CN107365567B - 一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸波材料技术领域，公开了一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料及其制备方法和应用。该吸波材料是由碳纤维和包覆在碳纤维表面的纳米碳管组成，二者的质量百分含量分别为70％‑95％和5％‑30％；所述纳米碳管含有磁性铁氧体颗粒，磁性铁氧体颗粒为纳米级四氧化三铁、纳米级铁酸锌、纳米级铁酸镁或纳米级铁酸钴，纳米颗粒的尺寸为5‑30nm。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，特别涉及一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳纤维的比强度、比模量高，且在导电、电磁屏蔽、反射与吸收、电子对抗中也具有优越的性能，是兼具力学承载和减少雷达波反射截面双重功能的优良吸波材料。但是碳纤维过高的介电常数和偏低的磁导率破坏了其阻抗匹配性能，使得碳纤维增强复合吸波材料的吸收强度较弱、吸收频带较窄，应用受到限制。而铁氧体系列材料相对电阻高，可以避免材料在高频下的趋肤效应，使电磁波能有效进入材料内部；同时，铁氧体材料也具有良好的频率特性，磁导率高，适合用作匹配层。因此，在碳纤维表面引入具有磁性的铁氧体材料，通过合理的优化设计和改性，可以使得改性碳纤维材料兼具多种微波损耗机制，从而获得具有高吸收、宽频带的吸波材料，这也是扩宽碳纤维增强复合吸波材料的应用领域的重要途径。
发明内容
为了克服现有碳纤维过高的介电常数，阻抗匹配性较差的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料，提高了碳纤维材料的吸波性，拓宽其吸收频率。
本发明的另一目的在于提供一种上述碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料，该吸波材料是由碳纤维和包覆在碳纤维表面的纳米碳管组成，二者的质量百分含量分别为70％-95％和5％-30％；所述纳米碳管含有磁性铁氧体颗粒；
所述磁性铁氧体颗粒为纳米级四氧化三铁(Fe3O4)、纳米级铁酸锌(ZnFe2O4)、纳米级铁酸镁(MgFe2O4)或纳米级铁酸钴(CoFe2O4)，纳米颗粒的尺寸为5-30nm。
上述的一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将磁性铁氧体纳米颗粒放入玻璃器皿中，加入无水四氢呋喃溶剂，超声分散0.5-2小时；再将碳纤维束丝置于聚四氟乙烯容器的方框中间，浸入上述玻璃器皿中，然后加入六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜，超声0.5小时使加入的六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜完全溶解，再加入三乙胺，室温条件超声反应0.5-8小时，反应完后将碳纤维取出，分别用四氢呋喃和去离子水超声洗涤多次，普通烘箱烘干之后再真空干燥，获得表面包覆含磁性铁氧体颗粒聚合物纳米管的碳纤维；
(2)将表面包覆含磁性铁氧体颗粒聚合物纳米管的碳纤维放入管式炉中，通高纯氮气1.0h，然后以2.0℃/min的升温速率升温至400-600℃，保温0.5-3小时，然后继续升温至700-1200℃，保温0.5-5.0小时后自然降至室温，获得碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料。
步骤(1)所述聚四氟乙烯容器的方框的外框是8cm×8cm，内框是7cm×7cm；所述洗涤多次是洗涤3次。
步骤(1)所述普通烘箱烘干是在100℃普通烘箱干燥5小时，所述真空干燥是在50℃的真空烘箱中干燥12小时。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用原位缩聚沉淀包覆的方法，可以一锅法快速的制备表面包覆磁性铁氧体颗粒聚合物纳米管的碳纤维，并通过反应时间的变换可以非常方便的控制碳纤维表面包覆铁氧体聚合物纳米管的含量，进而控制碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的含量，最终可以调控磁改性碳纤维的吸波性能。
(2)本发明所得的碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的制备方法简单，快速、有效，且不会破坏原碳纤维的力学强度，该制备方法丰富了吸波材料的设计和制备科学，对新型吸波材料研发具有重要的指导意义。
(3)本发明在碳纤维表面均匀引入包覆含磁性铁氧体纳米碳管，能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性，用此改性碳纤维制备的增强复合材料兼顾了介电损耗和磁损耗两种电磁波的损耗机制，因此在非常宽的频带范围内具备良好的吸波性能；在以本发明表面包覆含磁性铁氧体纳米碳管的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，1mm厚的复合材料，改性碳纤维增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，其最大吸收峰的吸收频率高于8.0GHz，反射率大于-20.0dB，在-5dB以下的有效带宽大于7.0GHz。
附图说明
图1为碳纤维表面包覆含磁性四氧化三铁纳米碳管的扫描电镜图。
图2为含磁性四氧化三铁纳米碳管的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
现对实施例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
六氯环三磷腈：武汉远成共创科技有限公司；
4,4′-二羟基二苯砜：阿拉丁试剂公司,99.0％；
三乙胺:阿拉丁试剂公司,AR；
氯化高铁(FeCl3·6H2O)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
氯化亚铁，四水(FeCl2·4H2O)：国药集团化学试剂有限公司，99.0％(沃凯)；
氯化镁(MgCl2·6H2O)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
双氧水(H2O2，30％)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
氢氧化钠(NaOH)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
柠檬酸：国药集团化学试剂有限公司，99.5％(沃凯)；
硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O):国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
硝酸锌(Zn(NO3)2)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
柠檬酸(C6H8O7·H2O)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
丙烯酰胺(C3H5NO)：国药集团化学试剂有限公司，CR沪试；
葡萄糖(C6H12O6·H2O)：国药集团化学试剂有限公司，AR沪试；
油酸钠(顺-9-十八烯酸钠,C18H33NaO2)：国药集团化学试剂有限公司，CR沪试。
实施例1碳纤维表面包覆四氧化三铁纳米碳管的吸波材料制备
(1)磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒的制备：首先在250mL干燥的三口圆底烧瓶中加入100mL去离子水，然后在氮气保护条件下加入1.0克(3.6mmol)FeCl3·6H2O和0.4g(2.0mmol)FeCl2·4H2O，超声分散至固体完全溶解，再向上述反应溶液中逐滴滴加50mL0.4mol/L的NaOH水溶液；滴完后，加入0.2g油酸钠，反应3.0小时；反应结束后，磁分离出黑色的固体产物，分别用去离子水和乙醇洗涤多次。在80℃的普通烘箱中干燥2小时，50℃的真空烘箱干燥12小时后，即得磁性四氧化三铁纳米颗粒，颗粒的尺寸为5-20nm。
(2)碳纤维表面包覆四氧化三铁聚膦腈纳米管的制备：在300mL玻璃器皿中加入0.2克步骤(1)所得磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒，再加入130mL无水四氢呋喃，超声分散1.0小时；再将1.2克碳纤维束丝至于聚四氟乙烯容器的方框中间(外框8cm*8cm，内框7cm*7cm)浸入上述玻璃器皿中，然后加入1.0克(2.88mmol)六氯环三磷腈和2.16克(8.64mmol)4,4′-二羟基二苯砜，超声0.5小时使六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜完全溶解，再加入3.5mL的三乙胺，室温条件超声反应1.5小时后将碳纤维取出，分别用四氢呋喃和去离子水超声洗涤3次，然后放入100℃普通烘箱干燥5小时，再放入50℃的真空烘箱干燥12小时，获得表面包覆四氧化三铁聚膦腈纳米管碳纤维。
(3)将上述表面包覆四氧化三铁聚膦腈纳米管的碳纤维放入管式炉中，通高纯氮气1.0h，然后以2.0℃/min的升温速率缓慢升温至400℃，保温1.0小时，然后继续升温至800℃,保温0.5小时候自然降至室温，获得表面包覆含5.3wt％磁性四氧化三铁纳米碳管的碳纤维，如图1所示；磁性四氧化三铁纳米碳管，如图2所示。
(4)由本实施例所得表面包覆含5.3wt％四氧化三铁纳米管的碳纤维和环氧树脂制备厚为1mm的层状复合材料，改性碳纤维增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，结果如表1所示，其最大吸收峰出现在8.13GHz，反射率为-25.8dB，在-5dB以下最大吸收峰的有效带宽为7.6GHz。
实施例2碳纤维表面包覆四氧化三铁纳米碳管的吸波材料制备
(1)磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒的制备：详见实施例1的步骤(1)。
(2)碳纤维表面包覆四氧化三铁聚膦腈纳米管的制备：在300mL的玻璃器皿中加入0.2克步骤(1)所得磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒，再加入130mL无水四氢呋喃，超声分散1.0小时；再将1.2克碳纤维束丝至于聚四氟乙烯容器的方框中间(外框8cm*8cm，内框7cm*7cm)浸入上述玻璃器皿中，然后加入1.0克(2.88mmol)六氯环三磷腈和2.16克(8.64mmol)4,4′-二羟基二苯砜，超声0.5小时使六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜完全溶解，再加入3.5mL的三乙胺，室温条件超声反应5小时后将碳纤维取出，分别用四氢呋喃和去离子水超声洗涤3次，然后放入100℃普通烘箱干燥5小时，再放入50℃的真空烘箱干燥12小时，获得表面包覆四氧化三铁聚膦腈纳米管碳纤维。
(3)将上述表面包覆四氧化三铁聚膦腈纳米管的碳纤维放入管式炉中，通高纯氮气1.0h，然后以2.0℃/min的升温速率缓慢升温至400℃，保温1.0小时，然后继续升温至800℃，保温1.0小时候自然降至室温，获得表面包含20.6wt％的磁性四氧化三铁纳米碳管的碳纤维。
(4)由本实施例所得表面包覆含20.6wt％四氧化三铁纳米管的碳纤维和环氧树脂制备厚为1mm的层状复合材料，改性碳纤维增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，结果如表1所示，其最大吸收峰出现在12.41GHz，反射率为-47.5dB，在-5dB以下最大吸收峰的有效带宽为9.6GHz。
实施例3碳纤维表面包覆铁酸锌(ZnFe2O4)纳米碳管的吸波材料制备
(1)磁性铁酸锌(ZnFe2O4)纳米颗粒的制备：首先在150mL干燥的三口圆底烧瓶中加入60mL去离子水，然后加入1.19克(4.0mmol)Zn(NO3)2·6H2O和2.33克(8.0mmol)Fe(NO3)3·9H2O，搅拌至完全溶解；再加入3.78克(18.0mmol)柠檬檬酸络合剂，搅拌条件下升温至50℃，缓慢滴加氨水至上述反应溶液调节溶液pH至3.0左右，使得络合剂完全溶解；再将7.67克丙烯酰胺加入上述反应溶液中，搅拌半小时后加入1.0克葡萄糖，并搅拌升温至80℃，反应4小时候形成湿凝胶；将湿凝胶放入120℃的普通烘箱干燥12小时，80℃真空干燥烘箱中干燥12小时，然后将干凝胶取出研磨，放入600℃的管式炉中煅烧6小时，即获得铁酸锌纳米颗粒，其颗粒尺寸为10-25nm。
(2)碳纤维表面包覆铁酸锌(ZnFe2O4)聚膦腈纳米管的制备：在300mL的玻璃器皿中加入0.15克步骤(1)所得磁性铁酸锌(ZnFe2O4)纳米颗粒，再加入130mL无水四氢呋喃，超声分散1.0小时；再将1.2克碳纤维束丝至于聚四氟乙烯容器的方框中间(外框8cm*8cm，内框7cm*7cm)浸入上述玻璃器皿中，然后加入1.0克(2.88mmol)六氯环三磷腈和2.16克(8.64mmol)4,4′-二羟基二苯砜，超声0.5小时使六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜完全溶解，再加入3.5mL的三乙胺，室温条件超声反应3小时后将碳纤维取出，分别用四氢呋喃和去离子水超声洗涤3次，然后放入120℃普通烘箱干燥24小时，再放入50℃的真空烘箱干燥12小时，获得表面包覆铁酸锌聚膦腈纳米管碳纤维。
(3)将上述表面包覆铁酸锌聚膦腈纳米管的碳纤维放入管式炉中，通高纯氮气1.0h，然后以2.0℃/min的升温速率缓慢升温至500℃，保温2.0小时，然后继续升温至700℃，保温1.0小时候自然降至室温，获得表面包含12.4wt％的磁性铁酸锌纳米碳管的碳纤维。
(4)由本实施例所得表面包覆含12.4wt％铁酸锌纳米管的碳纤维和环氧树脂制备厚为1mm的层状复合材料，改性碳纤维增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，结果如表1所示，其最大吸收峰出现在11.25GHz，反射率为-34.3dB，在-5dB以下最大吸收峰的有效带宽为8.7GHz。
实施例4碳纤维表面包覆铁酸镁(MgFe2O4)纳米碳管的吸波材料制备
(1)磁性铁酸镁(MgFe2O4)纳米颗粒的制备：采用化学共沉淀法，首先在150mL干燥的三口圆底烧瓶中加入60mL去离子水，然后加入2.70克(10.0mmol)FeCl3·6H2O和1.02克(5.0mmol)MgCl2·6H2O搅拌至完全溶解；再缓慢滴加氢氧化钠溶液调节溶液pH至12.0左右，继续强力机械搅拌1.5小时后，磁性分离后用去离子水反复洗涤至中性，然后放入70℃的普通烘箱干燥12小时，取出研磨，放入300℃的管式炉中煅烧2小时，即获得铁酸镁纳米颗粒，其颗粒尺寸为20-30nm。
(2)碳纤维表面包覆铁酸镁聚膦腈纳米管的制备：在300mL的玻璃器皿中加入0.2克步骤(1)所得磁性铁酸镁(MgFe2O4)纳米颗粒，再加入130mL无水四氢呋喃，超声分散1.0小时；再将1.2克碳纤维束丝至于聚四氟乙烯容器的方框中间(外框8cm*8cm，内框7cm*7cm)浸入上述玻璃器皿中，然后加入1.0克(2.88mmol)六氯环三磷腈和2.16克(8.64mmol)4,4′-二羟基二苯砜，超声0.5小时使六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜完全溶解，再加入3.5mL的三乙胺，室温条件超声反应4.0小时后将碳纤维取出，分别用四氢呋喃和去离子水超声洗涤3次，然后放入100℃普通烘箱干燥5小时，再放入50℃的真空烘箱干燥12小时，获得表面包覆铁酸镁聚膦腈纳米管碳纤维。
(3)将上述表面包覆铁酸镁聚膦腈纳米管的碳纤维放入管式炉中，通高纯氮气1.0h，然后以2.0℃/min的升温速率缓慢升温至400℃，保温1.0小时，然后继续升温至900℃，保温1.5小时候自然降至室温，获得表面包含磁性16.8wt％的铁酸镁纳米碳管的碳纤维。
(4)由本实施例所得表面包覆含16.8wt％铁酸镁纳米管的碳纤维和环氧树脂制备厚为1mm的层状复合材料，改性碳纤维增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，结果如表1所示，其最大吸收峰出现在10.6GHz，反射率为-41.1dB，在-5dB以下最大吸收峰的有效带宽为8.3GHz。
实施例5碳纤维表面包覆铁酸钴(CoFe2O4)纳米碳管的吸波材料制备
(1)磁性铁酸钴(CoFe2O4)纳米颗粒的制备：采用溶胶-凝胶法制备，首先将Fe(NO3)3·9H2O与Co(NO3)2·6H2O分别配制成2mol/L的水溶液，再将30mL硝酸铁溶液与15mL硝酸钴溶液混合置于150mL的三口反应瓶中，然后将18.9克(90mmol)柠檬酸加入上述反应瓶中，再加入1.5克聚乙二醇，强力机械搅拌使其充分溶解；溶解完全后，缓慢加入氨水溶液调节溶液的pH至3，然后搅拌升温75℃使其发生溶胶-凝胶的转化，形成凝胶后将反应物置于115℃的烘箱中干燥形成干凝胶；最后将干凝胶取出研磨，放入500℃的管式炉中煅烧3小时，即获得黑色铁酸钴粉末，再粉笔用去离子水和无水乙醇洗涤，抽滤，烘干，其颗粒尺寸为10-25nm。
(2)碳纤维表面包覆铁酸钴(CoFe2O4)纳米管的制备：在300mL玻璃器皿中加入0.2克步骤(1)所得磁性铁酸钴(CoFe2O4)纳米颗粒，再加入130mL无水四氢呋喃，超声分散1.0小时；再将1.2克碳纤维束丝至于聚四氟乙烯容器的方框中间(外框8cm*8cm，内框7cm*7cm)浸入上述反应装置中，然后加入1.0克(2.88mmol)六氯环三磷腈和2.16克(8.64mmol)4,4′-二羟基二苯砜，超声0.5小时使六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜完全溶解，再加入3.5mL的三乙胺，室温条件超声反应3.5小时后将碳纤维取出，分别用四氢呋喃和去离子水超声洗涤3次，然后放入100℃普通烘箱干燥5小时，再放入50℃的真空烘箱干燥12小时，获得表面包覆铁酸钴聚膦腈纳米管碳纤维。
(3)将上述表面包覆铁酸钴(CoFe2O4)聚膦腈纳米管的碳纤维放入管式炉中，通高纯氮气1.0h，然后以2.0℃/min的升温速率缓慢升温至400℃，保温1.0小时，然后继续升温至700℃，保温1.0小时候自然降至室温，获得表面包覆含14.8wt％的磁性铁酸钴纳米碳管的碳纤维。
(4)由本实施例所得表面包覆含14.8wt％铁酸钴纳米管的碳纤维和环氧树脂制备厚为1mm的层状复合材料，改性碳纤维增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，结果如表1所示，其最大吸收峰出现在10.9GHz，反射率为-32.7dB，在-5dB以下最大吸收峰的有效带宽为11.6GHz。
由表1可以看出各实施例制备的碳纤维增强复合材料具有优异的吸波性能。
表1实施例1-5中碳纤维制备的复合材料的吸波性能结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将磁性铁氧体纳米颗粒放入玻璃器皿中，加入无水四氢呋喃溶剂，超声分散0.5-2小时；再将碳纤维束丝置于聚四氟乙烯容器的方框中间，浸入上述玻璃器皿中，然后加入六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜，超声0.5小时使加入的六氯环三磷腈和4,4′-二羟基二苯砜完全溶解，再加入三乙胺，室温条件超声反应0.5-8小时，反应完后将碳纤维取出，分别用四氢呋喃和去离子水超声洗涤多次，普通烘箱烘干之后再真空干燥，获得表面包覆含磁性铁氧体颗粒聚合物纳米管的碳纤维；
（2）将表面包覆含磁性铁氧体颗粒聚合物纳米管的碳纤维放入管式炉中，通高纯氮气1.0h，然后以2.0℃/min的升温速率升温至400-600℃，保温0.5-3小时，然后继续升温至700-1200℃，保温0.5-5.0小时后自然降至室温，获得碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料；
所得吸波材料是由碳纤维和包覆在碳纤维表面的纳米碳管组成，二者的质量百分含量分别为70%-95%和5%-30%；所述纳米碳管含有磁性铁氧体颗粒；
所述磁性铁氧体颗粒为纳米级四氧化三铁、纳米级铁酸锌、纳米级铁酸镁或纳米级铁酸钴，纳米颗粒的尺寸为5-30nm。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚四氟乙烯容器的方框的外框是8cm×8cm，内框是7cm×7cm；所述洗涤多次是洗涤3次。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面包覆磁性铁氧体纳米碳管的吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述普通烘箱烘干是在100℃普通烘箱干燥5小时，所述真空干燥是在50℃的真空烘箱中干燥12小时。
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| CN103422192A (zh) * | 2013-08-05 | 2013-12-04 | 江苏科技大学 | Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂、制备方法及其应用 |
| CN106280266A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 同济大学 | 一种类多层结构吸波剂的制备方法 |
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2017
- 2017-06-15 CN CN201710453912.8A patent/CN107365567B/zh active Active
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