CN114044515A - 一种脱硫脱硝活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱硫脱硝活性炭的制备方法，包括：S1.将无烟煤、烟煤、焦煤和兰炭与石英砂或硅粉进行混合并粉碎磨粉形成混合物，其中所述石英砂或所述硅粉的重量为混合物重量的0.1‑5％；S2.加入粘结剂后制成颗粒；S3.晾干后放入炭化炉中炭化处理；S4.进行活化反应；S5.在酸性溶液中浸渍后得到脱硫脱硝活性炭。将无烟煤，烟煤，焦煤，兰炭和石英砂进行混合，再经过研磨、加入粘结剂、捏合成型、颗粒化、碳化、活化、酸碱中和等工序后制备出的脱硫脱硝活性炭，在保证活性炭吸附性能的同时显著提高了脱硫脱硝活性炭的着火点，在提高了物料利用率的同时也减少了安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，尤其涉及一种脱硫脱硝活性炭的制备方法。
背景技术
我国的能源目前主要是通过燃烧煤炭提供，在火电厂、炼钢厂，焦化厂等行业领域，燃煤产生的烟气中产生的大量硫氧化物和氮氧化合物，对空气造成了巨大的污染。以活性炭材料为吸附剂的干法脱硫脱硝技术具有脱除率高，脱除干净等特点而得到广泛应用。在实际化工生产中，活性炭所处工作环境的温度常常达到400℃以上，虽然温度越高越有利于活性炭解吸再生，但是当温度超过420℃时，活性炭可能直接燃烧，这不仅会造成物料的损失，也存在很大的安全隐患。GB/T30201-2013《脱硫脱硝用煤质活性炭》中也规定了产品着火点要大于420℃，但是由于设备存在温控不稳定，20℃的温差仍然存在较大的挑战，所以急需一种具有高着火点的脱硫脱硝活性炭来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于为解决上述问题，提供一种脱硫脱硝活性炭的制备方法，通过该方法制备出的活性炭具有较高的着火点。
为实现上述目的，本发明提供一种脱硫脱硝活性炭的制备方法，包括：
S1.将无烟煤、烟煤、焦煤和兰炭与石英砂或硅粉进行混合并粉碎磨粉形成混合物，其中所述石英砂或所述硅粉的重量为混合物重量的0.1-5％；
S2.加入粘结剂后制成颗粒；
S3.晾干后放入炭化炉中炭化处理；
S4.进行活化反应；
S5.在酸性溶液中浸渍后即得脱硫脱硝活性炭。
根据本发明的一个方面，步骤S1中，所述混合物中，所述无烟煤的重量占比为5-20％,所述烟煤的重量占比为5-25％,所述焦煤的重量占比为15-45％,所述兰炭的重量占比为20-60％。
根据本发明的一个方面，步骤S1中，所述粉末状混合物的细度为200目以下。
根据本发明的一个方面，步骤S2中，所述粘结剂为沥青。
根据本发明的一个方面，步骤S2中，所述沥青的重量为所述粉末状混合物重量的3-15％。
根据本发明的一个方面，步骤S2中，所述粘结剂混合时的温度为80-150℃。
根据本发明的一个方面，步骤S2中，与所述述粘结剂混合的时间为10-30min。
根据本发明的一个方面，步骤S3中，所述颗粒状混合物在所述炭化炉中停留时间为2-4h。
根据本发明的一个方面，步骤S3中，所述炭化炉的炉尾温度为300-400℃，炉中温度为400-550℃，炉头温度为550-750℃。
根据本发明的一个方面，步骤S4中，活化温度为950-1050℃，反应时间为8-16h。
根据本发明的一个方面，步骤S5中，所述酸性溶液为盐酸溶液；所述盐酸溶液的浓度为0.5-5％；所述浸渍时的温度为50-80℃；所述浸渍的时间为4-8h。
根据本发明的一种方案，将无烟煤，烟煤，焦煤，兰炭和石英砂进行混合制成第一物料，再经过研磨、加入粘结剂、捏合成型、颗粒化、碳化、活化、酸碱中和等工序后制备出的脱硫脱硝活性炭在保证活性炭吸附性能的同时显著提高了脱硫脱硝活性炭的着火点，在提高了物料的利用率的同时也减少了安全隐患。
附图说明
图1示意性表示根据本发明的一种脱硫脱硝活性炭的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。
如图1所示，根据本发明的一种实施方式，本发明的一种生产脱硫脱硝活性炭的方法，包括：
S1.将无烟煤、烟煤、焦煤和兰炭与石英砂或硅粉进行混合并粉碎磨粉形成混合物，其中所述石英砂或所述硅粉的重量为混合物重量的0.1-5％；
S2.加入粘结剂后制成颗粒；
S3.晾干后放入炭化炉中炭化处理；
S4.进行活化反应；
S5.在酸性溶液中浸渍后即得脱硫脱硝活性炭。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S1中将无烟煤、烟煤、焦煤、兰炭和石英砂或硅粉按一定的比例在物料仓中进行混合。根据本发明的构思，为了提高活性炭的着火点，在上述混合后的物料中加入了石英砂或硅粉。当石英砂或硅粉的加入量较大时，虽然会显著提高活性炭的着火点，但也会降低活性炭脱硫脱硝的性能，当加入量较小时，又无法解决上述问题。在本实施方式中，石英砂或硅粉的重量为混合物重量的0.1-5％，在既保证了活性炭脱硫脱硝性能的同时也显著提高了着火点。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S1中，由于无烟煤、烟煤、焦煤中本身就含有一定量的灰分，其中灰分中既包含有能显著降低活性炭的着火点的碱金属、碱土金属及过渡金属元素，也包含有利于提高活性炭着火点的硅酸盐、石英等成分，而兰炭所含灰分较少，且兰炭本身具有一定的强度。根据本发明的构思，可以通过调整混合物中各组分所占的比例来提高活性炭的着火点，比如适当提高兰炭的比重或适当降低无烟煤、烟煤、焦煤的比重。在本实施方式中，混合物中各组分的含量为：无烟煤的重量占比5-20％、烟煤的重量占比5-25％、焦煤的重量占比15-45％、兰炭的重量占比20-60％、石英砂或硅粉的重量占比为0.1-5％，经过实验表明按照上述组分比例配置混合物时，可以进一步地提高活性炭的着火点。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S1中，为了保证活性炭的成型度，不易开裂，需要将混合物进行粉碎成颗粒度全部通过200目筛网。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S2中，为了更容易成型，在粉末状的混合物中加入粘结剂。根据本发明的构思，由于沥青具有软化点高、硬度和耐磨性好等优点，所以在本实施方式中采用沥青作为粘结剂。根据本发明的构思，沥青虽然有利于提高活性炭产品强度和成型性能，但同时会降低活性炭的比表面积和孔容，影响活性炭的吸附性能。根据本发明的一种实施方式，添加沥青的重量为混合物重量的3-15％，在满足活性炭比表面积的同时，也进一步提高活性炭的强度。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S2中，为了保证沥青能够均匀的与混合物充分混合，且节约时间和成本，混和时的温度为80-150℃，混合所用时间为10-30min。根据本发明的一种实施方式，为了保证成型的活性炭满足生产工艺的要求，将混有粘结剂的混合物通过混捏机混捏成型后再处理成颗粒，其中颗粒的粒径为：粒径＞11.2mm约占5％，粒径为11.2mm～5.6mm约占90％，粒径为5.6mm～1.4mm约占4.7％，粒径＜1.4mm的约占0.3％。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S3中，为了保证充分的炭化，必须对混合物中的水分进行去除，在本实施方式中将混有粘结剂处理成颗粒状的物料进行晾干处理后再放入炭化炉中进行炭化。根据本发明的构思，为了使炭化炉受热均匀，进而保证充分炭化，在本实施方式中采用的炭化炉为转炉。在本实施方式中，为了使活性炭具有较多的初步孔隙，炉尾温度控制在300-400℃，炉中温度控制在400-550℃，炉头温度控制在550-750℃。根据本发明的构思，为了保证炭化的质量及节约能源，在本实施方式中，物料在炉中停留时间为2-4h。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S4中，将炭化处理后的物料送入活化炉中进行活化反应，采用活化剂为水蒸气，根据本发明的构思，由于炭化时间会对活性炭的吸附性能产生较大的影响，当活化时间增加时,一方面会逐渐烧掉已形成的孔壁,而扩大孔径；另一方面,会在大孔的四周形成许多微孔,显著增加了活性炭的比表面积及吸附能力。但是当炭活化时间过长时,又会使微孔进一步变成中孔或大孔,使比表面积减少。在本实施方式中，活化反应时间控制在8-16h。根据本发明的构思，提高活化温度将会促进活性炭不断生成新的微孔，但同时微孔也会不断被破坏掉，所以合理的活化温度会使生成微孔的速率大于微孔破坏的速率，进而提高活性炭的吸附能力。在本实施方式中，活化温度为950-1050℃。
根据本发明的一种实施方式，在步骤S5中，将活化后的物料在酸性溶液中浸渍一段时间。根据本发明的构思，原料无烟煤、烟煤、焦煤中含有灰分，而灰分中含有能显著降低活性炭的着火点的碱金属以及碱土金属，通过酸碱中和来进一步提高活性炭的着火点。在本实施方式中，酸性溶液为盐酸，为了提高酸碱中和的效率及进一步的节约能源，盐酸溶液的浓度为0.5-5％，浸渍温度为50℃，浸渍时间为4-8h。在本实施方式中，在浸渍过后为了保证活性炭的性能不受到酸性溶液的影响，需要对浸渍后的活性炭进行进一步的清洗，清洗至PH为5-7，即得到高着火点脱硫脱硝活性炭。
按照无烟煤10％，烟煤20％,焦煤30％,兰炭40％，沥青粘结剂为其质量的10％进行制备脱硫脱硝活性炭，活性炭着火点为428℃；同样条件下，单独增加3％的石英砂做为添加剂，着火点温度可达437℃；单独增加盐酸浸渍步骤，着火点可提高至433℃；同时采用添加石英砂和盐酸浸渍的方法，活性炭着火点可达450℃。
以上所述仅为本发明的一个实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种脱硫脱硝活性炭的制备方法，包括：
S1.将无烟煤、烟煤、焦煤和兰炭与石英砂或硅粉进行混合并粉碎磨粉形成混合物，其中所述石英砂或所述硅粉的重量为混合物重量的0.1-5％；
S2.加入粘结剂后制成颗粒；
S3.晾干后放入炭化炉中炭化处理；
S4.进行活化反应；
S5.在酸性溶液中浸渍后得到脱硫脱硝活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合物中，所述无烟煤的重量占比为5-20％,所述烟煤的重量占比为5-25％,所述焦煤的重量占比为15-45％,所述兰炭的重量占比为20-60％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述粉碎磨粉后混合物的颗粒能全部通过200目筛网。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述粘结剂为沥青。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述沥青的重量为所述混合物重量的3-15％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，与所述粘结剂混合时的温度为80-150℃。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤S2中，与所述述粘结剂混合的时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合物在所述炭化炉中停留时间为2-4h。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述炭化炉的炉尾温度为300-400℃，炉中温度为在400-550℃，炉头温度为550-750℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，活化温度为950-1050℃，反应时间为8-16h。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述酸性溶液为浓度为0.5-5％的盐酸溶液，所述浸渍温度为50-80℃，所述浸渍时间为4-8h。
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