KR20120132175A - 무연탄계 고 표면적 분말 활성탄을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

유체(기체 및 액체)에 대해 특별히 탁월한 흡착성능을 나타내는 흡착제로 광범하게 활용되는 각종 활성탄소는 다양한 전구체로부터 탄화 및 활성화공정에 의해 세공구조와 비표면적이 다르게 제조되기 때문에 물리적 흡착성능이 상이하다. 이를 위해 국산무연탄 선광 원료(8~30mesh)를 고비표면적의 정수용 분말 활성탄으로 직접 생산할 수 있게 하는 공업적 원료를 개발한 것이다.

Description

무연탄계 고 표면적 분말 활성탄을 제조하는 방법{Method for Preparing Anthracite-based High Surface Powder Activated Carbon}
본 발명은 무연탄으로부터 높은 비표면적의 분말 활성탄을 제조하는 방법에 관한 것이다.
무연탄은 상당한 다공성을 가졌는데 대부분의 다공성이 분자차원의 세공크기이다. 그래서 적당히 처리하면 이 세공구조를 활성탄의 생산에 성공적으로 활용할 수 있다. 처리에는 기화-활성화에 의해서 탄소원자의 선택적 제거로 막혀 있는 세공을 개방하거나 존재하는 개방된 세공을 더 확대하는 것이다. 탄소에 적정한 활성화를 성취하기 위해서는 기화가 무연탄 입자를 통해 직경방향으로 균일하게 본질적으로 일어나는 것이 중요하다. 이것은 반응제가 기화하는 동안 입자의 외부로부터 중심까지 조금씩 감소할 때 혹은 입자를 통한 활성제의 확산저항이 기화에 대한 화학적 저항에 비해 적을 때 일어난다.
2006년 국내 활성탄 소요량은 약 6만톤 중 63%인 38,000톤이 완제품으로 수입되고 있으며 그중 중국산 활성탄이 28,000톤으로 수입량의 74%를 점유하고 있는 실정이며, 가격은 매년 10%이상 상승하고 있다. 이는 자원 부족과 제조원가 상승 때문으로 저 열량 저가 국산무연탄으로부터 고비표면적 정수용 무연탄계 활성탄의 개발이 절실하다.
무연탄의 KSM 1802에 의한 기본 물리적 분석 데이터는 이하 표 1에 기재된 바와 같다.
표 1:
Figure pat00001
미국의 Calgon제 고급역청탄(≒무연탄)계 활성탄의 비표면적 1,600m2/g보다는 높고, Bessant등의 Trevorton무연탄을 CO2-활성화로 1,825m2/g의 높은 비표면적보다는 낮으나, 후자는 64.5%의 번-오프(Burn-off)와 27시간의 장시간 활성화가 단점이 있다. 국내에서는 1998년 한국 에너지기술원(이시훈 등)이 국산무연탄의 품질개선과 활용에 관해 연구한바 있었고, 2001년 부산광역시프로젝트로 부산대학(송승구 등)은 국산무연탄계 활성탄 개발연구를 보고했으며, 동 대학박사학위논문(2001년, 이송우)은 스팀활성화로 입상 무연탄계 활성탄의 세공연구로 비표면적이 1,000m2/g이상 넘지 못했다.
비표면적이 3,000m2/g를 넘는 활성탄은 석탄계로서 미국특허 제3,819,874호( Wennerberg et al.)과 일본특허 공보 45-28301 9/1970 Kansai Coke & Chemical Co. Ltd. 252/425가 있다. 국내에서는 2006년에 한국화학연구원(진한교 등)이 석탄계 활성탄으로 2,900m2/g의 비표면적을 얻었다고 한국탄소학회에 발표했으며, 2006년 동양탄소(이보성 등)은 야자각계 활성탄으로 2,900m2/g의 비표면적을 중소기업청 연구프로젝트 연구보고에 발표하였다, 이와 같은 고비표면적은 모두 KOH-활성화에 의해서 수행되었다, 그러나 무연탄계 활성탄의 연구는 드물고 아직까지 공업화한 예는 없다.
본 발명은 무연탄을 사용하여 고부가가치의 분말 활성탄을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 발명이다.
오늘날 환경오염은 말할 것도 없이 근년에는 하천, 호소 등의 부영양화가 여러 가지 문제가 되고 그것들을 수원으로 하고 있는 정수장의 활성탄사용량이 해마다 증가추세에 있으며 특히 생물학적 활성탄(BAC)에 의한 고도정수 처리 기술이 도입되면서 국내 17개 정수장의 활성탄사용량은 급격히 증가되고 있다. 음료수의 정수용 활성탄은 대단히 많이 소요되며 정규 정수용은 PAC(분말활성탄 Powder Activated Carbon)이 요구된다. 독일의 경수문제는 Degusa제 정수용 갈탄계활성탄(니탄보다 탄화도가 높고 역천탄보다 낮은 석탄)에 의해 해결하고 있어 또한 유명하다.
세계적으로 무연탄자원을 보유하고 있는 나라는 미국, 중국, 스페인, 아프리카, 베트남 그리고 다행스럽게도 한국 등으로 이를 원료로 하는 활성탄연구는 드물게 있어도 상업화한 예는 없으며, 일반적으로 상업화한 원료는 그 지역에서 생산하는 양질의 석탄을 사용하여 생산되고 있다.
그 이유는 무연탄이 양질일수록 흑연유사구조로서 탄화 및 활성화가 대단히 어렵기 때문이다. 우리나라의 무연탄은 양질이며 저렴한 연료로만 사용되고 있고 이를 고부가가치의 활성탄의 공업적 원료를 사용할 수 있으면 활성탄전구체를 수입에 의존하고 있는 두 가지 문제를 해결할 수 있는 것이다.
본 발명에서는 무연탄을 탄화시켜 탄화된 무연탄을 얻고, 탄화된 무연탄에 KOH를 함침시키고, KOH가 함침된 탄화 무연탄을 활성화시켜 비표면적이 큰 분말 활성탄을 생성시키고 있다.
무연탄의 전구체로서 석탄계 무연탄의 구조적 문제는 XRD분석, 석탄화도(H/C) 그리고 열분석에 의해 해결할 수 있다. 석탄중의 유기성분은 불 균질하여 용제로 추출 가능한 저분자 성분과 불가능한 고분자성분으로 대별하여 일종의 객주(Guest-Host)복합체이며 연속적으로 생각한다.
XRD분석으로 무연탄의 구조 파라메타,
Figure pat00002
와 결정사이즈,
Figure pat00003
를 구할 수 있고, 불순물질의 함유량을 구할 수 있다.
H/C비의 크기에 따라 니탄>갈탄>역청탄>무연탄으로 증가하여 무연탄은 고석탄화도C93%탄이며 방향환수10이상의 고급 역청탄에 속한다.
탄종에 따라 그로부터 제조되는 무연탄계 활성탄의 물성도 상이하다. 회분함유량은 활성탄의 품위에 관한 중요한 인자이며 제품의 용도 가격을 좌우 한다 회분중 무기성분(Al2O3, Fe2O3, CaO), MgO, NaO은 활성탄의 흡착성 촉매성능에 영향을 주는데 보통 회분함유량은 적은 것이 바람직하며 국내산 삼정탄 SS과 베트남탄 SV가 10%이하이며 고정탄소는 각각 70%, 80%로 주목할 만하다. 고급의 역청탄(≒무연탄)을 원료로 하는 미국 Calgon활성탄은 1,600m2/g의 비표면적으로서도 유명하다.
무연탄의 열분석(TGA-DTA analysis)은 이의 열처리 프로그램작성은 절대적으로 필요하다.
본 발명에 따르면, 무연탄을 탄화시켜 탄화된 무연탄을 얻고, 탄화된 무연탄에 KOH를 함침시키고, KOH가 함침된 탄화 무연탄을 활성화시킴으로써, 무연탄으로부터 부가가치가 높으며 비표면적이 큰 정수용 분말 활성탄이 생성될 수 있다.
도 1은 네 종류 무연탄의 열분석(TGA-DTA-분석) 결과이며, 그러한 도면에서 ①은 장성탄(SJ)에 대한 것이고, ②는 삼정탄(SS)에 관한 것이며, ③은 남아프리카탄(SA)에 대한 것이고, ④는 베트남탄(SV)에 대한 것이다.
도 2는 네 종류 무연탄의 BET-분석의 흡착등온 곡선이다. 도 2에서, ⓐ는 SJ, SV, 및 SA의 흡착등온곡선이고, ⓑ는 SS의 흡착등온곡선이다.
도 3은 무연탄 원광과 본 발명에 따른 방법에 의해서 제조된 분말 활성탄의 SEM 사진이다. 도 3에서, ⓒ는 8~30mesh의 무연탄 원광(편광사진)의 사진이며, ⓓ는 삼정탄을 출발물질로 하여 KOH활성화에 의해 1㎛이하로 파쇄된 분말 고비면적 활성탄의 SEM사진이다.
본 발명은 무연탄으로부터 분말 활성탄을 제조하는 방법으로서, 무연탄 원광을 8 내지 30 메쉬(mesh)로 분쇄하고 질소 대기 하에 800 내지 1700℃의 온도에서 1 시간 내지 3 시간 동안 탄화시켜 탄화된 무연탄을 얻는 단계; 탄화된 무연탄에 KOH 포화수용액을 첨가한 다음, 생성된 혼합물을 360℃ 내지 400℃의 온도로 가열하고, 그 온도에서 1 시간 내지 2 시간 동안 유지시켜 탄화된 무연탄에 KOH를 함침시키는 단계; KOH가 함침된 탄화 무연탄을 10℃/min의 속도로 950℃까지 가열하고, 950℃에서 아르곤 대기 하에 2 내지 4 시간 동안 활성화시키는 단계; 및 활성화된 생성물을 증류수로 세척하여 분말 활성탄을 생성시키는 단계를 포함하여, 무연탄으로부터 분말 활성탄을 제조하는 방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 본 발명의 방법은, 분쇄된 무연탄을 탄화시키기 전에, 분쇄된 무연탄중의 휘발물질을 200℃ 내지 220℃의 온도에서 1일 내지 2일 동안 휘발시킴을 추가로 포함할 수 있다.
상기 본 발명의 방법에서, 무연탄의 탄화시의 온도는 무연탄의 탄화가 진행되기에 충분한 800℃ 내지 1700℃이며, 비용을 고려하면, 탄화온도는 800℃ 내지 840℃가 바람직하다.
또한, 상기 본 발명의 방법에서, KOH 함침시의 온도는 360℃ 내지 400℃이며, 바람직하게는 380℃인데, 그 이유는 KOH의 융점이 360.4℃이기 때문이다.
본 발명의 방법에 의하면, 무연탄으로부터 얻은 활성탄의 비표면적은 1,400m2/g 내지 1,800m2/g이다. 또한, 본 발명에 따르면, 무연탄이 국산 삼정탄인 경우, 생성되는 분말 활성탄의 비표면적은 약 1,760m2/g이다.
본 발명에 따른 방법을 간략히 표현하면 다음과 같다:
Figure pat00004
4단계: 활성화된 생성물을 뷰크너 필터(Buchner Filter)에 의해서 pH 7.0이 될 때까지 증류수로 4회 세척 최종 생성물(1㎛ PAC).
본 발명에서는 활성화가 어려운 흑연유사구조의 무연탄을 800 내지 1700℃로 열처리하여 탄소결정자를 15~80Å로 확대하고 수산화칼름(KOH)포화용액 10mmol/g을 가하여 380℃에서 함침시켜, 탄소-탄소 층간화합을 형성하게 한 다음, 반도체영역에 상당하는 동보다 48배의 전도성을 갖는 C24K를 형성시켜, C-K간 불대전자 량, Spin No. 6x1017/g의 K-활성탄을 형성하게 하는 화학적 KOH-활성화를 통해, 무연탄원광 8~30mesh를 1㎛이하의 분말로 파쇄시키면서 개방 세공구조를 직접형성하게 하는 국산무연탄계로서 현재까지 최고 비표면적(1,761.3m2/g)의 분말활성탄을 제조하고 있다. 이러한 방법은 연료로만 사용하는 무연탄으로부터 고부가가치의 고성능 표준형정수용(비가용성 현탁 물질을 제거하고 염소소독을 실시하는 가장 간단한 방법이며, 특히 하기에 취기물질이나 트리할로메탄(Trihalomethane) 등의 농도가 일시적으로 상승시 상수에 응급처치로 분말활성탄을 주입하는 경우) 분말활성탄(PAC)을 제조함으로써 공업적 원료를 활용하는 기술이다.
실시예 1
8 내지 30mesh의 무연탄 원광(삼정탄) 10g을 210℃건조기에서 1일간 탈수 및 탈휘발한 다음(8%감소), 제어 가능한 전기로(max. Temp: 1100℃, 가열관 Alsint 6cmΦ, Crucible boat & Ni-Sieve)에서 10℃/min.로 가열하여 820℃에서 N2분위기에서 2hrs동안 탄화하였다(12%감소). 냉각 후 K+ 10mmol/g의 포화 용액 KOH을 Crucible boat에 첨가하고, 다시 10℃/min.로 가열하여 380℃에서 1hr동안 함침하고 N2분위기를 Ar분위기로 전환한 다음 10℃/min.로 가열하여 1차 활성화(860℃에서 1hr)및 2차 활성화(950℃에서 3hrs)한 다음 400℃까지는 서냉(20℃/min)하고 실온까지는 자연 냉각하였다. 로로부터 보우트(boat)를 꺼내서 1리터의 증류수에 넣어 2시간 방치하고, 뷰크너(Bfilter)와 진공 펌프를 이용하여 증류수로 pH=7.0이 될 때까지 세척하고, 여지와 함께 건조기(110℃)에서 3시간 건조한 다음 평량(72%수율)하였다.
실시예 2
삼정탄 대신에 장성탄, 남아프리카탄, 및 베트남탄을 각각 사용함을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 장성탄, 남아프리카탄, 및 베트남탄 각각으로부터의 분말 활성탄을 제조하였다.
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 분말 활성탄을 사용하여 등온흡착성능을 시험을 수행하였고, 삼정탄으로부터의 분말 활성탄의 SEM 사진을 무연탄 원광과 비교하여 그 결과를 도면에 도시하였다. 도면으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면 무연탄으로부터 비표면적이 커서 흡착성능이 우수한 정수장용의 분말 활성탄을 제조할 수 있다.
상기 본 발명에 대한 구체적인 설명은 본 발명을 단지 예시하기 위한 것이며, 이로써 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 의해서 결정되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 무연탄으로부터 분말 활성탄을 제조하는 방법으로서,
    무연탄 원광을 8 내지 30 메쉬(mesh)로 분쇄하고 질소 대기 하에 800 내지 1700℃의 온도에서 1 시간 내지 3 시간 동안 탄화시켜 탄화된 무연탄을 얻는 단계;
    탄화된 무연탄에 KOH 포화수용액을 첨가한 다음, 생성된 혼합물을 360℃ 내지 400℃의 온도로 가열하고, 그 온도에서 1 시간 내지 2 시간 동안 유지시켜 탄화된 무연탄에 KOH를 함침시키는 단계;
    KOH가 함침된 탄화 무연탄을 10℃/min의 속도로 950℃까지 가열하고, 950℃에서 아르곤 대기 하에 2 내지 4 시간 동안 활성화시키는 단계; 및
    활성화된 생성물을 증류수로 세척하여 분말 활성탄을 생성시키는 단계를 포함하여, 무연탄으로부터 분말 활성탄을 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 분쇄된 무연탄을 탄화시키기 전에, 분쇄된 무연탄중의 휘발물질을 200℃ 내지 220℃의 온도에서 1일 내지 2일 동안 휘발시킴을 추가로 포함함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, KOH 함침시의 온도가 380℃임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 무연탄의 탄화시의 온도가 820℃임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 활성탄의 비표면적이 1,400m2/g 내지 1,800m2/g임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 무연탄이 국산 삼정탄이며, 생성된 분말 활성탄의 비표면적이 1,760m2/g임을 특징으로 하는 방법.
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