CN101332992A - 氯化锌化学活化法制备桐壳基活性炭的方法 - Google Patents

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周丕严
钱庆荣
林云珠
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Abstract

本发明涉及利用氯化锌化学活化法将桐壳制备成活性炭的方法。方案是：1)在蒸馏水中加入氯化锌和桐壳，80℃下搅拌、浸渍，蒸去水分。2)将混合物置于高温活化炉中，200～300mL/min的速率，先通氮气后在氮气保护下，升温至350～900℃进行活化反应，时间30～300min，制得初品。3)将混合物置于微波高温活化炉中，在氮气保护下，开始微波辐射加热，微波辐射时间为8～20min，使炭化、活化一步完成，制得活性炭初品。4)将产物用盐酸浸泡，再用热蒸馏水浸泡2次，于105℃干燥12h，称量并计算产率。采用本法可以成功地将桐壳转化为活性炭，其比表面积和细孔体积分别可达1602m2/g和1.115mL/g，亚甲基蓝吸附值最高可达300mg/g，对铜离子吸附率达99％以上。

Description

氯化锌化学活化法制备桐壳基活性炭的方法
技术领域
本发明涉及活性炭制备方法，具体说涉及一种利用氯化锌化学活化法，将油桐种子榨取桐油时产生的桐壳制备成活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积和优异的吸附性能的含碳物质，它表面具有含氧、氮、硫等元素的官能团，化学、物理性质稳定，可以在不同温度、酸碱度中使用，不溶于水和其他绝大部分溶剂。因此，活性炭作为一种优良的吸附剂，已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。
目前，活性炭制备原料主要有木材和煤炭等两大类，如中国专利申请20041002285.X公开了一种用褐煤渣生产活性炭的方法。但随着人们对资源、环保意识的增强，以固体废弃物为原料代替木材和煤炭制备活性炭受到广泛关注，如中国专利申请200710062150.5公开了一种用秸杆生产活性炭的工艺；中国专利申请200710015048.X公开了一种沙草秸杆活性炭的制备方法；中国专利申请99114419.8公开了一种利用秸杆和锯屑制造车用活性炭的方法，但这些原料存在着含碳量低、灰分高和杂质多的缺陷。我国桐油的产量居世界首位，桐壳是生产桐油过程产生的主要废弃物，从理论看，桐壳中粗纤维含量约为50％，糠醛含量在10％以上，可作为饲料利用。但由于作为动物饲料使用前必须经过脱毒处理，提高了饲料的成本，从而限制了推广应用，大量的桐壳仍作为废弃物被丢掉，这既浪费了生物质资源，又污染了环境，同时也加大了桐油的生产成本。前期的元素分析结果表明，桐壳废弃物的碳含量高(一般在48.5％左右)、灰分低，有望成为制备活性炭的新原料之一。因此，建立一种利用原料来源广泛、价格低廉的且含碳量高的桐壳来制备活性炭的制备成为重要的课题。
由于原料为农林废弃物，成本低且制备过程简单、节能，因此，利用桐壳制备活性炭既解决了废弃桐壳给桐油工业所带来的环境问题，实现了固体废弃物的资源化，又可为水处理工业提供一种低廉、高效的活性炭吸附材料。
发明内容
本发明的目的是利用来源广、价格低廉的且含碳量高的桐壳为原料，以ZnCl2试剂为活化剂，采用微波加热的方法，制备出各项物性指标均达到国家优质活性炭标准的活性炭。为实现本发明的目的采用的技术方案是：
1)在蒸馏水中加入氯化锌试剂和已经过洗净、粉碎和烘干处理的桐壳，配制成流质状，在80℃下搅拌、浸渍2h后，置于加热炉中于100～110℃蒸去水分，继续烘干10～12h，形成氯化锌/桐壳混合物备用。氯化锌/桐壳的浸渍重量比值为1∶0.25～3.0。
2)将混合物置于传统加热高温活化炉中，以200～300mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，升温至350～900℃进行活化反应，活化时间30～300min，制得活性炭初品。
3)将混合物置于功率可控的微波辐射加热高温活化炉中，以200～300mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，设置微波功率500～650W，开始微波辐射加热，微波辐射时间为8～20min，使炭化、活化一步完成，制得活性炭中间体。
4)将炭化、活化后的中间体用3mol/L热盐酸浸泡30min，再用热蒸馏水浸泡20min(2次)，然后用热蒸馏水洗涤至pH值不变，且没有Zn2+和Cl-检出，于105℃干燥12h，制得桐壳基活性炭，称量并计算产率。
采用微波辐射-氯化锌活化法可以成功地将桐壳转化为活性炭，其比表面积和细孔体积分别可达1602m2/g和1.115mL/g，亚甲基蓝吸附值最高可达300mg/g，对浓度为40mg/L水溶液中铜离子的吸附率达到99％以上。
附图说明：
图1是ZnCl2化学活化法制备桐壳基活性炭的方法流程图。
具体实施方式：
实施例1
1)在蒸馏水中加入50克的氯化锌试剂和100克已经过洗净、粉碎和烘干处理的桐壳，配制成流质状，在80℃下搅拌、浸渍2h后，于110℃蒸去水分，并干燥12h，形成氯化锌/桐壳混合物备用。
2)将氯化锌/桐壳混合物置于传统加热高温活化炉，以300mL/min的速率，先通入氮气30min；而后在氮气气氛保护下，以10℃/min的升温速度升至350℃，进行活化，活化时间260min，制得活性炭初品。
3)将活性炭初品置于功率可控的微波辐射加热高温活化炉中，以200mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，设置微波功率500～650W，开始微波辐射加热，微波辐射时间为15min，使炭化、活化一步完成，制得活性炭中间体。
4)将炭化、活化化后的中间体用3mol/L热盐酸浸泡30min，再用热蒸馏水浸泡2次，每次20min，然后用热蒸馏水洗涤至pH值为6.8，且没有Zn2+和Cl-检出，最后于105℃的烘干箱中干燥12h，制得桐壳基活性炭。
测得桐壳活性炭的产率达到45.21％，比表面积和细孔体积可分别达到1995m2/g和1.521mL/g，对亚甲基蓝和苯酚吸附值分别为373mg/g和450mg/g，具有较强的有机物吸附能力。
实施例2
1)在蒸馏水中加入50克的氯化锌试剂和150克已经过洗净、粉碎和烘干处理的桐壳，配制成流质状，在80℃下搅拌、浸渍2h后，于100℃蒸去水分，并干燥10h，形成氯化锌/桐壳混合物备用。
2)将氯化锌/桐壳混合物置于传统加热高温活化炉中，以300mL/min的速率，先通入氮气30min；而后在氮气气氛保护下，以10℃/min的升温速度升至650℃，进行活化，活化时间160min，使氯化锌/桐壳混合物进行炭活化反应，制得活性炭初品。
3)将活性炭初品置于功率可控的微波辐射加热高温活化炉中，以250mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，设置微波功率550W，开始微波辐射加热，微波辐射时间为8min，使炭化、活化一步完成，制得活性炭中间体。
4)将炭化、活化化后的中间体用3mol/L热盐酸浸泡30min，再用热蒸馏水浸泡2次，每次20min，然后用热蒸馏水洗涤至pH值为6.9，且没有Zn2+和Cl-检出，最后于105℃的烘干箱中干燥12h，制得桐壳基活性炭。
测得桐壳活性炭的产率达到47.28％，比表面积和细孔体积可分别达到1825m2/g和1.398mL/g，对亚甲基蓝和苯酚吸附值分别为368mg/g和448mg/g，具有较强的有机物吸附能力。
实施例3
1)在蒸馏水中加入50克的氯化锌试剂和30克已经过洗净、粉碎和烘干处理的桐壳，配制成流质状，在80℃下搅拌、浸渍2h后，于100℃蒸去水分，并干燥11h，形成氯化锌/桐壳混合物备用。
2)将氯化锌/桐壳混合物置于传统加热高温活化炉中，以300mL/min的速率，先通入氮气30min；而后在氮气气氛保护下，以10℃/min的升温速度升至900℃，进行活化，活化时间30min，使氯化锌/桐壳混合物进行炭活化反应，制得活性炭初品。
3)将活性炭初品置于功率可控的微波辐射加热高温活化炉中，以250mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，设置微波功率500W，开始微波辐射加热，微波辐射时间为18min，使炭化、活化一步完成，制得活性炭中间体。
4)将炭化、活化化后的活性炭中间体用3mol/L热盐酸浸泡30min，再用热蒸馏水浸泡2次，每次20min，然后用热蒸馏水洗涤至pH值为6.8，且没有Zn2+和Cl-检出，最后于105℃的烘干箱中干燥12h，制得桐壳基活性炭。
测得桐壳活性炭的产率达到46.68％，比表面积和细孔体积可分别达到1855m2/g和1.408mL/g，对亚甲基蓝和苯酚吸附值分别为369mg/g和451mg/g，具有较强的有机物吸附能力。

Claims (4)

1、一种氯化锌化学活化法制备桐壳基活性炭的方法，其特征是：(1)按氯化锌/桐壳的浸渍重量比值为1∶0.25～3.0的比例将氯化锌试剂和桐壳，配制成流质状，搅拌、浸渍、干燥后，形成氯化锌/桐壳混合物备用；(2)将混合物置于传统加热高温活化炉中，以200～300mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，升温至350～900℃进行活化反应，活化时间30～300min，制得活性炭初品(3)将混合物置于微波辐射加热高温活化炉中，以200～300mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，设置微波功率500～650W，开始微波辐射加热，微波辐射时间为8～20min，使炭化、活化一步完成，制得活性炭初品。(4)将上述产物用热盐酸浸泡30min，再用热蒸馏水浸泡2次20min，于105℃干燥12h。
2、根据权利要求1所述的氯化锌化学活化法制备桐壳基活性炭的方法，其特征是制备氯化锌/桐壳混合物时是在80℃下搅拌、浸渍2h后，于100～110℃蒸去水分，并烘干10～12h，形成氯化锌/桐壳混合物备用。
3、根据权利要求1所述的氯化锌化学活化法制备桐壳基活性炭的方法，其特征是进行活化反应时是以200～300mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，以10℃/min的升温速度升至350～900℃，进行活化反应，活化反应时间30～300min。
4、根据权利要求1所述的氯化锌化学活化法制备桐壳基活性炭的方法，其特征是将混合物置于微波辐射加热高温活化炉中，以200～300mL/min的速率，先通入氮气30min，而后在氮气气氛保护下，调节微波功率500～650W，开始微波辐射加热，微波辐射时间为8～20min。
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