CN108975327A - 一种制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体涉及一种制备活性炭的方法。包括如下步骤：（1）原料预处理；（2）按照料液比1:3‑4将预处理后的原料浸入浓度为50%的氯化锌溶液中浸泡24‑36h；（3）炭化；（4）制备初制活性炭，将经步骤（3）处理后的原料转入马弗炉，升温至180‑240℃保温1h，然后升温至600‑700℃热解60‑90min；（5）酸洗；（6）水洗；（7）烘干，粉碎；所述原料为香樟壳、香樟叶或猪粪中的任意一种或两种或香樟壳、香樟叶与猪粪的混合物。采用本发明的方法制得的活性炭吸附性能好，得率高。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备技术领域，具体涉及一种制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富孔隙结构和比表面积的碳质材料，具有吸附能力强、化学稳定性好、方便再生利用等特点，被广泛应用于食品饮料、医药、水处理、化工等领域。制备活性炭的原料很多，既有木材、谷壳、作物秸杆等植物类材料，也有煤、石油焦、橡胶等。在能源危机和环境问题日益严重的今天，利用价格低廉、产量丰富的农林废弃物制备活性炭受到越来越多的关注。
香樟是常见绿化树，但香樟落叶和香樟壳一直未得到有效利用，猪粪除少部分用于堆肥和生产沼气外基本随意排放，严重污染环境。但现有技术中以香樟叶或香樟壳为原料制备得到的活性炭的吸附效果并不突出，且尚未见有以猪粪为原料制备活性炭的技术公开，不利于农林废弃物的合理利用。
专利CN 108190884，公开了一种以树叶为模板制备多级孔活性炭的方法，以香樟或其他树叶为原料，通过将树叶制浆、高温炭化，并加入沥青、助剂高温活化，再经酸洗、水洗、干燥等步骤制得碘吸附值为559.3mg/g，亚甲基蓝吸附值为75.0mg/g的活性炭，活性炭的吸附性能较差。
专利CN 103449431A，公开了一种利用树叶制备活性炭的方法，包括如下步骤：将废弃树叶按一定比例浸渍于磷酸、氯化锌、氯化钙、硝酸铜和硫酸铜配比而成的水溶液中，之后过滤，将混合原料脱水后加入硝酸钡和硝酸镁溶液，搅拌；再置于炭化炉中升温炭化1-1.5h；从炭化炉中取出后，依次加入硝酸、氢氧化钠溶液加热，搅拌；用蒸馏水将炭化料洗至pH=6.8-7.2；微波辐照处理，冷却至常温得到成品。经检测，所得到的活性炭的碘吸附值达到618.82mg/g，亚甲基蓝吸附值达到233mg/g，活性炭的吸附性能较差。
发明内容
本发明提供一种以香樟壳、香樟叶或猪粪中的任意一种或任意两种或上述三种物质的混合物为原料制备活性炭的方法，以解决现有技术中采用农林废弃物制成的活性炭吸附性能差的问题。
本发明的活性炭制备方法采用如下技术方案：一种制备活性炭的方法，包括如下步骤：（1）原料预处理；（2）按照料液比1:3-4（质量比）将预处理后的原料浸入浓度为50%的氯化锌溶液中浸泡24-36h；（3）炭化，对浸泡过的材料进行微波辐射，微波功率600-700W，微波辐射10-15min；（4）制备初制活性炭，将经步骤（3）处理后的原料转入马弗炉，升温至180-240℃保温1h，然后升温至600-700℃热解60-90min；（5）酸洗，对所制得的初制活性炭进行酸洗；（6）水洗；（7）烘干，粉碎；所述原料为香樟壳、香樟叶和猪粪中的任意一种或两种或香樟壳、香樟叶与猪粪的混合物。
优选的，所述原料预处理包括将采集到的原料在105-110℃的环境下干燥24-36h；粉碎；过20-40目筛。
优选的，所述步骤（4）制备初制活性炭，将经步骤（3）处理后的原料转入马弗炉，升温至220℃保温1h，然后升温至600-700℃热解60-90min。
优选的，所述酸洗是指将所制得的初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸90-100℃搅拌加热30-35min，重复两次。
优选的，步骤（6）是用纯水对经酸洗后的活性炭洗至pH=7。
优选的，步骤（7）将水洗后的活性炭于105-110℃烘干12-24h；待自然冷却后取出粉碎，过100-200目筛，得到活性炭。
优选的，所述原料为香樟壳、香樟叶和猪粪的混合物，所述香樟壳、香樟叶和猪粪的混合物的组成为：香樟壳、香樟叶和猪粪的的质量比为（1-5）:1:1。
本发明的有益效果是：本发明的制备活性炭方法选用合适浓度的氯化锌溶液作为活化剂，并结合先微波处理进行炭化，再经马弗炉处理进行高温活化的工艺，采用本发明的制备方法以香樟树叶为原料制得的活性炭的吸附性能好，得率高，使用寿命好。且该方法也适用于以香樟壳和猪粪为原料制备活性炭。
此外，通过对香樟壳、香樟叶和猪粪的原料配比的选择，以质量比为（1-5）:1:1（香樟壳：香樟叶：猪粪）的混合原料制备得到的活性炭的碘吸附值可稳定在968.25-1270.36mg/g，亚甲基蓝吸附值为320mg/g-365 mg/g，活性炭得率为52.4％-61.6％，活性炭的吸附性能更好，活性炭得率高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一、原料采集：采集香樟落叶，清水洗去灰尘和其他杂质，沥干；搜集猪粪，晾晒至无明显沥水；采集香樟子，剥去外皮，用坚果破壳机分离壳和果仁，搜集香樟壳备用。
二、按照本发明的方法制备活性炭
实施例1：
步骤（1）：105 ℃分别干燥处理过的香樟壳、香樟叶和猪粪36h，粉碎，过20目筛；将粉碎后的香樟壳、香樟叶和猪粪按质量比5:1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g；
步骤（2）：按料液比为1:4（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡24 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为600W，微波辐射时间为15min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解90min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸90℃搅拌加热35min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于105 ℃烘干24h；待自然冷却后粉碎，过100目筛，得到活性炭。
实施例2
步骤（1）：103 ℃分别干燥处理过的香樟壳、香樟叶和猪粪28h，粉碎，过20目筛；将粉碎后的香樟壳、香樟叶和猪粪按质量比4:1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g；
步骤（2）：按料液比为1:3.2（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡32 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为630W，微波辐射时间为14min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解60min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸100℃搅拌加热35min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于105 ℃烘干22h；待自然冷却后粉碎，过150目筛，得到活性炭。
实施例3：
步骤（1）：110 ℃分别干燥处理过的香樟壳、香樟叶和猪粪30h，粉碎，过40目筛；将粉碎后的香樟壳、香樟叶和猪粪按质量比3:1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g；
步骤（2）：按料液比为1:3（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％
氯化锌溶液中浸泡36 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为650W，微波辐射时间为13min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解75min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸100℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于108 ℃烘干18h；待自然冷却后粉碎，过150目筛，得到活性炭。
实施例4：
步骤（1）：108 ℃分别干燥处理过的香樟壳、香樟叶和猪粪32h，粉碎，过40目筛；将粉碎后的香樟壳、香樟叶和猪粪按质量比2:1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g。
步骤（2）：按料液比为1:3.5（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡28 h。
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为680W，微波辐射时间为14min。
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至180 ℃保温1h ，然后升温至630 ℃热解80min，自然冷却后得初制活性炭。
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸93℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于108 ℃烘干20h；待自然冷却后粉碎，过150目筛，得到活性炭。
实施例5：
步骤（1）：110 ℃分别干燥处理过的香樟壳、香樟叶和猪粪24h，粉碎，过30目筛；将粉碎后的香樟壳、香樟叶和猪粪按质量比1:1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g；
步骤（2）：按料液比为1:4（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡24 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为700W，微波辐射时间为10min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至240 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解90min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸95℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于110 ℃烘干12h；待自然冷却后粉碎，过200目筛，得到活性炭。
实施例6
步骤（1）：110 ℃分别干燥处理过的香樟叶和猪粪24h，粉碎，过30目筛；将粉碎后的香樟叶和猪粪按质量比1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g；
步骤（2）：按料液比为1:4（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡24 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为650W，微波辐射时间为10min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至200 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解90min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸95℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于110 ℃烘干12h；待自然冷却后粉碎，过200目筛，得到活性炭。
实施例7
步骤（1）：110 ℃分别干燥处理过的香樟叶和香樟壳30h，粉碎，过30目筛；将粉碎后的香樟叶和香樟壳按质量比1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g；
步骤（2）：按料液比为1:3（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡24 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为700W，微波辐射时间为15min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解90min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸95℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于110 ℃烘干18h；待自然冷却后粉碎，过100目筛，得到活性炭。
实施例8
步骤（1）：110 ℃分别干燥处理过的香樟壳和猪粪36h，粉碎，过30目筛；将粉碎后的香樟壳和猪粪按质量比1:1混合均匀，称取均匀混合后的原料20g；
步骤（2）：按料液比为1:4（质量比），将步骤（1）中混合均匀的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡24 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为700W，微波辐射时间为10min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解90min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸95℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于110 ℃烘干20h；待自然冷却后粉碎，过200目筛，得到活性炭。
实施例9：
步骤（1）：110 ℃干燥处理过的猪粪24h，粉碎，过30目筛,称取20g；
步骤（2）：按料液比为1:4（质量比），将经步骤（1）处理得到的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡24 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为700W，微波辐射时间为10min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至700 ℃热解90min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸100℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将步骤（6）洗至中性的活性炭于110 ℃烘干24h；待自然冷却后粉碎，过200目筛，得到活性炭。
实施例10：
步骤（1）：105 ℃干燥处理过香樟叶24h，粉碎，过30目筛，称取20g。
步骤（2）：按料液比为1:4（质量比），将经步骤（1）处理得到的原料浸入浓度50％氯化锌溶液中浸泡30 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为600W，微波辐射时间为15min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至600 ℃热解80min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸95℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将经步骤（6）洗至中性的活性炭于110 ℃烘干24h；待自然冷却后粉碎，过200目筛，得到活性炭。
实施例11：
步骤（1）：110 ℃干燥处理过香樟壳24h，粉碎，过30目筛,称取20g；
步骤（2）：按料液比为1:4（质量比），将经步骤（1）处理得到的原料浸入浓度为50％氯化锌溶液中浸泡24 h；
步骤（3）：炭化，对经步骤（2）浸泡处理过的原料进行微波辐射，微波功率为700W，微波辐射时间为10min；
步骤（4）：制备初制活性炭，将步骤（3）的产物移入马弗炉，先升温至220 ℃保温1 h ，然后升温至700 ℃热解90min，自然冷却后得初制活性炭；
步骤（5）：将初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸100℃搅拌加热30min，重复2次；
步骤（6）：将经步骤（5）处理后的初制活性炭用纯水洗至pH=7.0；
步骤（7）： 将经步骤（6）洗至中性的活性炭于110 ℃烘干24h；待自然冷却后粉碎，过200目筛，得到活性炭。
三、对实施例1-11所制得的活性炭的吸附性能进行检测，并计算得率，具体结果见表1：
表1
其中，碘吸附值测定：按照标准GB/T 12496.8－2015对实施例1-11制备得到的活性炭进行检测；
亚甲基蓝吸附值测定：按照标准GB/T12496.10-1999对实施例1-11制备得到的活性炭进行检测；
得率：Y=M/M0，其中M是活性炭的质量（g），M0是经105-110℃干燥24-36h后(氯化锌溶液浸泡前)的原料的质量（g）。
四、本发明实施例1-11的使用寿命验证
将按照本发明实施例1-11的具体工艺制备得到的活性炭用于净化水，可使用1年以上；将按照本发明实施例1-11的具体工艺制备得到的活性炭用于净化空气，可使用3个月以上。
结合上述内容可知，采用本发明的方法制备得到的活性炭吸附性能和使用寿命好、得率高。尤其是采用猪粪、香樟叶和香樟壳混合原料制成的活性炭，吸附性能更好，相对于分别以香樟叶、香樟壳或猪粪中的任意一种或任意两种为原料制备得到的活性炭的吸附性能均更好，且得率可稳定在52.4-61.6%。
以上所述仅为本发明的部分较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）原料预处理；（2）按照料液比1:3-4将预处理后的原料浸入浓度为50%的氯化锌溶液中浸泡24-36h；（3）炭化，对浸泡过的材料进行微波辐射，微波功率600-700W，微波辐射10-15min；（4）制备初制活性炭，将经步骤（3）处理后的原料转入马弗炉，升温至180-240℃保温1h，然后升温至600-700℃热解60-90min；（5）酸洗，对所制得的初制活性炭进行酸洗；（6）水洗；（7）烘干，粉碎；所述原料为香樟壳、香樟叶或猪粪中的任意一种或两种或香樟壳、香樟叶与猪粪的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备活性炭的方法，其特征在于：所述原料预处理包括将采集到的原料在105-110℃的环境下干燥24-36h；粉碎；过20-40目筛。
3.根据权利要求1所述的制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤（4）制备初制活性炭，将经步骤（3）处理后的原料转入马弗炉，升温至220℃保温1h，然后升温至600-700℃热解60-90min。
4.根据权利要求1所述的制备活性炭的方法，其特征在于：所述酸洗是指将所制得的初制活性炭从马弗炉中取出，用0.1mol/L的稀盐酸90-100℃搅拌加热30-35min，重复两次。
5.根据权利要求1所述的制备活性炭的方法，其特征在于：步骤（6）为用纯水对经酸洗后的活性炭洗至pH=7。
6.根据权利按要求1所述的制备活性炭的方法，其特征在于：步骤（7）将水洗后的活性炭于105-110℃烘干12-24h；待自然冷却后取出粉碎，过100-200目筛，得到活性炭。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的制备活性炭的方法，其特征在于，所述原料为香樟壳、香樟叶和猪粪的混合物，所述香樟壳、香樟叶和猪粪的混合物的组成为：香樟壳、香樟叶和猪粪的质量比为（1-5）:1:1。
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