CN103422192A - Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,包括Fe-Co合金纳米颗粒和碳纳米纤维,所述Fe-Co合金纳米颗粒均匀分布于碳纳米纤维的内部或表面,且Fe-Co合金纳米颗粒被石墨化碳层包裹,本发明还公开了Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法,该方法采用静电纺丝结合后期热处理一步法制得,该方法工艺简单、成本低廉、产率高,并可连续大量制备目标产物Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂。本发明的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂是一种综合性能优异的吸波材料,具有质轻、宽频、强吸收、电磁参数方便可调等优点,在电磁隐身、电磁屏蔽和抗电磁辐射干扰等技术领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,还涉及上述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法及其应用,属于电磁波吸收材料领域。
背景技术
电磁波吸收材料在军工及民事方面均有着广泛的应用,已经成为军事装备电磁隐身、电磁屏蔽和抗电磁辐射干扰等技术领域研究的热点。吸波材料对电磁波的吸收主要依赖于填充其中的电磁波吸收剂。随着纳米技术的发展,传统吸收剂如铁氧体和磁性金属材料的低维纳米化使其对电磁波的吸收性能虽然有了很大程度的提高和改善,但单一组分吸收剂还是难以满足现代科学技术发展对吸波材料性能所提出的“厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强”的要求。于是将多种吸收剂进行复合制成纳米结构复合吸波材料可能是实现吸波性能实质突破的有效途径之一,同时也是吸波材料未来发展的一个重要方向。利用复合材料的协同效应和电磁参数可调的优点,将不同吸收频段、不同损耗机制的吸收剂进行多元复合,通过调节材料的结构组成、微观形貌以及电磁参数以实现其阻抗匹配,从而以达到低密度、强吸收和宽频带的效果。
传统吸波材料往往因为密度大、稳定性差或吸收频带窄、匹配厚度大等缺点制约了其发展和应用。纳米碳纤维作为一种重要的吸波材料,凭借其低密度、耐高温、抗腐蚀和优异的电学性能等优点受到人们的青睐。然而作为典型的介电损耗材料,其电磁匹配性较差,对电磁波具有强烈的反射性。目前,应用中的纳米碳纤维吸波材料多为表面包覆磁性金属涂层或磁性氧化物涂层,以达到对纳米碳纤维进行磁改性及改善其电磁匹配的目的,所获得的复合材料的吸波性能均优于单一使用时的性能。但由于所镀或沉积的磁性金属或合金涂层位于碳纤维的表面,其抗氧化和耐腐蚀性能较差,从而在一定程度上限制了此类磁性碳纤维复合材料在一些复杂环境下的正常使用。本发明采用静电纺丝结合后期热处理一步合成了磁性Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,制备工艺简单,Fe-Co合金纳米粒子较为均匀地嵌入在碳纳米纤维中,且被石墨化碳层所包裹,杜绝了与空气的接触,大大提高了其抗氧化和耐腐蚀能力,所制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂是一种质轻、宽频、强吸收、综合性能优良的电磁波吸收材料。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的技术问题是提供一种质轻、宽频、强吸收、综合性能优良的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,本发明还要解决的技术问题是提供上述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法,本发明最后要解决的技术问题是提供上述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的应用。
发明内容:为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,包括Fe-Co合金纳米颗粒和碳纳米纤维,所述Fe-Co合金纳米颗粒均匀分布于碳纳米纤维的内部或表面,且Fe-Co合金纳米颗粒被石墨化碳层包裹。
其中,该复合纳米纤维微波吸收剂具有分级结构,在复合纳米纤维微波吸收剂表面生长有碳纳米管。
其中,该复合纳米纤维微波吸收剂的平均直径为150~550nm。
上述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将所需量的聚丙烯腈加入到适量的二甲基甲酰胺中,加热并搅拌至聚丙烯腈完全溶解,再加入所需量的乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴,继续搅拌得到均匀、透明、稳定的纺丝溶液;
步骤2,通过步骤1的溶液进行静电纺丝制备聚丙烯腈/乙酰丙酮铁钴+乙酰丙酮铁复合前驱体纤维;
步骤3,将步骤2得到的前驱体纤维先预氧化,然后再进行碳化,最后得到不同Fe-Co合金以及C含量的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂。
其中,步骤1中,纺丝溶液中聚丙烯腈的质量分数为5~12%,优选6~10%,乙酰丙酮钴的质量分数为4~13%,优选6~10%,乙酰丙酮铁的质量分数为4~13%,优选6~10%。
其中,步骤2中,静电纺丝的工艺参数为:电压10~22kV,优选11~17kV,溶液推进速率0.2~0.8mL/h,优选0.3~0.6mL/h,接收距离为15~25cm,优选18~23cm,温度为15~30℃,湿度小于60%。
其中,步骤3中,前驱体纤维预氧化的温度为180~280℃,优选220~260℃,保温时间1~3h,升温速率为1~5℃/min,优选2~3℃/min;碳化温度为600~1300℃,气氛为氩气或氮气,保温时间1~3h,升温速率为2~10℃/min,优选3~6℃/min。
一种应用权利要求1所述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的吸波涂层,该吸波涂层以硅胶为基体,在硅胶中掺杂3~10wt%的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,其密度为0.8~1.0g/cm3,吸波涂层厚度为1.2~2.0mm,该涂层的微波吸收峰值达到–41至–96dB,2~18GHz范围内反射率小于–10dB的频宽达到10.5GHz,能覆盖整个Ku波段和X波段。
相比于现有技术,本发明具有以下有益效果:
1.本发明的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂不仅具有重量轻、频段宽、吸收强的特点,还具有较强的抗氧化性和耐腐蚀性,在碳纳米纤维中引入磁性Fe-Co合金,大幅提高和改善了碳纳米纤维的吸波性能,本发明的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂在电磁隐身、电磁屏蔽和抗电磁辐射干扰等技术领域具有广阔的应用前景;
2.本发明Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法采用静电纺丝并结合后期热处理一步合成了Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,该方法工艺简单、成本低廉、产率高,并可连续大量制备目标产物Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,另外,所提出的制备路线可扩展用于构筑含其他磁性金属或合金材料的磁性碳纳米纤维;
3.以本发明Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂制成的吸波涂层为一种质轻、宽频、强吸收、综合性能好的电磁波吸收材料,当吸收剂含量在3~10wt%时,涂层的密度仅为0.8~1.0g/cm3,涂层厚度为1.1~2.0mm时,其微波吸收峰值达到–41至–96dB,2~18GHz范围内反射率小于–10dB的频宽达到10.5GHz,能覆盖整个Ku波段和X波段。
附图说明
图1为实施例4所制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的SEM照片;
图2为实施例2所制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的XRD谱图;
图3为实施例2所制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂与硅胶复合制成的吸波涂层的反射损耗曲线。
具体实施方式
下面的实施案例将对本发明做进一步说明。应理解,这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
本发明制备Fe-Co/C复合纳米纤维微波吸收剂的方法可通过改变前驱体纤维的化学组成以及通过调节预氧化和碳化温度来调控复合纳米纤维微波吸收剂中C和Fe-Co合金的含量,进而有效调节复合纳米纤维微波吸收剂的微波电磁参数以及其吸收特性。
实施例1
本发明Fe-Co/C复合纳米纤维微波吸收剂制备方法,具体步骤如下:
步骤1,将0.7g聚丙烯腈(PAN,平均分子量150000)加入到盛有8.6g二甲基甲酰胺(DMF)的锥形瓶中,于50℃水浴加热并磁力搅拌3h至PAN完全溶解,然后再加入0.4653g乙酰丙酮铁和0.2347g乙酰丙酮钴,在常温下继续磁力搅拌15h制得均匀、透明、稳定的纺丝溶液,该纺丝溶液中PAN的质量分数为7%,金属盐的质量分数为7%,二者物质的量之比为2:1,其余为溶剂DMF;
步骤2,将配制好的纺丝溶液移入静电纺丝装置中,在电压为12kV、接收距离为23cm、溶液供给速率为0.3mL/h、喷丝头直径0.8mm、环境温度为20~25℃、湿度为35~45%的条件下进行静电纺丝制成PAN/乙酰丙酮铁钴复合前驱体纤维,并将收集到的前驱体纤维放入烘箱内于80℃干燥10h;
步骤3,将干燥好的前驱体纤维在空气气氛中以2℃/min的速率由室温升至240℃进行预氧化,保温时间3h,之后随炉自然冷却至室温。将预氧化后的纤维样品再在氩气气氛下以5℃/min的速率由室温加热至1200℃并保温1h进行碳化处理,在氩气气氛下自然冷却至室温后得到Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,其平均直径约为280nm。
以硅胶为基体,将实施例1制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂与硅胶均匀混合制成单层吸波涂层,当吸收剂含量为3wt%,涂层厚度为1.7mm时,其最小反射损耗达到–65dB,2~18GHz范围内反射率小于–10dB的有效吸收带宽为7.5GHz,频率范围为9.3~16.8GHz。
实施例2
实施例2的Fe-Co/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法基本过程同实施例1,与实施例1不同的是:实施例2纺丝溶液中乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴质量分别为0.5318和0.2682g,金属盐含量为8wt%,碳化温度为1000℃,得到的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的平均直径约为190nm。
以硅胶为基体,将实施例2制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂与硅胶均匀混合制成单层吸波涂层,当吸收剂装载量为5wt%、涂层厚度为1.9mm时,其最小反射损耗达到–96dB,有效吸收带宽为7.5GHz,频率范围为8.1~15.6GHz。
实施例3
实施例3的Fe-Co/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法基本过程同实施例1,与实施例1不同的是:实施例3乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴质量分别为0.2659和0.1341g,金属盐含量为4wt%,预氧化温度为260℃,碳化温度为1200℃,获得的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的平均直径约为260nm。
以硅胶为基体,将实施例3制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂与硅胶均匀混合制成单层吸波涂层,当吸收剂装载量为7wt%、涂层厚度为1.5mm时,最小反射损耗为–67dB,有效吸收带宽6.6GHz,频率范围为9.1~15.7GHz。
实施例4
实施例4的Fe-Co/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法基本过程同实施例1,与实施例1不同的是:实施例4纺丝溶液PAN的含量为8wt%,乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴质量分别为0.5983和0.3017g,金属盐含量为9wt%,电压为15kV,接收距离为15cm,推进速度为0.5mL/h,喷丝头直径0.9mm,预氧化温度为250℃,碳化温度为1000℃,得到的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的平均直径约为500nm。
以硅胶为基体,将实施例4制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂与硅胶均匀混合制成单层吸波涂层,当吸收剂装载量为5wt%、涂层厚度为1.9mm时,最小反射损耗为–42dB,有效吸收带宽8.4GHz,频率范围为9.6~18GHz。
实施例5
实施例5的Fe-Co/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法基本过程同实施例1,与实施例1不同的是:实施例5乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴的质量分别为0.3485g和0.3515g,二者物质的量之比为1:1,碳化温度为1000℃,获得的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的平均直径约为240nm。
以硅胶为基体,将实施例5制备的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂与硅胶均匀混合制成单层吸波涂层,当吸收剂装载量为5wt%、涂层厚度为1.7mm时,最小反射损耗为–42dB,有效吸收带宽9.8GHz,频率范围为8.2~18GHz。
Claims (8)
1.一种Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,其特征在于:包括Fe-Co合金纳米颗粒和碳纳米纤维,所述Fe-Co合金纳米颗粒均匀分布于碳纳米纤维的内部或表面,且Fe-Co合金纳米颗粒被石墨化碳层包裹。
2.根据权利要求1所述的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,其特征在于:该复合纳米纤维微波吸收剂具有分级结构,在复合纳米纤维微波吸收剂表面生长有碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,其特征在于:该复合纳米纤维微波吸收剂的平均直径为150~550nm。
4.一种权利要求1所述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将所需量的聚丙烯腈加入到适量的二甲基甲酰胺中,加热并搅拌至聚丙烯腈完全溶解,再加入所需量的乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴,继续搅拌得到均匀、透明、稳定的纺丝溶液;
步骤2:通过步骤1的溶液进行静电纺丝制备出聚丙烯腈/金属盐复合前驱体纤维;
步骤3:将步骤2得到的前驱体纤维先预氧化,然后再进行碳化,最后得到不同Fe-Co合金以及C含量的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂。
5.根据权利要求3所述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,纺丝溶液中聚丙烯腈的质量分数为5~12%,乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铁的总质量分数为4~13%。
6.根据权利要求3所述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,静电纺丝的工艺参数为:电压10~22kV,溶液推进速率0.2~0.8mL/h,接收距离为15~25cm,温度为15~30℃,湿度小于60%。
7.根据权利要求3所述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,前驱体纤维预氧化的温度为180~280℃,保温时间1~3h,升温速率为1~5℃/min;碳化温度为600~1300℃,气氛为氩气或氮气,保温时间1~3h,升温速率为2~10℃/min。
8.一种应用权利要求1所述Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂的吸波涂层,其特征在于:该吸波涂层以硅胶为基体,在硅胶中掺杂3~10wt%的Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂,其密度为0.8~1.0g/cm3,吸波涂层厚度为1.2~2.0mm。
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