CN110519978A - 一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Co‑CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，所述复合电磁屏蔽材料具有三维连通网络结构，所述复合电磁屏蔽材料由碳纤维、生长在碳纤维表面的碳纳米管以及嵌入在碳纳米管管壁内部或管壁外表面的钴纳米颗粒组成。本发明还公开了上述Co‑CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法。本发明Co‑CNTs/碳纤维复合电磁吸波剂具有三维连通网络结构，三维连通网络结构提供了感应电流的传输途径，高温煅烧生成的CNTs进一步提升了复合物的电导率，增强了电磁波的表面反射；镶嵌的钴纳米颗粒引入了磁损耗机制，有利于电磁波衰减，从而本发明Co‑CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料表现出优异的电磁屏蔽性能。

Description

一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，还涉及上述Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，属于屏蔽材料技术领域。
背景技术
现代计算机及各种电子通讯技术的快速发展为人类生活带来了巨大的便利和舒适，但与此同时也带来了严重的电磁辐射。电磁辐射不仅会危害身体健康还会严重干扰电子产品的正常工作。目前，采取电磁屏蔽措施尽量减少电磁辐射对仪器设备的干扰，并使人体处于安全辐射范围，被认为是控制污染有效的方法之一。因此，研究探索高性能的电磁屏蔽材料显得尤为重要。相比于传统的金属系电磁屏蔽材料，碳基复合材料具有质量轻、耐腐蚀、易加工、导电性高等优点，发展成为主流的屏蔽材料之一，受到了广泛的关注。
近年研究发现，碳纳米管作为众多碳系材料中的一员，由于其独特的一维结构、较高的电子传输能力，较大的纵横比使其在电磁波屏蔽应用中具有良好的应用前景。尤其，将碳纳米管分散在聚合物基质中制备高性能的电磁屏蔽材料是目前研究的热点。除碳纳米管的尺寸和形貌对复合物屏蔽效能影响之外，碳纳米管在聚合物中的分散度是影响屏蔽效能的关键因素。例如，韩国汉阳大学Kang课题组通过阴离子聚合融化过程将多壁碳纳米管分散在聚酰胺-6聚合物中，其最佳屏蔽效能可达到29dB。(Jang，J.；Lee，H.S.；Kim，J.W.；Kim，S.Y.；Kim，S.H.；Hwang，I.；Kang，B.J.；Kang，M.K.；Facile and cost-effective strategyfor fabrication of polyamide 6 wrapped multi-walled carbon nanotube viaanionic melt polymerization of ε-caprolactam，Chem.Eng.J.373(2019)251-258).新加坡国立大学He等人通过原位聚合方法制备了碳纳米管聚苯胺柔性电磁屏蔽薄膜。最强屏蔽性能高达7.5×104dB cm2g-1。(Li，H.；Lu，X.；Yuan，D.；Sun，J.；Erden，F.；Wang，F.；He，C.；Lightweight flexible carbon nanotube/polyaniline films with outstandingEMI shielding properties，J.Mater.Chem.C 5(2017)8694-8698)。然而现有技术依然存在这诸多不足：1.较强的范德华力作用容易导致碳纳米管在聚合物中团聚，限制其导电性的提高，进而获得有限的电磁屏蔽性能。2.成本较高，产率低，不适宜大规模工业化生产。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，该复合电磁屏蔽材料通过碳纤维搭建成三维连通网络结构，碳纳米管纵向生长在碳纤维表面，以碳纤维为碳纳米管的生长基体有效防止了碳纳米管的团聚现象。
本发明还要解决的技术问题是提供上述Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，该制备方法能够制备出具有三维连通网络结构的碳基复合电磁屏蔽材料，且制备工艺简单、成本低，能够适用于工业化大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：
一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，所述复合电磁屏蔽材料具有三维连通网络结构，所述复合电磁屏蔽材料由碳纤维、生长在碳纤维表面的碳纳米管以及嵌入在碳纳米管管壁内部或管壁外表面的钴纳米颗粒组成。
其中，所述钴纳米颗粒的尺寸为30～150nm，所述碳纳米管的直径为30-500nm。本发明制得的Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料中，碳纤维(碳纤维的尺寸远远大于碳纳米管，碳纳米管是生长在碳纤维上的，所以三维连通网络主要由碳纤维组成)具有较高的横纵比，从而碳纤维之间能够相互连接，搭建出三维连通网络结构。
上述Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，具体包含如下步骤：
(1)活化棉花纤维；
(2)将步骤(1)活化后的棉花纤维浸渍于CoCl2的乙醇溶液中，往该CoCl2的乙醇溶液中加入二氰二胺，密封干燥，得到Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体；其中，CoCl2的乙醇溶液中，CoCl2的浓度为0.1mol/L，二氰二胺的加入量为3～3.5g，棉花纤维的质量为0.37～0.39g；
(3)将步骤(2)的Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体置于惰性气氛下煅烧，得到所需产物。
其中，步骤(1)中，棉花纤维的活化具体是指：将棉花纤维浸渍于含有九水合硅酸钠、双氧水和氢氧化钠的混合水溶液中；将整个混合物料进行加热处理，加热温度为90℃，加热时间为60min，然后将棉花纤维分别用热水和冷水进行洗涤，洗涤后干燥。
其中，步骤(3)中，将Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体先以2℃/min的升温速率升温至500℃煅烧3h，然后再以5℃/min的升温速率升温至800℃煅烧2h。
有益效果：本发明Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料具有三维网状结构，三维网状结构为感应电流提供了有效的传输途径；高温煅烧生成的碳纳米管生长在碳纤维表面，有效防止碳纳米管的团聚现象，进一步提高了复合材料的导电性能，加强了电磁波在复合材料表面的反射；金属Co纳米颗粒的嵌入引入了磁损耗机制，有利于电磁波衰减，在反射损耗和衰减损耗的协同作用下，本发明Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料表现出优异的电磁屏蔽性能；最后，本发明制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，可以实现规模化大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2制得的碳基材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的CN-3.0复合电磁屏蔽材料放大倍数不同的SEM照片I；
图3为本发明实施例1制得的CN-3.0复合电磁屏蔽材料放大倍数不同的SEM照片II；
图4为本发明实施例2制得的CN-1.0复合电磁屏蔽材料放大倍数不同的SEM照片I；
图5为本发明实施例2制得的CN-1.0复合电磁屏蔽材料放大倍数不同的SEM照片II；
图6为本发明实施例1制得的CN-3.0复合电磁屏蔽材料放大倍数不同的TEM照片I；
图7为本发明实施例1制得的CN-1.0复合电磁屏蔽材料放大倍数不同的TEM照片II；
图8为本发明实施例1制得的CN-3.0复合电磁屏蔽材料的屏蔽效能图谱；
图9为本发明实施例2制得的CN-1.0复合电磁屏蔽材料的屏蔽效能图谱；
图10为本发明实施例1制得的CN-3.0复合电磁屏蔽材料在不同填充比下的屏蔽效能图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本发明Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，采用如下方法制备而成：
步骤1，活化棉花纤维：将棉花纤维浸渍在含有九水合硅酸钠、双氧水和氢氧化钠的混合水溶液中，然后将混合物置于90℃的烘箱中，保温1小时；活化后的棉花纤维用热水和冷水分别洗涤三次，干燥备用；
步骤2，将步骤1活化后的0.37g棉花纤维浸渍于50mL CoCl2浓度为0.1mol/L的乙醇溶液中，随后往CoCl2的乙醇溶液中加入10mL去离子水和3.0g二氰二胺(DCDA)；将混合物料搅拌均匀后，密封干燥，得到Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体；
步骤3，将步骤2的Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体置于Ar2气氛中煅烧，使前驱体热分解和碳化，先以2℃/min的升温速率升温至500℃并保温3h后，继续以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温2h，自然冷却后得到Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，标记为CN-1.0。
实施例2
一种Co-C/碳纤维复合电磁屏蔽材料，采用如下方法制备而成：
步骤1，活化棉花纤维：将棉花纤维浸渍在含有九水合硅酸钠、双氧水和氢氧化钠的混合水溶液中，然后将混合物置于90℃的烘箱中，保温1小时；活化后的棉花纤维用热水和冷水分别洗涤三次，干燥备用；
步骤2，将步骤1活化后的0.37g棉花纤维浸渍于50mL CoCl2浓度为0.1mol/L的乙醇溶液中，随后往CoCl2的乙醇溶液中加入10mL去离子水和1.0g二氰二胺(DCDA)；将混合物料搅拌均匀后，密封干燥，得到Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体；
步骤3，将步骤2的Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体置于Ar2气氛中煅烧，使前驱体热分解和碳化，先以2℃/min的升温速率升温至500℃并保温3h后，继续以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温2h，自然冷却后得到Co-C/碳纤维复合电磁屏蔽材料，标记为CN-1.0。
实施例2制得的CN-1.0复合材料中碳纤维表面没有生成碳纳米管结构，而是尺寸较小的碳纳米颗粒。
图1为本发明实施例1和实施例2制得的碳基材料的X射线衍射图谱，从图1可以看出，实施例1和实施例2制得的产物CN-3.0和CN-1.0都包括Co和C的特征峰，证明所得材料为Co/C复合物；而实施例2制得的产物CN-1.0的碳特征峰的强度明显高于实施例1产物CN-3.0。证明实施例2制得的产物CN-1.0中碳的石墨化程度更高。
图2，3为本发明实施例1制得的CN-3.0复合物放大倍数不同的SEM照片，从图2可以看出，CN-3.0中碳纤维构成三维连通网络结构。从图3可以看出，碳纳米管纵向生长在碳纤维表面，碳纤维的尺寸约为5-10μm，碳纳米管的直径为30-500nm。
图4，5为本发明实施例2制得的CN-1.0复合物放大倍数不同的SEM照片，从图4～5可以看出，通过高温煅烧，小尺寸的碳纳米颗粒生长在碳纤维表面，并没有生成碳纳米管。因此可得出DCDA的添加量对碳纳米管生长具有重要影响作用。
图6，7为本发明实施例1制得的CN-3.0复合物放大倍数不同的TEM照片，从图6～7中可以看出，金属Co纳米颗粒随机镶嵌在碳纳米管的管壁内部或管壁外围处。
图8为本发明实施例1制得的CN-3.0的屏蔽效能图谱。从图8可以看出，产物CN-3.0表现出优异的屏蔽性能；在石蜡中的填充度为20％时，复合材料的屏蔽效能值在2-18GHz范围内均大于10dB，表明90％的入射电磁波均可以被CN-3.0材料表面反射。
图9为实施例2制得的CN-1.0的屏蔽效能图谱。从图9可以看出，产物CN-1.0屏蔽效能较差，最大屏蔽效能值均不超过10dB。
图10为实施例1制得的CN-3.0复合物在石蜡中不同填充度的屏蔽效能图，从图10可以看出随着填充度的上升，屏蔽效能在逐渐提升。当填充度为30％，在2-18GHz范围内，屏蔽效能值均大于20dB，表明99％的入射电磁波均可以被复合材料屏蔽。
本发明Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料先通过液相法合成Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体，在高温热处理下，Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体发生热分解反应，碳化得到Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料。本发明Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料具有三维连通网络结构，其中，碳纳米管纵向生长在碳纤维表面。由碳纤维构成的三维网络结构提供了感应电流的传输途径，碳纳米管较大的电子传输和跳跃能力进一步提升复合物的导电率，有助于电磁波反射；高温煅烧生成的金属钴引入了磁损耗机制；另外，复合材料中Co、碳纤维和CNTs共同存在还有利于增强界面极化效应，多重方式协同增效加快电磁波的衰减，因此本发明Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料表现出良好的电磁屏蔽性能。

Claims (7)

1.一种Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，其特征在于：所述复合电磁屏蔽材料具有三维连通网络结构，所述复合电磁屏蔽材料由碳纤维、生长在碳纤维表面的碳纳米管以及生长在碳纳米管管壁内部或管壁外表面的钴纳米颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料，其特征在于：所述钴纳米颗粒的尺寸为30～150nm，所述碳纳米管的直径为30-500nm。
3.一种权利要求1所述的Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，具体包含如下步骤：
(1)活化棉花纤维；
(2)将步骤(1)活化后的棉花纤维浸渍于CoCl2的乙醇溶液中，往该CoCl2的乙醇溶液中加入二氰二胺，密封干燥，得到Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体；其中，CoCl2的乙醇溶液中，二氰二胺的加入量为3～3.5g，棉花纤维的质量为0.37～0.39g；
(3)将步骤(2)的Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体置于惰性气氛下煅烧，得到所需产物。
4.根据权利要求3所述的Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，棉花纤维的活化具体是指：将棉花纤维浸渍于含有九水合硅酸钠、双氧水和氢氧化钠的混合水溶液中；将整个混合物料进行加热处理，将加热处理后的棉花纤维分别用热水和冷水进行洗涤，洗涤后干燥。
5.根据权利要求3所述的Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，CoCl2的乙醇溶液中，CoCl2的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求3所述的Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将Co2+/DCDA/棉花纤维前驱体先以2℃/min的升温速率升温至500℃煅烧3h，然后再以5℃/min发升温速率升温至800℃煅烧2h。
7.根据权利要求4所述的Co-CNTs/碳纤维复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：加热温度不低于90℃，加热时间大于60min。
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