CN105060290B - 一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，首先将煤粉碎至150μm以下得到煤粉，加入强碱化合物混合均匀，然后在惰性气体保护下，加热活化得到活化产物；然后将得到的活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，加入强碱化合物混合均匀，在惰性气体保护下，加热至恒定温度，随后将惰性气体切换至水蒸气进行活化，得到最终活化产物；最后将得到的最终活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，再干燥即得到低灰高比表面积活性炭产品。本发明由无烟煤、半无烟煤、烟煤等原料制备煤质低灰高比表面积活性炭，由该方法制得的活性炭产品比表面积高、孔容大、灰分含量低。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体涉及一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法。
背景技术
高比表面积活性炭由于具有比表面积大、化学稳定好、吸附容量大、导电性能好、再生性能较好、不溶于大多数的溶剂等优点，已广泛应用于气相吸附、液相吸附、催化反应，双电层电容器等领域。
生产活性炭原料的种类很多，主要有煤、果壳、木材，石油焦等。相对于其它几种原料而言，煤资源相对丰富，来源稳定可靠且价格低廉。因此，以煤为原料的活性炭生产技术越来越受到人们的重视。2011年，我国活性炭总产量已经达到35万吨，其中煤基活性炭产量约24万吨，约占68％。随着石油资源和森林资源的进一步减少，煤质活性炭将显示出其更大的生命力。但国内生产的煤质活性炭的质量同先进国家相比，灰分含量高(多数大于4％)、孔容小(多数小于1cm3/g)，比表面积低(多数小于2000m2/g)、吸附性能差，限制了其在医药行业、饮用水处理、食品行业、催化剂等领域的广泛应用。目前，我国既出口大量的中低端产品，而对高性能活性炭依赖进口的趋势明显增强。因而开发低灰高比表面积煤质活性炭，不仅能够进一步提高其附加值，拓展其应用市场，同时还能缓解我国对此类高品质活性炭依赖于进口的局面，因而成为众多研究机构研究的重点。中国专利CN200610123444.X将煤质炭化料与KOH按质量比1:4的比例混合均匀，在400℃预活化0.5h，随后升温至900℃活化3.5h，并将活化产物经多次酸洗、碱洗后得到了比表面积为3135m2/g的高比表面积低灰活性炭。该方法所制活性炭比表面积大，吸附性能好。但采用的碱/煤质碳化物比大，不仅造成原料生产成本高，同时造成后续碱回收系统处理压力大，回收成本抬高。中国专利CN201310125369.0公布了一种煤质低灰活性炭快速活化生产工艺，其在低灰无烟煤中加入4～7‰的碱性物质和4～7‰的硝酸盐进行炭化，随后进行水洗、酸洗、活化制得活性炭产品。该方法的有益之处在于加入的碱性物质能够与煤中的硅酸盐等反应进行除灰，加入的硝酸盐能够在炭化过程中氧化造孔，从而缩短活化时间、降低能耗、降低活性炭的灰分。但由于该方法中碱的加入比例较低，造成其脱灰效果并不明显，所制活性炭的灰分仍然较高，多高于8％，仍然无法达到医药、催化剂载体等工业应用领域的要求。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，本发明由无烟煤、半无烟煤、烟煤等原料制备煤质低灰高比表面积活性炭，由该方法制得的活性炭产品比表面积高、孔容大、灰分含量低。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将煤粉碎至150μm以下得到煤粉，加入强碱化合物混合均匀，所述强碱化合物与煤粉的质量比为(0.10～1)﹕1，然后在惰性气体保护下，加热至500～800℃，活化0.3～2h，得到活化产物；
步骤二：将步骤一得到的活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，加入强碱化合物混合均匀，所述强碱化合物的加入量满足以下条件：强碱化合物和步骤一中煤粉碎得到的煤粉的质量比为(0.2～1)﹕1，在惰性气体保护下，加热至700～900℃并保持恒定温度，随后将惰性气体切换至水蒸气进行活化，水蒸气的流量为每千克煤粉每分钟通入3～10ml，活化时间为30～120min，得到最终活化产物；
步骤三：将步骤二得到的最终活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，再干燥即得到低灰高比表面积活性炭产品。
进一步地，步骤一中所述的煤为无烟煤、半无烟煤或烟煤中的一种或几种任意比例的混合物，且煤中的总灰分不高于12％。
进一步地，步骤一或步骤二中所述的强碱化合物为KOH或NaOH的中一种或两者任意比例的混合物。
进一步地，步骤一和步骤二中在加入强碱化合物混合均匀后，均将混合物干燥后再加热。
进一步地，步骤二中将得到的活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，先干燥再加入强碱化合物。
进一步地，步骤二和步骤三中的酸洗过程采用盐酸，所述盐酸的浓度为0.5～5mol/L。
进一步地，步骤一和步骤二中在惰性气体保护下加热时均是以2～15℃/min的升温速率加热。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在制备活性炭过程中，分为加碱活化和复合活化(碱和水蒸气共同作用)两步进行，在原料煤中添加碱性化学试剂进行活化，活化过程中碱性化学试剂与煤中的酸不溶物质(如二氧化硅、磷等)发生化学反应生成可溶性盐类，在随后的洗涤过程除去；一方面实现了煤的深度脱灰处理，同时还初步发展了活性炭的孔隙结构，有利于后续活化的进行，实现了煤的活化、造孔及深度脱灰处理一体化。后续的活化采用物理-化学复合活化法，活化效率高，生产成本低，且活化过程中形成的孔隙结构有利于此步骤化学活化试剂的进入并呈均匀分布状态，有利于催化活化反应的进行，使活性炭的孔隙结构更为发达，以较小的化学试剂添加量和较短的活化时间制备出高比表面积活性炭。
进一步地，在强碱化合物和煤粉混合后，采用先加热脱除大部分水分，形成干燥颗粒，再进行活化的工艺，这样能够解决今后中试连续生产进料粘壁的问题。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将煤粉碎至150μm以下得到煤粉，所述的煤为无烟煤、半无烟煤或烟煤中的一种或几种任意比例的混合物，且煤中的总灰分不高于12％，加入强碱化合物混合均匀，强碱化合物为KOH或NaOH的中一种或两者任意比例的混合物，所述强碱化合物与煤粉的质量比为(0.10～1)﹕1，将强碱化合物和煤粉的混合物于105℃下干燥60min，然后在惰性气体保护下，惰性气体流速为200ml/min，以2～15℃/min的升温速率加热至500～800℃，活化0.3～2h，得到活化产物；
步骤二：将步骤一得到的活化产物经盐酸洗、水洗至滤液呈中性后，在120℃下干燥5h，所述盐酸的浓度为0.5～5mol/L，加入强碱化合物混合均匀，强碱化合物为KOH或NaOH的中一种或两者任意比例的混合物，所述强碱化合物和煤粉的质量比为(0.2～1)﹕1，将强碱化合物和煤粉的混合物于105℃下干燥60min，然后在惰性气体保护下，惰性气体流速为200ml/min，以2～15℃/min的升温速率加热至700～900℃并保持恒定温度，随后将惰性气体切换至水蒸气进行活化，水蒸气的流量为每千克煤粉每分钟通入3～10ml，活化时间为30～120min，得到最终活化产物；
步骤三：将步骤二得到的最终活化产物经盐酸洗、水洗至滤液呈中性后，所述盐酸的浓度为0.5～5mol/L，再在120℃下干燥5h即得到低灰高比表面积活性炭产品。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的半无烟煤煤粉(灰分含量为8.24％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以5℃/min的升温速率升至600℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为0.5h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用0.5L的盐酸(浓度为5mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h。取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以10℃/min的升温速率升至900℃并保持恒定，随后将N2切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为30ml/h，活化时间为60min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为3253m2/g，孔容为1.45ml/g，灰分为1.28％。
实施例2
取10g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的无烟煤煤粉(灰分含量为3.27％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在Ar气氛保护下(Ar流速为200ml/min)，以2℃/min的升温速率升至500℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为1h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用2.5l的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在Ar气氛保护下(Ar流速为200ml/min)，以15℃/min的升温速率升至700℃并保持恒定，随后将Ar切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为60ml/h，活化时间为90min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用0.5L的盐酸(浓度为5mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为2783m2/g，孔容为1.29ml/g，灰分为0.84％。
实施例3
取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的烟煤煤粉(灰分含量为10.94％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以15℃/min的升温速率升至800℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为0.3h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用1.25L的盐酸(浓度为2mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取20g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以2℃/min的升温速率升至900℃并保持恒定，随后将N2切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为60ml/h，活化时间为120min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为2896m2/g，孔容为1.55ml/g，灰分为1.78％。
实施例4
取80g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的无烟煤和烟煤的混合煤粉(无烟煤/烟煤比为2:1，灰分含量为6.06％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以5℃/min的升温速率升至700℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为0.5h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用2.0L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以10℃/min的升温速率升至900℃并保持恒定，随后将N2切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为45ml/h，活化时间为30min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为2608m2/g，孔容为1.37ml/g，灰分为1.38％。
实施例5
取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的无烟煤和半无烟煤的混合煤粉(无烟煤/半无烟煤比为1:1，灰分含量为5.66％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在He气氛保护下(He流速为200ml/min)，以5℃/min的升温速率升至700℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为0.5h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在He气氛保护下(He流速为200ml/min)，以10℃/min的升温速率升至850℃并保持恒定，随后将He切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为45ml/h，活化时间为30min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为2748m2/g，孔容为1.33ml/g，灰分为1.38％。
实施例6
取100g氢氧化钠，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的半无烟煤煤粉(灰分含量为8.24％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以5℃/min的升温速率升至600℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为0.5h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用1.25L的盐酸(浓度为2mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以10℃/min的升温速率升至900℃并保持恒定，随后将N2切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为18ml/h，活化时间为90min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为2953m2/g，孔容为1.35ml/g，灰分为0.98％。
实施例7
取100g氢氧化钠，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的烟煤煤粉(灰分含量为10.94％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以15℃/min的升温速率升至800℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为0.3h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取50g氢氧化钠，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以2℃/min的升温速率升至900℃并保持恒定，随后将N2切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为60ml/h，活化时间为120min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为2566m2/g，孔容为1.12ml/g，灰分为1.38％。
实施例8
取100g氢氧化钾和氢氧化钠的混合物(质量比为1:1)，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的半无烟煤煤粉(灰分含量为8.24％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以5℃/min的升温速率升至600℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为0.5h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取100g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以10℃/min的升温速率升至900℃并保持恒定，随后将N2切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为30ml/h，活化时间为60min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用2.5L的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为3188m2/g，孔容为1.38ml/g，灰分为0.84％。
实施例9
取50g氢氧化钾，加入50ml水中溶解，随后与100g粉碎至小于150μm的无烟煤煤粉(灰分含量为3.27％)搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以2℃/min的升温速率升至500℃进行活化，转炉转速为2r/min，活化时间为2h。活化结束后，冷却至室温，取出活化产物，先用250ml的盐酸(浓度为1mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h得到活化产品。取100g氢氧化钾和氢氧化钠的混合物(质量比为1:1)，加入50ml水中溶解，随后与洗涤后的活化产品搅拌混合均匀，放入105℃烘箱里烘60min，装入回转炉中，在N2气氛保护下(N2流速为200ml/min)，以15℃/min的升温速率升至700℃并保持恒定，随后将N2切换至水蒸气进行活化，水蒸气流量为60ml/h，活化时间为90min，转炉转速为2r/min，得到最终活化产物；最终活化产物先用0.5L的盐酸(浓度为5mol/L)进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，在120℃干燥5h，即得到低灰高比表面积活性炭产品。所制活性炭比表面积为2993m2/g，孔容为1.34ml/g，灰分为0.72％。
Claims (6)
1.一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将煤粉碎至150μm以下得到煤粉，加入强碱化合物混合均匀，所述强碱化合物与煤粉的质量比为(0.10～1)﹕1，然后在惰性气体保护下，加热至500～800℃，活化0.3～2h，得到活化产物，其中煤为无烟煤、半无烟煤或烟煤中的一种或几种任意比例的混合物，且煤中的总灰分不高于12％；
步骤二：将步骤一得到的活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，加入强碱化合物混合均匀，所述强碱化合物的加入量满足以下条件：强碱化合物和步骤一中煤粉碎得到的煤粉的质量比为(0.2～1)﹕1，在惰性气体保护下，加热至700～900℃并保持恒定温度，随后将惰性气体切换至水蒸气进行活化，水蒸气的流量为每千克煤粉每分钟通入3～10ml，活化时间为30～120min，得到最终活化产物；
步骤三：将步骤二得到的最终活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，再干燥即得到低灰高比表面积活性炭产品。
2.根据权利要求1所述的一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一或步骤二中所述的强碱化合物为KOH或NaOH的中一种或两者任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中在加入强碱化合物混合均匀后，均将混合物干燥后再加热。
4.根据权利要求1所述的一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤二中将得到的活化产物经酸洗、水洗至滤液呈中性后，先干燥再加入强碱化合物。
5.根据权利要求1所述的一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中的酸洗过程采用盐酸，所述盐酸的浓度为0.5～5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种煤质低灰高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中在惰性气体保护下加热时均是以2～15℃/min的升温速率加热。
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