥基磁性活性炭具有合适的孔径分布，孔融和比表面积，产品性能高，具有磁性利于回收。
为了解决上述问题，本发明公开了一种利用微波法制备污泥基磁性活性炭的技术，具体包括下述方案步骤：
步骤1，原材料预处理：取污水处理厂富含有机物的活性污泥，在自然条件下风干；
步骤2，烘干，粉碎，筛选：将晾晒后过后的干污泥用破碎机破碎，然后过分样筛；
步骤3，混合，活化：用天平称取一定质量的干污泥和磁性物质纳米四氧化三铁，并将其混合后用一定浓度的活化剂充分浸泡，然后滤干；
步骤4，微波处理：将滤干后的污泥放入小瓷舟中，放到微波材料科学工作站中设定一定功率和时间进行微波处理；
步骤5，漂洗，烘干，粉碎，筛选：将处理后的物质先用温水充分浸泡，冲洗，再用稀硫酸反复漂洗，然后用蒸馏水一遍一遍洗涤，把酸洗净，控制特定pH值。将洗净后的样品放入烘箱烘干。用玛瑙研钵研磨后过筛，即为活性炭吸附剂。
本发明所述步骤2中的分样筛的筛目数为200目。
本发明所述步骤3中的活化剂为氯化锌；浸泡时间为24h；浸渍比为1:3。
本发明所述步骤4中的微波功率为800w,微波时间为6min；放入微波工作站具体指把小瓷舟放到石英管入口处，用铁丝架将瓷舟推到陶瓷罩中央。
本发明所述步骤5中的温水为35℃；稀硫酸质量分数为10％；ph试纸测定值大于5；烘箱温度为120℃，烘干时间为4h；分样筛的筛目数为200目。
本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的污泥基磁性活性炭。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
(1)本发明采用微波法制备活性炭，与传统的加热方式相比较，具有加热速度快，能量利用率高，加热受热均匀，加热过程易于控制的优点。
(2)本发明采用磁分离技术对活性炭吸附后进行回收。将磁性物质与污泥混合后制备，回收效率高，节约时间，且制得的磁性活性炭磁性能稳定，空隙丰富，比表面积大。
(3)本发明以氯化锌为活化剂。氯化锌脱水作用强，属于中性物质，不会对原料里其他的物质产生抑制作用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在本发明中：
图1是本发明在氯化锌为活化剂条件下微波时间与吸附性能值的关系；
图2是本发明在氯化锌为活化剂条件下微波功率与吸附性能值的关系；
图3是本发明在氯化锌为活化剂条件下活化剂浓度与吸附性能值的关系；
图4是本发明在氯化锌为活化剂条件下磁性物质比例与吸附性能值的变化关系。
具体实施方案
以下将配合具体实施例来对本发明进行详细说明。
实施例1
将晾晒过后的干污泥用破碎机破碎，用200目筛子筛分备用；用天平按比例称取一定质量的干污泥，磁性物质混合，磁性物质为四氧化三铁或纳米四氧化三铁，所占比例为5％，然后用浓度为30％的氯化锌活化剂溶液充分浸泡24h，，浸渍比为1:3，然后滤干。将滤干后的污泥放入小瓷舟中，把小瓷舟放到石英管入口处，用铁丝架将瓷舟推到陶瓷罩中央，设定微波功率为700w,改变微波时间，分别为2min,4min,6min,8min,10min,12min,14min，进行微波处理；将处理后的物质先用35℃左右的温水充分浸泡，冲洗，再用10％稀硫酸反复漂洗，然后用蒸馏水一遍一遍洗涤，把酸洗干净，要求pH试纸测定值大于5，将洗净后的样品放入烘箱，在120℃条件下烘干4h；用玛瑙研钵研磨后过200目筛子，即为活性炭吸附剂。
通过观察检测可知当佳微波时间为6min时吸附性能值达到最大，此时碘值为242.42mg/g，亚甲基蓝值为76.35mg/g。
实施例2
将晾晒过后的干污泥用破碎机破碎，用200目筛子筛分备用；用天平按比例称取一定质量的干污泥，磁性物质混合，磁性物质为四氧化三铁或纳米四氧化三铁，所占比例为5％，后用浓度为30％的氯化锌活化剂溶液充分浸泡24h，浸渍比为1:3，然后滤干。将滤干后的污泥放入小瓷舟中，把小瓷舟放到石英管入口处，用铁丝架将瓷舟推到陶瓷罩中央。微波时间为最佳微波时间，改变微波功率，分别为400w、500w、600w、700w、800w、900w、1000w、1100w，进行微波处理；将处理后的物质先用35℃左右的温水充分浸泡，冲洗，再用10％稀硫酸漂洗，然后用蒸馏水一遍一遍洗涤，把酸洗干净，要求pH试纸测定值大于5，将洗净后的样品放入烘箱，在120℃条件下烘干4h；用玛瑙研钵研磨后过200目筛子，即为活性炭吸附剂。
通过检测可知，当微波功率为800w时，吸附性能值达到最大，对应的碘值为254.66mg/g，亚甲基蓝值为79.76mg/g。
实施例3
将晾晒过后的干污泥用破碎机破碎，用200目筛子筛分备用；用天平按比例称取一定质量的干污泥，磁性物质混合，磁性物质为四氧化三铁或纳米四氧化三铁，所占比例为5％，改变活化剂浓度，用分别为10％、15％、20％、25％、30％、35％的氯化锌活化剂溶液充分浸泡24h，浸渍比为1:3，然后滤干。将滤干后的污泥放入小瓷舟中，把小瓷舟放到石英管入口处，用铁丝架将瓷舟推到陶瓷罩中央。设定微波功率为最佳微波功率800w,微波时间为最佳微波时间6min，进行微波处理；将处理后的物质先用35℃左右的温水充分浸泡，冲洗，再用10％稀硫酸漂洗，然后用蒸馏水一遍一遍洗涤，把酸洗干净，要求pH试纸测定值大于5，将洗净后的样品放入烘箱，在120℃条件下烘干4h；用玛瑙研钵研磨后过200目筛子，即为活性炭吸附剂。
通过检测可知当活化剂浓度为35％时吸附性能值达到最大，对应的碘值为261.91mg/g，亚甲基蓝值为77.99mg/g。
实施例4
将晾晒过后的干污泥用破碎机破碎，用200目筛子筛分备用；用天平按比例称取一定质量的干污泥，磁性物质混合后，磁性物质为四氧化三铁或纳米四氧化三铁，改变磁性物质比例，分比为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％，用氯化锌活化剂溶液充分浸泡24h，活化剂浓度为最佳浓度35％，浸渍比为1:3，然后滤干。将滤干后的污泥放入小瓷舟中，放入微波工作站具体指把小瓷舟放到石英管入口处，用铁丝架将瓷舟推到陶瓷罩中央。设定微波功率为最佳微波功率800w,微波时间为最佳微波时间6min，进行微波处理；将处理后的物质先用35℃左右的温水充分浸泡，冲洗，再用10％稀硫酸漂洗，然后用蒸馏水一遍一遍洗涤，把酸洗干净，要求pH测定值大于5，将洗净后的样品放入烘箱，在120℃条件下烘干4h；用玛瑙研钵研磨后过200目筛子，即为活性炭吸附剂。
通过检测可知，当磁性物质比例为10％时吸附性能值达到最大。此时碘值为276.85mg/g，亚甲基蓝值为81.33mg/g。
下面结合具体数据来说明本发明的技术效果
一、微波时间对产品性能的影响
本发明探究了微波时间对碘值和亚甲基蓝值的影响，得出结果见图1
从图一可知，微波时间对碘值和亚甲基蓝值的影响是先增加后减少。当磁性物质为纳米四氧化三铁，微波时间为6min时碘值和亚甲基蓝值最大，此时为最佳微波时间。微波时间主要影响的是温度，开始随着时间的增加，活化温度升高，使原料污泥活化程度增大，污泥经过热分解，挥发性有机物和生成的衍生油以及焦油都将去除，吸附剂活性炭也就随之形成，碘吸附值和亚甲基蓝吸附值先增大，而后又减小，主要是因为当微波时间过久，微波处理效果越来越明显，因为物质质量有限逐渐减少了开孔过程，且扩孔的程度越来越大，一部分微孔会成为中孔，甚至会出现大孔孔隙状况，进而相应的碘值会减少。另外，微波时间增加，微波炉内腔的温度也在不断增加，温度过高，污泥反而不能转化成有效地活性炭，此时部分孔径烧结，增大了污泥活性炭表面的孔结构，比表面积相应减少，反而增加了活性炭中的无机灰分含量，导致吸附性能下降。
二、微波功率产品性能影响，得出结果见图2
从图二可知，微波功率对吸附性能的影响都是吸附值先增加后减小。当磁性物质为纳米四氧化三铁，微波功率为800w时，对应的碘值和亚甲基蓝值最大，此时为最佳微波功率。微波功率的大小直接影响微波炉内腔的温度，当温度随着微波功率增大而不断升高，此时污泥会发生热分解，形成丰富的多空结构，吸附性能增强。而温度过高会导致污泥热分解作用过度，产生灰分。多孔结构此时主要是以大孔存在，进而导致污泥活性炭吸附性能下降。另一方面，会导致活化剂失活而失去活化作用。与此同时，较高的温度导致吸附剂缩水，从而使污泥的比表面积大大降低，吸附性能大大减小。
三、活化剂浓度对产品性能的影响，得出结果见图3
从图三可知活化剂浓度对吸附性能的影响都是先增加后减少。当磁性物质为纳米四氧化三铁，活化剂浓度为35％是吸附性能达到最大。活化剂使原料得到活化，当增加到一定浓度，活化剂使原料得到充分活化，此时表明污泥脱水缩合作用达到最佳，形成空隙比较发达的活性炭，同时比表面积较大，所以吸附性能较好。而后续增大活化剂浓度，活化剂使活化程度加剧，因为活化剂是强波物质，活化剂浓度增大，物料吸波能力也会相应的增加，使活化温度升高，碳成分下降，灰分增加，吸附性能降低。此外，活化剂浓度较高时会导致活化剂的晶体堵塞活性炭的多空结构，而且在后面的洗涤过程中不容易去除，所以吸附值会下降。
磁性物质比例对产品性能的影响，得出结果见图4
从图四可知磁性物质比例对吸附性能的影响都是先增加后减少。当磁性物质为纳米四氧化三铁，比例10％时吸附性能达到最大。磁性物质可以促进含碳有机物的氧化分解，并且它本身的分解也会增加小孔数量，从而使活性炭的比表面积增大，从而使其吸引力提高，但当磁性物质含量过高时，会使其留在活性炭的表面，堵塞微孔结构，造成活性炭的吸附性能降低。
综上所述，本发明的一种一种利用微波法制备污泥基磁性活性炭的技术的技术，最佳工艺条件为以纳米四氧化三铁为磁性物质，所占比例为10％，微波功率为800w，微波时间为6min，活化剂(氯化锌)浓度为35％。本发明生产成本低，一定程度上解决了城市污泥的污染问题的同时实现了资源的综合利用。所得磁性活性炭具有高度发达的空隙结构和比表面积，耐高温，耐酸碱，是一种性能优良，应用广泛的吸附剂，且活性炭具有磁性，使磁分离技术可以运用于活性炭的分离与回收。
以上实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，在阅读本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种利用微波法制备污泥基磁性活性炭的技术，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，原材料预处理：取污水处理厂富含有机物的活性污泥，在自然条件下风干；
步骤二，烘干，粉碎，筛选：将晾晒后过后的干污泥用破碎机破碎，然后过分样筛；
步骤三，混合，活化：用天平称取一定质量的干污泥和磁性物质，并将其混合后用一定浓度的活化剂充分浸泡，然后滤干；
步骤四，微波处理：将滤干后的污泥放入小瓷舟中，放到微波材料科学工作站中设定一定功率和时间进行微波处理；
步骤五，漂洗，烘干，粉碎，筛选：将处理后的物质先用温水充分浸泡，冲洗，再用稀硫酸反复漂洗，然后用蒸馏水一遍一遍洗涤，把酸洗净，控制特定ph值。将洗净后的样品放入烘箱烘干。用玛瑙研钵研磨后过筛，即为活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的分样筛的筛目数为200目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的磁性物质为纳米四氧化三铁，其比例为5％～35％，活化剂为氯化锌，其浓度为5％～55％；浸泡时间为24h；浸渍比为1:3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的微波功率为400w～1100w,微波时间为2min～14min，放入微波工作站具体指把小瓷舟放到石英管入口处，用铁丝架将其推到陶瓷罩中央。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的温开水为35℃；稀硫酸质量分数为10％，pH试纸测定值大于5；烘箱温度为120℃，烘干时间为4h；分样筛的筛目数为200目。
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2020
- 2020-11-26 CN CN202011345205.5A patent/CN112547011A/zh active Pending
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