CN101816928A - 用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法 - Google Patents
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Abstract
用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，是按如下步骤进行的：(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1∶1的比例混合，搅拌均匀，密闭放置12小时，得预氧化产物；(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为1/2～1/6的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以2～10℃/min的加热速度升温至350℃左右恒温1小时，氮气保护下继续升温至650～900℃温度，活化1～3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料；(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。
Description
技术领域
本发明属于一种碳吸附材料制备方法，采用废弃焦粉为制备碳吸附材料的原料，用氯化锌化学活化法。
背景技术
焦粉再利用技术研究是一项节能降耗、保护环境的研究项目。近年来，国内外不少科技工作者用石油焦制备高性能活性炭研究的报道不少，但对用废弃焦粉活化制备碳吸附材料研究报道较少。崔永君等以1～3mm粒级范围的废弃焦粉为原料，研究了废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的可行性，研究结果表明，与用原煤制备柱状碳相比，以焦粉为原料时，所得产品具有非微孔(中孔和大孔)发达的特点，可用于废水处理，但是，所得焦粉基碳吸附材料的比表面积和装填密度还有待进一步提高。张彩荣等研究了不同配比下，焦粉基碳吸附材料性质的异同及其孔结构特征，结果表明，由焦粉制备的焦粉基碳吸附材料也具有大、中孔发达的特点，可作为廉价的净水材料。
研究表明废弃焦粉结构致密、结晶度高，其表面大部分呈纤维状石墨碳。水蒸气难活化。氢氧化钾活化用量大，活化进程难控制易造成过度活化，活化孔结构主要为中、大孔；比表面积低、对设备腐蚀严重。
发明内容
本发明的目的借鉴石油焦制备活性碳方法，从而提供一种用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法。
本发明是一种用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，是按如下步骤进行的：
(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1∶1的比例混合，搅拌均匀，密闭放置12小时，得预氧化产物；
(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为1/2～1/6的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以2～10℃/min的加热速度升温至350℃左右恒温1小时，氮气保护下继续升温至650～900℃温度，活化1～3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料。
(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。
本发明的方法与已有技术相比具有如下优点：
1.以该方法制备的焦粉基碳吸附材料，成本低、吸附性较好，可作为工业废水处理吸附材料，达到以废治废之目的。
2.将废弃焦粉与浓硝酸按质量比1∶1混合，密闭放置12小时氧化处理。增加了焦粉表面的含氧官能团，便于活化剂与焦粉表面微粒接触，提高活化反应性。
3.将氧化处理产物、活化剂ZnCl2与水搅拌均匀处理，有利于活化剂与焦粉充分接触，同时减小活化剂对设备的强腐蚀。
4.该活化剂为ZnCl2，其比例为：预氧化产物∶活化剂(质量比)＝1∶5。
由该方法制备的焦粉基碳吸附材料吸附性能较好，产品质量稳定、价格低，可用于工业废水处理。
具体实施方式
下面是本发明进行制备的几种具体实施例：
实施例1：
将废弃焦粉(水分2.26％、灰分13.5％、挥发分4.55％、硫含量0.8％、固定碳78.89％)破碎，筛分至160～180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉∶ZnCl2＝1∶5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度5℃/min，升温至350℃时恒温1小时，在氮气保护下(氮气流速160cm3/min)继续升温至850℃，活化120分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为40.8％，其亚甲基吸附量50.7mg/g。
实施例2：
将废弃焦粉(水分2.26％、灰分13.5％、挥发分4.55％、硫含量0.8％、固定碳78.89％)破碎，筛分至200目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉∶ZnCl2＝1∶5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度8℃/min，升温至350℃时恒温1小时，在氮气保护下(氮气流速160cm3/min)继续升温至850℃，活化120分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为39.1％，其亚甲基吸附量44.5mg/g。
实施例3：
将废弃焦粉(水分2.26％、灰分13.5％、挥发分4.55％、硫含量0.8％、固定碳78.89％)破碎，筛分至140～160目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉∶ZnCl2＝1∶5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度6℃/min，升温至350℃时恒温1小时，在氮气保护下(氮气流速160cm3/min)继续升温至850℃，活化120分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为42.8％，其亚甲基吸附量34.1mg/g。
实施例4：
将废弃焦粉(水分2.26％、灰分13.5％、挥发分4.55％、硫含量0.8％、固定碳78.89％)破碎，筛分至160～180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉∶ZnCl2＝1∶5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度9℃/min，升温至350℃时恒温1小时，在氮气保护下(氮气流速160cm3/min)继续升温至800℃，活化120分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41.6％，其亚甲基吸附量38.7mg/g。
实施例5：
将废弃焦粉(水分2.26％、灰分13.5％、挥发分4.55％、硫含量0.8％、固定碳78.89％)破碎，筛分至160～180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉∶ZnCl2＝1∶5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度7℃/min，升温至350℃时恒温1小时，在氮气保护下(氮气流速160cm3/min)继续升温至900℃，活化120分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41.9％，其亚甲基吸附量40.4mg/g。
实施例6：
将废弃焦粉(水分2.26％、灰分13.5％、挥发分4.55％、硫含量0.8％、固定碳78.89％)破碎，筛分至160～180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉∶ZnCl2＝1∶4与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度10℃/min，升温至350℃时恒温1小时，氮气保护下(氮气流速160cm3/min)继续升温至850℃，活化150分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41.4.8％，其亚甲基吸附量37.5mg/g。
Claims (5)
1.用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是按如下步骤进行的：
(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1∶1的比例混合，搅拌均匀，密闭放置12小时，得预氧化产物；
(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为1/2～1/6的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以2～10℃/min的加热速度升温至350℃左右恒温1小时，氮气保护下继续升温至650～900℃温度，活化1～3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料。
(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。
2.根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是：所述的废弃焦粉原料的水分2.26％、灰分13.5％、挥发分4.55％、硫含量0.8％、固定碳78.89％。
3.根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是：焦粉与浓硝酸的质量比为1∶1，密闭放置12小时，得预氧化产物。
4.根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是：所述焦粉基碳吸附材料的活化剂为ZnCl2，其比例为：预氧化产物与活化剂的质量比为1/2～1/6。
5.根据权利要求1所述的用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是：所用的活化炉为马弗炉，升温速度为2～10℃/min，活化温度为650℃～900℃；活化保温时间1～3小时。
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