CN108690556B - 一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体(RGO/MWCNTs/NiFe2O4)三元纳米复合吸波材料及其制备方法。以氧化石墨烯(GO)、多壁碳纳米管、六水合硝酸镍、九水合硝酸铁为前驱体，通过一步水热反应，制得具有局部三维导电网络结构的RGO/MWCNTs/NiFe2O4三元纳米复合材料。该制备方法绿色环保、无任何有毒害副产物产生、制备工艺简单、成本低廉。制得的三元纳米复合吸波材料吸收电磁波能力强、吸收频带宽、厚度薄、密度低，通过调节复合材料中MWCNTs的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，在电磁吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合 吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁复合材料技术领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯基磁性纳米复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着军事领域中的电磁隐身技术的发展需要以及电磁干扰、电磁污染问题的日趋严重，电磁波吸收材料逐渐成为功能材料领域的研究热点。传统电磁波吸收材料，如铁氧体、金属微粉和碳化硅等，通常存在吸收频带窄、密度高的缺点，因而限制了它们在实际中的应用。新型的电磁波吸收材料一般需要满足厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强(“薄、轻、宽、强”)等要求。
纳米材料具有量子效应、宏观量子隧道效应、小尺寸效应和界面效应等特性。当纳米粒子的电子能级发生分裂时，能够对电磁波产生较强的吸收。此外，纳米材料的比表面积大，表面原子比例高，在电磁辐射下，高浓度晶界和晶界原子的特殊结构导致原子、电子的自由运动加剧，使得电磁能转化为热能，增强了对电磁波的吸收能力。因此，纳米材料在电磁波吸收领域的应用得到广泛关注。
尖晶石型镍铁氧体(NiFe2O4)具有制备简单、低成本、良好的化学稳定性和较高的磁损耗等特性，但单一的NiFe2O4用作电磁波吸收材料时存在密度大、吸收频带窄、电磁波衰减能力弱等缺点，因此限制其在电磁波吸收领域的应用。研究表明，将其与碳纳米材料(石墨烯、碳纳米管等)复合构建杂化纳米复合材料，不仅可以有效增强对电磁波的衰减能力，而且可以得到一类轻质的吸波材料。
还原氧化石墨烯(RGO)是一种新型的二维碳纳米材料，其片层的表面存在大量的缺陷，且表面和边缘携带丰富的含氧官能团(-COOH、-OH、-C-O-C- 等)不仅有助于提高RGO的电磁阻抗匹配特性；而且，缺陷对电磁波产生极化弛豫，含氧官能团对电磁波产生电偶极子弛豫，使得RGO具有较强的介电损耗和电磁波吸收能力。然而，RGO片层之间存在π-π相互作用，容易团聚形成聚集体，影响RGO的实际使用性能。此外，纯RGO用于电磁波吸收材料时由于阻抗匹配较差和单一的电磁波衰减机制，使其电磁波吸收强度较差，不能满足实际应用的要求。
多壁碳纳米管(MWCNTs)是一种一维碳纳米材料，具有独特的管状结构、大长径比、低密度、优异的导电性能和力学性能、高的介电损耗等特性，使其在电磁波吸收材料领域具有良好的应用前景。因此，将MWCNTs引入RGO片层之间构筑具有三维空间结构的RGO/MWCNTs杂化复合材料，不仅可以减轻RGO 片层的团聚和增强复合材料的力学性能，而且可以通过界面极化和协同效应等提高复合材料的电磁波衰减性能。
本发明利用水分散液中氧化石墨烯(GO)的双亲性(类表面活性剂)特征，通过超声直接分散原始的MWCNTs，得到稳定的GO/MWCNTs分散液。因此，可以避免原始的MWCNTs进行浓酸酸化处理时导电性能的下降和管壁苯环共轭结构的破坏。通过简单的一步水热法将磁损耗型NiFe2O4纳米粒子与介电损耗型 RGO和MWCNTs进行复合制备具有局部三维导电网络结构的还原氧化石墨烯/ 多壁碳纳米管/镍铁氧体(RGO/MWCNTs/NiFe2O4)三元纳米复合吸波材料，通过调节复合材料中MWCNTs含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有厚度薄、密度低、吸收强、频带宽、吸波性能易调控等特点，而且其制备过程简单、绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现：
一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料，所述的纳米复合吸波材料由片状RGO、管状MWCNTs、NiFe2O4纳米粒子三组分复合形成的局部网络结构组成。
一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料制备方法，其步骤如下：
(1)取3个100mL烧杯，分别加入60mL去离子水，然后分别加入36mg 氧化石墨，超声30min、剧烈搅拌2h得到浓度为0.60mg/mL的氧化石墨烯(GO) 水分散液，然后分别加入0、10和20mg的多壁碳纳米管(MWCNTs)，超声30 min均匀分散到GO分散液中。
(2)加入8mmol(3.2320g)九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和4mmol (1.1632g)六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，剧烈搅拌30min并超声30min。
(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11。
(4)将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
(5)反应结束后，冷却至室温，通过磁性分离收集固体产物，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次。
(6)放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明采用一锅水热反应法一步制得RGO/MWCNTs/NiFe2O4三元纳米复合材料，操作简便，绿色安全，无任何有毒有害物质产生、无需加入任何表面活性剂和惰性气体保护。
2、本发明采用超声方法在GO水分散液直接分散原始的MWCNTs，增强复合材料的导电性和电导损耗特性；无需进行浓酸酸化处理MWCNTs，绿色环保。
3、本发明制备的RGO/MWCNTs/NiFe2O4三元纳米复合材料吸波性能优异，具有厚度薄、密度低、吸收强、频带宽、吸波性能易调控等特点。在1.4mm厚度下，复合材料的最大吸收强度可达-50.2dB；通过调节MWCNTs在复合材料中的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
4、本发明制备的磁性NiFe2O4纳米粒子均匀负载在RGO片层及MWCNTs 表面构成三维局部导电网络结构，存在介电损耗、电导损耗、磁损耗、界面极化、四分之一波长理论及阻抗匹配等多种吸波机理的协同作用，可以有效增强复合材料对电磁波的吸收能力。
附图说明
图1是实施例1、2、3中产物的XRD谱图；
图2是产物S2的TEM照片；
图3是实施例1中产物S1的反射损耗随频率的变化曲线；
图4是实施例2中产物S2的反射损耗随频率的变化曲线；
图5是实施例3中产物S3的反射损耗随频率的变化曲线。
具体实施方式
现结合实施例和附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、取1个100mL烧杯，加入60mL去离子水和36mg氧化石墨，超声30min、剧烈搅拌2h得到浓度为0.60mg/mL的GO水分散液。
2、加入8mmol(3.2320g)九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和4mmol (1.1632g)六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，剧烈搅拌30min并超声30min。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11。
4、将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
5、反应结束后，冷却至室温，通过磁性分离收集固体产物，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次。
6、放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物，记作S1。
实施例1产物的XRD谱图见图1。将实施例1中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S1的反射损耗随频率的变化曲线如图3所示，当匹配厚度为1.4mm，在16.0GHz时最大吸收强度达到-24.4dB，在13.2-18.0 GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为4.8GHz。
实施例2
1、取1个100mL烧杯，加入60mL去离子水和36mg氧化石墨，超声30min、剧烈搅拌2h得到浓度为0.60mg/mL的GO水分散液，再加入10mg的MWCNTs，超声30min。
2、加入8mmol(3.2320g)九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和4mmol(1.1632g) 六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，剧烈搅拌30min并超声30min。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11。
4、将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
5、反应结束后，冷却至室温，通过磁性分离收集固体产物，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次。
6、放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物，记作S2。
实施例2产物的XRD谱图见图1，TEM照片见图2。将实施例2中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S2的反射损耗随频率的变化曲线如图4所示，当匹配厚度为1.4mm，在17.0GHz时达到最大吸收强度为-50.2 dB，在13.5-18.0GHz范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为 4.5GHz。
实施例3
1、取1个100mL烧杯，加入60mL去离子水和36mg氧化石墨，超声30min、剧烈搅拌2h得到浓度为0.60mg/mL的GO水分散液，再加入20mg的MWCNTs，超声30min。
2、加入8mmol(3.2320g)九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和4mmol(1.1632g) 六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，剧烈搅拌30min并超声30min。
3、逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11。
4、将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在180℃水热反应24h。
5、反应结束后，冷却至室温，通过磁性分离收集固体产物，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次。
6、放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物，记作S3。
实施例3产物的XRD谱图见图1。将实施例3中的粉末产物和石蜡按照质量比5:5，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其电磁参数，计算得到吸波性能，测试频率为2-18GHz。样品S3的反射损耗随频率的变化曲线如图5所示，当匹配厚度为1.6mm，在15.2GHz时最大吸收强度为-44.7dB，在13.0-18.0GHz 范围内电磁波吸收强度均在-10dB以下，有效吸收宽度为5.0GHz。
由以上实施例的测试结果可知，本发明采用简单的水热法一步制得 RGO/MWCNTs/NiFe2O4三元纳米复合吸波材料，该方法操作简单、安全绿色、无毒害物质产生，复合材料的电磁波吸收性能优异，产物S2的最大吸收强度达 -50.2dB，通过调节复合材料中MWCNTs的含量以及涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，因此RGO/MWCNTs/NiFe2O4三元纳米复合材料是一种理想的电磁波吸收材料。

Claims (8)

1.一种还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述的复合吸波材料由二维片状RGO、一维管状MWCNTs及磁性NiFe2O4纳米粒子组成，且复合材料中存在局部三维导电网络，增强对电磁波的衰减损耗；所述复合吸波材料制备的方法步骤如下：
(1)取3个100mL烧杯，分别加入60mL去离子水，然后分别加入36mg氧化石墨，超声30min、剧烈搅拌2h得到浓度为0.60mg/mL的氧化石墨烯水分散液，再分别加入0、10和20mg的MWCNTs，超声30min使其均匀分散到水溶液中；
(2)加入一定量的九水合硝酸铁和六水合硝酸镍，剧烈搅拌30min并超声30min，其中，Fe3+与Ni2+的摩尔比满足nFe3+：nNi2+＝2：1；
(3)逐滴滴加氨水将混合分散液的pH调至11；
(4)将混合分散液倒入体积为100mL反应釜中，在180℃水热反应24h；
(5)反应结束后，冷却至室温，通过磁性分离收集固体产物，用去离子水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次；
(6)放入真空干燥箱，在60℃干燥24h，研磨得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的是原始的MWCNTs，无需浓酸酸化处理，可以有效保留MWCNTs良好的导电性。
3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的具体反应是，逐滴滴加浓氨水，调节反应体系的pH，使镍离子和铁离子在碱性环境中水热反应生成镍铁氧体。
4.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)，在滴加氨水调节反应体系的pH的过程中，保持剧烈搅拌使滴加的氨水能够迅速混合均匀，同时避免带入杂质和避免副反应的发生。
5.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，水热反应结束后，将反应釜内衬取出并去除上层液，得到底部黑色沉淀物质，后经磁性分离将所得黑色产物的pH洗至7为止，再用无水乙醇洗。
6.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的干燥是60℃的真空干燥。
7.根据权利要求2所述的还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于：控制反应体系中MWCNTs的添加量，从而调控复合材料的组成和结构，研究其对复合材料的电磁参数和吸波性能的影响，同时，在烧杯中依次加入一定量的GO、MWCNTs、Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O，且每一步必须保证加入的物质完全分散均匀，最终在180℃经24h水热反应，一步法制得RGO/MWCNTs/NiFe2O4三元纳米复合材料。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备的还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管/镍铁氧体三元纳米复合吸波材料。
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