CN111408349A - 一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种秸秆及磁性多孔生物炭的制备方法，包括秸秆预处理、秸秆粉末浸泡、高温炭化处理和水热法制备秸秆基磁性多孔生物炭的步骤，具体采用金属锌对生物质炭材料进行改性，用以增加生物质炭表面的羧基的数量，改性后的生物质炭材料还结合水热法制备磁性材料；本发明用一锅法制备出负载磁性颗粒的秸秆基磁性多孔生物炭，方法简单，表面羧基的生物质炭材料能够更好的负载磁性颗粒，生物质炭分散包裹的磁性颗粒分散性好，增加了秸秆基磁性多孔生物炭的负载率，生物质炭材料能够更好的包覆磁性颗粒，方法简单。

Description

一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法
技术领域
本发明涉及生物炭的制备方法，具体涉及一种秸秆及磁性多孔生物炭的制备方法。
背景技术
生物炭又称之为生物质炭，通常是指农林废弃物等生物质原料在缺氧或无氧的强狂下，经由高温热裂解反应制备的稳定的多孔类富碳固态物质。生物质炭材料来源广泛、制备简单、性能优异。基于生物质炭衍生的多孔炭在具备碳基材料特性的同时，兼具廉价、可再生、制备简单等优点。将四氧化三铁纳米颗粒与多孔生物质炭材料相结合来构建优异的复合材料极具价值和意义。现有的磁性生物炭大多采用先制备磁性纳米颗粒然后进行吸附负载的方法进行制备，这样制备的磁性生物质炭材料上负载的磁性纳米颗粒数量有限，限制其磁性可回收能力。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种秸秆及磁性多孔生物炭的制备方法，通过生物质炭材料的改性并结合水热法制备，生物质炭材料能够更好的包覆磁性颗粒，方法简单。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、秸秆用去离子水反复清洗数次，清洗后在60~80℃下干燥，干燥后的秸秆还用粉碎机粉碎；
步骤二、粉碎后的秸秆还浸没至锌溶液中，加热搅拌，加热温度为50~60℃，搅拌24~72h后过滤并干燥，得锌离子秸秆粉末；
步骤三、步骤二干燥后的锌离子秸秆粉末在50~60℃的NaOH溶液中浸泡，NaOH溶液浓度为0.5mol/L，浸泡时间为6~8h，浸泡后还在真空下烘干24h，将烘干后的样品在500~600℃和氮气保护下进行高温炭化处理，处理时间为2~3h，高温炭化处理后在0.6~0.8mol/L的HCl溶液浸泡3~4h，浸泡后用去离子水清洗至中性，清洗完毕后在50℃温度下烘干，得锌基生物质炭；
步骤四、将步骤三得到的锌基生物质炭溶解至乙二醇溶液中，在搅拌条件下混匀，搅拌时间为60min，搅匀之后将六水三氯化铁、醋酸钠分别加入溶解有锌基生物质炭的乙二醇溶液中，搅拌2h后转移至反应釜中反应，反应温度为180~200℃，反应时间为10h；
步骤五、反应完毕后冷却至室温，然后在外加磁场的分离作用下将产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，洗涤后放入烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为24h，得秸秆基磁性多孔生物炭。
进一步的，步骤一中，秸秆还粉碎至30~50目。
进一步的，所述锌溶液为硝酸锌溶液。
进一步的，所述锌溶液的质量分数为10~20%。
进一步的，烘干后的样品在氮气保护下进行高温炭化处理前还进行保温处理，保温处理是烘干后的样品在加热条件下由室温升温至400~450℃，保温30~60min，保温结束后继续升温至500~600℃进行高温炭化处理。
进一步的，步骤四中，乙二醇溶液中，按质量比，六水三氯化铁：醋酸钠：锌基生物质炭=1.3：2.4：1。
进一步的，所述反应釜为高压反应釜，反应釜还包括聚四氟乙烯内衬。
本发明的有益效果为：本发明的一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，采用锌对生物质炭材料进行改性，用以增加生物质炭表面的羧基的数量，改性后的生物质炭材料还结合水热法制备磁性材料；本发明用一锅法制备出负载磁性颗粒的秸秆基磁性多孔生物炭，方法简单，表面羧基的生物质炭材料能够更好的负载磁性颗粒，生物质炭分散包裹的磁性颗粒分散性好，增加了秸秆基磁性多孔生物炭的负载率。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
实施例1
一、硝酸锌溶液的制备
以六水硝酸锌粉末为原料配置，将10g六水和硝酸锌粉末加入100mL的去离子水中搅拌，直至完全溶解。
二、秸秆预处理
将秸秆用去离子水清洗4遍，清洗后的秸秆在60℃的温度下烘干，烘干后的秸秆用粉碎机粉碎，并过筛，筛网目数为30目。
三、秸秆粉末的浸泡
粉碎后的秸秆还浸没至配置好的锌溶液中，加热搅拌，加热温度为50℃，搅拌24h后过滤并干燥，得锌离子秸秆粉末，其中所用的粉碎后的秸秆与六水硝酸锌粉末的质量比为1:1。
四、高温炭化处理
将上述锌离子秸秆粉末在50℃的NaOH溶液中浸泡，NaOH溶液浓度为0.5mol/L，浸泡时间为6h，浸泡后还在真空下烘干24h，烘干后的样品进行保温处理，保温处理是烘干后的样品在加热条件下由室温升温至400℃，保温30min，保温结束后继续升温至500℃进行高温炭化处理；在500℃和氮气保护下进行高温炭化处理，处理时间为2h，高温炭化处理后在0.6mol/L的HCl溶液浸泡3h，浸泡后用去离子水清洗至中性，清洗完毕后在50℃温度下烘干，得锌基生物质炭。
五、水热法制备秸秆基磁性多孔生物炭
将1g锌基生物质炭溶解至80mL乙二醇溶液中，在搅拌条件下混匀，搅拌时间为60min，搅匀之后将1.3g六水三氯化铁、2.4g醋酸钠分别加入溶解有锌基生物质炭的乙二醇溶液中，搅拌2h后转移至反应釜中反应，反应温度为180℃，反应时间为10h；反应完毕后冷却至室温，然后在外加磁场的分离作用下将产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，洗涤后放入烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为24h，得秸秆基磁性多孔生物炭。
实施例2
一、硝酸锌溶液的制备
以六水硝酸锌粉末为原料配置，将15g六水和硝酸锌粉末加入100mL的去离子水中搅拌，直至完全溶解。
二、秸秆预处理
将秸秆用去离子水清洗5遍，清洗后的秸秆在70℃的温度下烘干，烘干后的秸秆用粉碎机粉碎，并过筛，筛网目数为40目。
三、秸秆粉末的浸泡
粉碎后的秸秆还浸没至配置好的锌溶液中，加热搅拌，加热温度为55℃，搅拌48h后过滤并干燥，得锌离子秸秆粉末，其中所用的粉碎后的秸秆与六水硝酸锌粉末的质量比为2:1。
四、高温炭化处理
将上述锌离子秸秆粉末在55℃的NaOH溶液中浸泡，NaOH溶液浓度为0.5mol/L，浸泡时间为7h，浸泡后还在真空下烘干24h，烘干后的样品进行保温处理，保温处理是烘干后的样品在加热条件下由室温升温至450℃，保温30min，保温结束后继续升温至600℃进行高温炭化处理；在600℃和氮气保护下进行高温炭化处理，处理时间为3h，高温炭化处理后在0.7mol/L的HCl溶液浸泡3h，浸泡后用去离子水清洗至中性，清洗完毕后在50℃温度下烘干，得锌基生物质炭。
五、水热法制备秸秆基磁性多孔生物炭
将1g锌基生物质炭溶解至71mL乙二醇溶液中，在搅拌条件下混匀，搅拌时间为60min，搅匀之后将1.3g六水三氯化铁、2.4g醋酸钠分别加入溶解有锌基生物质炭的乙二醇溶液中，搅拌2h后转移至反应釜中反应，反应温度为200℃，反应时间为10h；反应完毕后冷却至室温，然后在外加磁场的分离作用下将产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，洗涤后放入烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为24h，得秸秆基磁性多孔生物炭。
实施例3
一、硝酸锌溶液的制备
以六水硝酸锌粉末为原料配置，将20g六水和硝酸锌粉末加入100mL的去离子水中搅拌，直至完全溶解。
二、秸秆预处理
将秸秆用去离子水清洗3遍，清洗后的秸秆在80℃的温度下烘干，烘干后的秸秆用粉碎机粉碎，并过筛，筛网目数为50目。
三、秸秆粉末的浸泡
粉碎后的秸秆还浸没至配置好的锌溶液中，加热并机械搅拌，加热温度为60℃，搅拌72h后过滤并干燥，得锌离子秸秆粉末，其中所用的粉碎后的秸秆与六水硝酸锌粉末的质量比为1:1。
四、高温炭化处理
将上述锌离子秸秆粉末在60℃的NaOH溶液中浸泡，NaOH溶液浓度为0.5mol/L，浸泡时间为8h，浸泡后还在真空下烘干24h，烘干后的样品进行保温处理，保温处理是烘干后的样品在加热条件下由室温升温至450℃，保温60min，保温结束后继续升温至600℃进行高温炭化处理；在600℃和氮气保护下进行高温炭化处理，处理时间为2h，高温炭化处理后在0.8mol/L的HCl溶液浸泡4h，浸泡后用去离子水清洗至中性，清洗完毕后在50℃温度下烘干，得锌基生物质炭。
五、水热法制备秸秆基磁性多孔生物炭
将2g锌基生物质炭溶解至100mL乙二醇溶液中，在搅拌条件下混匀，搅拌时间为60min，搅匀之后将2.6g六水三氯化铁、4.8g醋酸钠分别加入溶解有锌基生物质炭的乙二醇溶液中，搅拌2h后转移至反应釜中反应，反应温度为190℃，反应时间为10h；反应完毕后冷却至室温，然后在外加磁场的分离作用下将产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，洗涤后放入烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为24h，得秸秆基磁性多孔生物炭。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、秸秆用去离子水反复清洗数次，清洗后在60~80℃下干燥，干燥后的秸秆还用粉碎机粉碎；
步骤二、粉碎后的秸秆还浸没至锌溶液中，加热搅拌，加热温度为50~60℃，搅拌24~72h后过滤并干燥，得锌离子秸秆粉末；
步骤三、步骤二干燥后的锌离子秸秆粉末在50~60℃的NaOH溶液中浸泡，NaOH溶液浓度为0.5mol/L，浸泡时间为6~8h，浸泡后还在真空下烘干24h，将烘干后的样品在500~600℃和氮气保护下进行高温炭化处理，处理时间为2~3h，高温炭化处理后在0.6~0.8mol/L的HCl溶液浸泡3~4h，浸泡后用去离子水清洗至中性，清洗完毕后在50℃温度下烘干，得锌基生物质炭；
步骤四、将步骤三得到的锌基生物质炭溶解至乙二醇溶液中，在搅拌条件下混匀，搅拌时间为60min，搅匀之后将六水三氯化铁、醋酸钠分别加入溶解有锌基生物质炭的乙二醇溶液中，搅拌2h后转移至反应釜中反应，反应温度为180~200℃，反应时间为10h；
步骤五、反应完毕后冷却至室温，然后在外加磁场的分离作用下将产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，洗涤后放入烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为24h，得秸秆基磁性多孔生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：步骤一中，秸秆还粉碎至30~50目。
3.根据权利要求1所述的一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述锌溶液为硝酸锌溶液。
4.根据权利要求1或3所述的一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述锌溶液的质量分数为10~20%。
5.根据权利要求1所述的一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：烘干后的样品在氮气保护下进行高温炭化处理前还进行保温处理，保温处理是烘干后的样品在加热条件下由室温升温至400~450℃，保温30~60min，保温结束后继续升温至500~600℃进行高温炭化处理。
6.根据权利要求1所述的一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：步骤四中，乙二醇溶液中，按质量比，六水三氯化铁：醋酸钠：锌基生物质炭=1.3：2.4：1。
7.根据权利要求1所述的一种秸秆基磁性多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述反应釜为高压反应釜，反应釜还包括聚四氟乙烯内衬。
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