CN110171826B - 基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法 - Google Patents

基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法 Download PDF

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Abstract

基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，它涉及多孔碳材料领域，本发明要解决传统煤基多孔碳材料制备方法中，物理活化方法得到微孔型碳材料吸附动力学特性、普适性较差，以及化学活化法所需活化剂用量大、成本高的问题，本发明以煤为原料，通过不同种类的脱灰预处理，即酸洗或碱洗定向地去除煤固有灰分中的某种无机组分，并利用了天然灰分作的催化造孔作用，经催化物理活化过程及后续清洗过程后，可获得具有优秀气体吸附/储存特性的微孔碳材料或分级孔碳材料。本发明应用于多孔碳材料领域。

Description

基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法
技术领域
本发明涉及多孔碳材料领域，具体涉及基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法。
背景技术
多孔碳材料具有理化结构稳定、孔隙及表面化学特性可调控、环境友好等优点，其在吸附、催化及储能等领域均具有重要应用价值。多孔碳材料的吸附储存性能取决于其孔隙结构与吸附质(气体分子、液相分子)动力学直径的匹配关系。一般来说，微孔结构(孔径<2nm)适用于气体小分子(如CO2、SO2、H2、CH4等)的吸附，中大孔(中孔孔径为2～50nm，大孔孔径>50nm)结构不仅适用于气体大分子(如多环芳烃、卤代烃等)及液相大分子的吸附，还为小分子提供了扩散通道和储存空间。
目前已发展的多孔碳材料包括微孔碳、有序介孔碳和分级孔碳等，其制备方法涉及物理/化学活化法、模板法、自组装方法及水热碳化法等。而高性能多孔碳材料制备过程中的原料成本和制备工艺的复杂性仍然成为限制其规模化生产的关键因素。以煤为原料的物理/化学活化工艺具有原料来源广、生产成本低的优势。但是传统的物理/化学活化法制备煤基多孔碳材料仍然存在如下问题：
(1)以CO2或水蒸气等小分子气体为活化介质的物理活化方法成本较低，但制备获得的煤基多孔碳材料多为微孔型结构，无法实现对较大分子尺寸污染物的吸附；与中大孔相比，微孔内分子的扩散能力较差，限制了小分子气体的吸附动力学性能；
(2)化学活化法基于KOH、K2CO3或ZnCl2等活化剂与碳质前驱体的混合共碳化，可获得更为发达的孔隙结构，但在此过程中需要额外添加碳质前驱体质量4～8倍左右的活化剂，导致制备成本较高，并且上述方法难以实现对孔隙配组的深度调节，工业规模化生产的应用前景有限。
因此，针对上述物理、化学活化工艺制备多孔活性碳材料的问题，结合实际应用中对多孔碳材料孔隙配组的需求可知，发展一种成本低廉、工艺简单、结构可控的多孔碳材料制备方法至关重要。研究表明，我国煤炭资源具有高灰分的特点，动力用煤的平均灰分达20％以上，典型的中高灰分煤包括褐煤(Ad＝15％～20％)、贫煤(Ad＝20％～30％)以及次烟煤(Ad＝5％～15％)，部分劣质烟煤的干燥基灰分含量甚至可以达到40％以上。煤炭中的灰分主要由无机矿物质所组成，其主要以盐类化合物的形式赋存，按阳离子可分为：碱金属及碱土金属类(Na、Mg、Al、K、Ba盐)、过渡金属类(Fe、Cu、Zn盐)和非金属类(SiO2等)；按阴离子可分为：碳酸盐类(如FeCO3)、硫酸盐类(如CaSO4)、磷酸盐类(如磷灰石)、氯化物(如KCl)、硫化物(如黄铁矿FeS2)及黏土类矿物(如高岭土Al2Si2O5(OH)4)。原煤固有灰分中丰富的无机矿物质对活化气体分子(如CO2、H2O)与煤基质间的反应具有明显的催化作用，这种催化作用促进了碳材料孔隙的发展。
上述事实为提出煤内在灰分催化活化调控活性焦孔结构配组的方法奠定了基础。
发明内容
本发明要解决传统煤基多孔碳材料制备方法中，物理活化方法得到微孔型碳材料吸附动力学特性、普适性较差，以及化学活化法所需活化剂用量大、成本高的问题。现提出一种煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法。
本发明基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，它是按照以下步骤进行的：
一、原料细化
将原料依次进行破碎、研磨和筛分，得到细化煤粉；
二、化学去灰预处理
将上一步细化煤粉与酸溶液或碱溶液混合，进行加热搅拌10～12h后用去离子水清洗至pH中性并干燥，或对上一步细化煤粉依次进行如下操作：与酸碱混合溶液混匀、加热搅拌与清洗处理，得混合物；
三、高温活化
将步骤二中的混合物置于气氛炉内，将气氛炉升温至700℃～1000℃并恒温0.5h～10h，恒温结束后将气氛炉自然降至室温，得到活化产物；
四、活化产物清洗
将上一步活化产物依次进行酸洗处理3～5次和去离子水洗处理至上清液pH＝7，得到清洗后的活化产物；
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理，即得到煤基多孔碳材料。
本发明原理及有益效果为：
本发明提供提出一种煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法。具体为：以煤为原料，通过不同种类的脱灰预处理，即酸洗或碱洗定向地去除煤固有灰分中的某种无机组分，并利用了天然灰分作的催化造孔作用，经催化物理活化过程及后续清洗过程后，可获得具有优秀气体吸附/储存特性的微孔碳材料或分级孔碳材料。
与现有技术相比较，本发明方法的优势在于：
一、本发明可采用褐煤、次烟煤、贫煤或高灰分烟煤为碳源，碳源的来源广且成本低廉；通过改变去灰预处理所用的酸、碱溶液的种类定向地去除/保留原煤内部固有的无机灰分，充分地利用了灰分中无机组分(碱金属、碱土金属组分等)在制焦活化过程中的催化效果，从而实现对煤基多孔碳材料孔隙类型的定向调控。
相比于传统制备方法中熔融浸渍、球磨等繁琐的无机组分添加工艺，本发明仅需简单的酸洗或碱洗预处理即可实现煤基炭材料孔隙配组的调控；相比于传统的化学活化工艺，本发明在制备过程中未额外添加任何催化剂，而是高效地利用了原煤内部固有的灰分，这极大地降低了制备成本，易于放大生产；
二、传统的煤基多孔碳材料制备时通常需要先进行碳化处理，以获得具有初步孔隙构架的前驱体结构，将碳化后的样品与活化剂/催化剂混合，再经过高温热处理获得煤基多孔碳材料。而本发明省去了原煤碳化处理的工艺，利用了原煤中初始的碳基质和内部均匀分布的固有无机组分，直接进行一步活化即可获得煤基多孔碳，降低了工艺难度；
三、本发明引入的活化气氛中CO2、O2或H2O在高温下对碳基质具有优秀的刻蚀效果，其中CO2主要促进微孔结构的形成，H2O和O2有助于微孔结构和中大孔结构协同发展。而原煤中的固有无机组分在高温活化过程中起到催化作用，促进了刻蚀成孔的反应。基于上述作用间的协同，本发明可实现对煤基活性焦孔隙结构配组的深度调控，所得煤基微孔碳微孔比例可达82％，比表面积689m2/g，所得煤基分级孔碳中大孔比例达55％，比表面积为718m2/g。
综上，本发明适用于深度调控多孔碳材料孔隙配组，在气体污染物快速吸附、多污染物分级联合脱除以及能源气体储存等领域具有重要应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的煤基多孔碳材料的TEM图；
图2为实施例1得到的煤基多孔碳材料的氮吸附等温线图；
图3为实施例2制备得到的煤基多孔碳材料的TEM图；
图4为实施例2得到的煤基多孔活性碳材料的氮吸附等温线图；
图5为实施例3制备得到的煤基多孔碳材料的TEM图；
图6为实施例3得到的煤基多孔碳材料的氮吸附等温线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，它是按照以下步骤进行的：
一、原料细化
将原料依次进行破碎、研磨和筛分，得到细化煤粉；
二、化学去灰预处理
将上一步细化煤粉与酸溶液或碱溶液混合，进行加热搅拌10～12h后用去离子水清洗至pH中性并干燥，或对上一步细化煤粉依次进行如下操作：与酸碱混合溶液混匀、加热搅拌与清洗处理，得混合物；
三、高温活化
将步骤二中的混合物置于气氛炉内，将气氛炉升温至700℃～1000℃并恒温0.5h～10h，恒温结束后将气氛炉自然降至室温，得到活化产物；
四、活化产物清洗
将上一步活化产物依次进行酸洗处理3～5次和去离子水洗处理(至上清液pH＝7，得到清洗后的活化产物；
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理，即得到煤基多孔碳材料。
所述酸溶液、碱溶液对原煤固有灰分中无机矿物质的脱除能力如下表所示：
表1
Figure BDA0002071474920000041
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述原料的固定碳含量为30％～80％，挥发分含量为20％～50％，灰分含量为0～50％，水分含量为0～30％；煤种的元素分析要求为：碳元素含量50％～80％，氢元素含量0％～10％，氧元素含量为0％～30％，所述原料为上述范围内的一种煤或多种煤按任意比例的混合物；所述细化煤粉的粒径为40目～300目。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中的酸溶液为盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)或醋酸(CH3COOH)；其中，盐酸溶液的浓度为0.1～20M，氢氟酸溶液的浓度为1％～50％，硫酸溶液的浓度为0.1～20M，硝酸溶液的浓度为0.1～20M，醋酸溶液的浓度为1％～50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将上一步细化煤粉与酸溶液混合，待加热搅拌、清洗并干燥后，再与酸溶液混合；其中，热搅拌、清洗并干燥处理前使用的酸溶液成分与热搅拌、清洗并干燥处理后使用的酸溶液成分不同。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述细化煤粉与酸溶液或碱溶液的质量体积比为1g:20mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种混合物；其中，若碱溶液为氢氧化钠，则溶液的浓度为1wt％～20wt％；若碱溶液为氢氧化钾，则溶液的浓度为1wt％～20wt％；若碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾混合物，则两者在混合溶液中各自的浓度均为1wt％～10wt％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述加热搅拌的加热方式为水浴加热、伴热加热或平台接触式加热；加热温度为50～70℃；搅拌方式为磁力转子搅拌或机械棒搅拌，搅拌转速为50～2000rpm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述去离子水的清洗方式为采用漏斗滤纸进行真空抽滤，或通过离心机进行固液分离，后多次清洗直至清液的pH接近于7。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述干燥方式为真空干燥、热风干燥或自然蒸发干燥，干燥时间为5h～12h，干燥温度为60～100℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述气氛炉的升温速率为0.1℃/min～20℃/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述气氛炉内的气体由活性气氛和惰性气氛混合而成；活性气氛为CO2、O2、H2O中的一种或多种按任意比例的混合物，所述气氛炉内的惰性气氛为高纯氮气或高纯氩气，所述活性气氛与惰性气氛的体积流量比为(0.1～10)：1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述气氛炉内的气氛也可直接选取为煤、生物质或石油的热解气、燃烧烟气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述酸洗处理时采用的酸洗液为盐酸、硫酸或醋酸溶液，采用的酸洗液的浓度为0.01M～10M；其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例中基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法按以下步骤进行：
一、原料细化
将3g准东次烟煤依次进行破碎、研磨和筛分，得到细化煤粉；
所述细化煤粉的粒径为80目～100目；
二、化学去灰预处理
将细化煤粉首先与20vol％的氢氟酸溶液混合，进行加热搅拌12h后用去离子水清洗至pH中性并干燥，随后将所得样品与5M的盐酸溶液混合，同样加热搅拌12h后用去离子水清洗至pH中性并干燥；
所述细化煤粉与酸溶液按照煤粉质量:溶液体积＝1:20的比例进行混合，如3g煤粉对应于60mL的盐酸溶液；
所述加热搅拌时的加热方式为水浴加热，加热温度为60℃，搅拌方式为磁力转子搅拌，搅拌转速为200rpm；
所述去离子水的清洗方式为采用漏斗滤纸进行真空抽滤，多次清洗直至清液的pH接近于7；
所述干燥方式为热风干燥，干燥温度为80℃。
三、高温活化
将步骤二中的样品置于气氛炉内，将气氛炉升温至900℃并恒温4h，恒温结束后将气氛炉自然降至室温，得到活化产物；
所述气氛炉的升温速率为10℃/min；
所述气氛炉内的活性气氛为CO2，所述气氛炉内的惰性气氛为高纯氮气，活性气氛与惰性气氛的体积流量比为0.67：1；
四、活化产物清洗
将活化产物依次进行2M盐酸酸洗处理5次，后水洗处理至上清液pH＝7，得到清洗后的活化产物；
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理，即得到煤基多孔碳材料；
所述干燥方式为热风干燥，时间为12h，干燥温度为80℃。
图1为实施例1制备得到的煤基多孔碳材料的TEM图，从TEM可以看出所制多孔碳材料表面分布的主要为微孔结构；图2为实施例1得到的煤基多孔活性碳材料的低温氮吸附等温线；从图2可以计算出实施例1得到的多孔活性碳材料的比表面积为689m2/g，总孔容为0.43cm3/g，微孔孔容占总孔容的82％，直接证明了通过HF、HCl溶液酸洗去除原煤灰分中含Si物质、碱土金属盐类(AAEMS)及活性金属氧化物的预处理方式有助于获得微孔型碳材料。
实施例2：
本实施例中基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法按以下步骤进行：
一、原料细化
将3g准东次烟煤依次进行破碎、研磨和筛分，得到细化煤粉；
所述细化煤粉的粒径为80目～100目；
二、化学去灰预处理
将细化煤粉在去离子水中加热搅拌清洗12h后干燥；
所述加热搅拌时的加热方式为水浴加热，加热温度为60℃，搅拌方式为磁力转子搅拌，搅拌转速为200rpm；
所述干燥方式为热风干燥，干燥温度为80℃。
三、高温活化
将步骤二中的样品置于气氛炉内，将气氛炉升温至900℃并恒温1h，恒温结束后将气氛炉自然降至室温，得到活化产物；
所述气氛炉的升温速率为10℃/min；
所述气氛炉内的活性气氛为CO2，所述气氛炉内的惰性气氛为高纯氮气，活性气氛与惰性气氛的体积流量比为0.67：1；
四、活化产物清洗
将活化产物进行去离子水清洗处理5次，得到清洗后的活化产物；
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理，即得到煤基多孔碳材料；
所述干燥方式为热风干燥，时间为12h，干燥温度为80℃。
图3为实施例2制备得到的煤基多孔碳材料的TEM图，从TEM可以看出所制多孔碳材料表面中大孔结构与微孔结构共存；图4为实施例2得到的煤基多孔活性碳材料的低温氮吸附等温线；图4可以计算出实施例2得到的多孔活性碳材料的比表面积为718m2/g，总孔容为0.65cm3/g，中大孔孔容占总孔容的52％，直接证明了原煤固有灰分中的无机物质对CO2物理活化有催化效果，促进了中大孔的形成，有助于获得分级孔型碳材料。
实施例3：
本实施例中基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法按以下步骤进行：
一、原料细化
将3g准东次烟煤依次进行破碎、研磨和筛分，得到细化煤粉；
所述细化煤粉的粒径为80目～100目；
二、化学去灰预处理
将细化煤粉在去离子水中加热搅拌清洗12h后干燥；
所述加热搅拌时的加热方式为水浴加热，加热温度为60℃，搅拌方式为磁力转子搅拌，搅拌转速为200rpm；
所述干燥方式为热风干燥，干燥温度为80℃。
三、高温活化
将步骤二中的样品置于气氛炉内，将气氛炉升温至900℃并恒温1h，恒温结束后将气氛炉自然降至室温，得到活化产物；
所述气氛炉的升温速率为10℃/min；
所述气氛炉内的活性气氛为H2O，所述气氛炉内的惰性气氛为高纯氮气，活性气氛与惰性气氛的体积流量比为0.25：1；
四、活化产物清洗
将活化产物进行去离子水清洗处理5次，得到清洗后的活化产物；
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理，即得到煤基多孔碳材料；
所述干燥方式为热风干燥，时间为12h，干燥温度为80℃。
图5为实施例3制备得到的煤基多孔碳材料的TEM图，从TEM可以看出所制多孔碳材料表面中大孔结构与微孔结构共存；图6为实施例3得到的煤基多孔活性碳材料的低温氮吸附等温线；图6可以计算出实施例3得到的多孔活性碳材料的比表面积为686m2/g，总孔容为0.53cm3/g，中大孔孔容占总孔容的42％，直接证明了原煤固有灰分中的无机物质对H2O气氛下的物理活化有催化效果，促进了中大孔的形成，有助于获得分级孔型碳材料。

Claims (10)

1.基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、原料细化
将原料依次进行破碎、研磨和筛分，得到细化煤粉；
二、化学去灰预处理
将上一步细化煤粉与酸溶液或碱溶液混合，进行加热搅拌10～12h后用去离子水清洗至pH中性并干燥，或对上一步细化煤粉依次进行如下操作：与酸碱混合溶液混匀、加热搅拌与清洗处理，得混合物；
三、高温活化
将步骤二中的混合物置于气氛炉内，将气氛炉升温至700℃～1000℃并恒温0.5h～10h，恒温结束后将气氛炉自然降至室温，得到活化产物；
四、活化产物清洗
将上一步活化产物依次进行酸洗处理3～5次和去离子水洗处理至上清液pH＝7，得到清洗后的活化产物；
五、干燥
将清洗后的活化产物进行干燥处理，即得到煤基多孔碳材料；所述气氛炉内的气体由活性气氛和惰性气氛混合而成；活性气氛为CO2、O2、H2O中的一种或多种按任意比例的混合物，所述气氛炉内的惰性气氛为高纯氮气或高纯氩气，所述活性气氛与惰性气氛的体积流量比为(0.1～10)：1；所述气氛炉的升温速率为0.1℃/min～20℃/min。
2.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于所述原料的固定碳含量为30％～80％，挥发分含量为20％～50％，灰分含量为0～50％，水分含量为0～30％；煤种的元素分析要求为：碳元素含量50％～80％，氢元素含量0％～10％，氧元素含量为0％～30％，所述原料为上述范围内的一种煤或多种煤按任意比例的混合物；所述细化煤粉的粒径为40目～300目。
3.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于步骤二中的酸溶液为盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸或醋酸；其中，盐酸溶液的浓度为0.1～20M，氢氟酸溶液的浓度为1％～50％，硫酸溶液的浓度为0.1～20M，硝酸溶液的浓度为0.1～20M，醋酸溶液的浓度为1％～50％。
4.根据权利要求1或3所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于步骤二中将上一步细化煤粉与酸溶液混合，待加热搅拌、清洗并干燥后，再与酸溶液混合；其中，热搅拌、清洗并干燥处理前使用的酸溶液成分与热搅拌、清洗并干燥处理后使用的酸溶液成分不同。
5.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种混合物；其中，若碱溶液为氢氧化钠，则溶液的浓度为1wt％～20wt％；若碱溶液为氢氧化钾，则溶液的浓度为1wt％～20wt％；若碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾混合物，则两者在混合溶液中各自的浓度均为1wt％～10wt％。
6.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于所述细化煤粉与酸溶液或碱溶液的质量体积比为1g:20mL。
7.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于所述加热搅拌的加热方式为水浴加热、伴热加热或平台接触式加热；加热温度为50～70℃；搅拌方式为磁力转子搅拌或机械棒搅拌，搅拌转速为50～2000rpm。
8.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于所述去离子水的清洗方式为采用漏斗滤纸进行真空抽滤，或通过离心机进行固液分离。
9.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于所述干燥方式为真空干燥、热风干燥或自然蒸发干燥，干燥时间为5h～12h，干燥温度为60～100℃。
10.根据权利要求1所述的基于煤内在灰分催化活化的煤基活性焦孔结构配组调控方法，其特征在于所述酸洗处理采用的酸洗液为盐酸、硫酸或醋酸溶液；酸洗液的浓度为0.01M～10M。
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