CN114465017B - 一种吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种吸波材料及其制备方法和应用，涉及吸波材料技术领域。本发明吸波材料组成包括中空生物质碳微管、稀土金属氧化物和铁系金属氧化物；所述稀土金属氧化物和铁系金属氧化物负载于所述中空生物质碳微管的内外表面。本发明制备的吸波材料，镧系金属氧化物与铁系金属氧化物在碳微管内外表面原位共生长，可在微纳尺度形成更多的异质界面、极化中心和反射/散射面，使得吸波材料能通过传导损耗、电子极化、界面极化、磁畴共振、自然共振、多重反射/散射等机制衰减电磁波，从而提高其吸波特性，拓宽吸收带宽。

Description

一种吸波材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及吸波材料技术领域，特别是涉及一种吸波材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着现代科技的迅速发展，诸如移动通讯、智能机器人、5G基站、卫星导航、电子雷达、隐身装备等设备在国防装备和日常生活得以广泛使用，给人们带来便利的同时，也造成电磁污染。例如，电磁干扰会影响电子设备的正常运行，电磁辐射会对人类的身体健康造成危害，因此采用能衰减电磁波的吸波材料降低或消除这种电磁污染是极为迫切的。传统的吸波材料(如铁氧体、陶瓷等)还存在密度大、吸收带宽窄、不易加工等不足，因此，探索轻质、宽频、高效的吸波材料是迫切需要解决的问题。

碳材料因其独特的力、光、电、磁、热特性一直是吸波材料领域研究的重点，特别是以碳纤维、碳纳米管、石墨烯为代表的新型碳材料，已经发展为吸波材料的一个重要分支。然而，这些碳材料的合成主要来源于石化资源，且合成工艺复杂、污染严重。随着资源短缺问题的日益严重和人们环保意识的日渐增强，迫切需要提供一种合成工艺简单、对环境友好且吸波性能好的吸波材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸波材料及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，在简化吸波材料的制备工艺、对环境友好的同时，提高吸波材料的吸波性能，拓宽其吸收带宽。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明技术方案之一，一种吸波材料，组成包括中空生物质碳微管、稀土金属氧化物和铁系金属氧化物；

所述稀土金属氧化物和铁系金属氧化物负载于所述中空生物质碳微管的内外表面。

稀土金属具有独特空轨道结构，其可以通过能级跃迁、提高晶界磁畴活性、增强磁晶各向异性、诱导晶格畸变等方式实现杂化材料(吸波材料)对多频段电磁波的高效吸收，有助于进一步提高杂化材料(吸波材料)吸收强度和拓宽有效吸收带宽。

进一步地，所述吸波材料中碳元素、稀土金属元素和铁系金属元素的摩尔比为1：(0.05～15)：(0.05～15)。

进一步地，所述中空生物质碳微管的直径为0.1～1000微米，来源于生物质中空纤维。

进一步地，所述稀土金属氧化物中的稀土金属元素具体为镧系金属中的一种或几种；所述铁系金属氧化物中的铁系金属元素具体为铁、钴、镍中的一种或几种。

进一步地，所述稀土金属氧化物为三氧化二镧、二氧化铈、三氧化二镝、三氧化二铒或三氧化二铥中的至少一种。

本发明技术方案之二，上述吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将生物质中空纤维依次加入到亚氯酸钠水溶液、氯乙酸水溶液中搅拌，过滤，干燥，得到亲水性纤维；

步骤2，将所述亲水性纤维加入到稀土金属化合物与铁系金属化合物的混合水溶液中搅拌，调节溶液为碱性，进行水热反应，得到生物质中空纤维杂化材料；

步骤3，将所述生物质中空纤维杂化材料在惰性气氛中进行煅烧，得到所述吸波材料。

进一步地，步骤1中，所述亚氯酸钠水溶液的浓度为0.00125～0.125g/mL；所述氯乙酸水溶液的浓度为0.0025～0.25g/mL；所述搅拌具体为在30～90℃、200～1200r/min条件下搅拌0.5-12h；所述干燥的温度为50～120℃。

进一步地，步骤2中，通过氨水调节溶液为碱性。

进一步地，步骤2中，所述混合水溶液中稀土金属化合物、铁系金属化合物的浓度分别为0.00125～0.375g/mL；所述搅拌具体为在30～90℃、200～1200r/min条件下搅拌0.5-12h；所述碱性具体为pH＝9～12；所述水热反应具体为160～240℃反应6～48h；所述干燥的温度为50～120℃。

进一步地，步骤3中，所述煅烧具体为以3～50℃/min的速率升温至400～1100℃保温0.5～8h。

进一步地，所述生物质中空碳纤维与所述亚氯酸钠水溶液和氯乙酸水溶液的质量体积比为1g：40mL：40mL；所述生物质中空碳纤维与所述稀土金属化合物与铁系金属化合物的混合水溶液的质量体积比为1g：40mL。

进一步地，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气气氛中的一种。

本发明技术方案之三，上述吸波材料在抗电磁干扰、装备隐身、微波暗室领域的应用。

本发明技术构思：

生物质材料是仅次于煤炭、石油、天然气的第四大能源材料，具有总量大、来源广、可再生等特点。经过万亿年的演变，生物质进化出各种各样的结构，为通过生物质碳材料设计吸波材料提供了丰富的来源，生物质碳材料独特的多层级孔结构，不仅可以降低吸波材料的密度、还可以改善其阻抗匹配性能和提高电磁衰减能力。与其它结构的生物质材料相比，管状生物质材料还具有局部有序的独特结构，广泛的存在于动物毛发、骨骼和植物根、茎、叶、花等组织中，因此基于管状生物质材料开发碳微管吸波材料对于生物质资源的高值化利用具有重要意义。

理想的吸波材料应满足重量轻、厚度薄、频带宽、吸收强等特点，单独的生物质碳微管作为吸波材料仅具备有限的电损耗性能，而不具备磁损耗性能，单一的生物质碳微管组分和结构很难同时满足吸波材料频带宽和高吸收的要求。因此，引入其它具有不同损耗机制的组分或结构是改善生物质碳微管材料吸波性能的重要途径。

生物质中空材料经亚氯酸钠、氯乙酸处理后，会在其表面形成-OH、-COOH等亲水性阴离子基团；金属化合物在水中电离出的金属阳离子会在静电作用力下吸附到生物质中空纤维的内外表面，进而在碱性环境中原位生成氢氧化物；在后续惰性气氛高温处理过程中，生物质中空纤维会转化成碳微管，而附着在生物质中空纤维内外表面的金属氢氧化物则转化成金属氧化物，这样就在生物质碳微管结构的基础上引入电、磁损耗组分和多元异质界面，进而获得能在更宽频带具有高吸收性能的具有双层金属氧化物多元异质结构的碳微管杂化吸波材料。

本发明公开了以下技术效果：

本发明制备的吸波材料，其中生物质碳微管具有独特的中空结构，镧系金属氧化物和铁系金属氧化物的引入调和了碳微管杂化材料的电磁参数，使得吸波材料具有优异的阻抗匹配特性。

本发明制备的吸波材料，镧系金属氧化物与铁系金属氧化物在碳微管内外表面原位共生长，可在微纳尺度形成更多的异质界面、极化中心和反射/散射面，使得吸波材料能通过传导损耗、电子极化、界面极化、磁畴共振、自然共振、多重反射/散射等机制衰减电磁波，从而提高其吸波特性，拓宽吸收带宽。

将本发明制备的吸波材料与石蜡按质量比3:97～75:25混合，制成的同轴吸波样品在2-18GHz频率范围内反射损耗可达-45～-65dB，-10dB有效吸收带宽在6.00GHz以上；且可以通过调节杂化材料组分、制备工艺、吸波材料厚度，实现对4.00～18.00GHz范围内电磁波的有效吸收。

本发明制备吸波材料的原料来源丰富、工艺简单，易于工业化生产，且有助于生物质资源高值化利用，对环境有好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1制备的吸波材料的反射损耗曲线；

图2为实施例2制备的吸波材料的扫描电镜图；

图3为实施例2制备的吸波材料的元素分布图；

图4为对比例1制备的吸波材料的扫描电镜图；

图5为对比例1制备的吸波材料的反射损耗曲线；

图6为对比例4制备的吸波材料的反射损耗曲线；

图7为对比例5制备的吸波材料的反射损耗曲线。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。

实施例1

步骤1，将10.0克木棉纤维剪成约0.1毫米长的短纤维，加入到400mL浓度为0.00125g/mL的亚氯酸钠水溶液中，于30℃、200r/min条件下搅拌0.5h，过滤得到的固体物质加入到400mL浓度为0.0025g/mL的氯乙酸水溶液中，于30℃、200r/min条件下搅拌0.5h，过滤得固体物质，水洗至中性，50℃鼓风干燥，制得亲水性木棉纤维；

步骤2，将步骤1制得的亲水性木棉纤维，加入到400mL六水合硝酸铈和九水合硝酸铁的混合水溶液中(溶液中六水合硝酸铈、九水合硝酸铁的浓度分别为0.00125g/mL)，于30℃、200r/min条件下搅拌0.5h，之后用氨水调节pH值至9，转入500mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中160℃水热反应6h，所得产物依次经过滤、水洗至中性、50℃干燥后，得到生物质中空纤维杂化材料(其中，中空生物质碳微管的直径为5～45微米)；

步骤3，将步骤2制得的生物质中空纤维杂化材料放入管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，煅烧过程：以3℃/min的速率升温至400℃，并恒温反应0.5h。煅烧结束后得到吸波材料。

本实施例制得的吸波材料的面密度为242g/平方米。

将本实施例制得的吸波材料与石蜡按3:7的质量比混合，压制成内径3.00毫米、外径7.04毫米、厚度2.00毫米的同轴环试样；采用矢量网络分析仪测试样品的吸波性能，实验结果见表1。

本实施例制备的吸波材料的反射损耗曲线如图1所示。

实施例2

步骤1，将10.0克木棉纤维剪成约3毫米长的短纤维，加入到400mL浓度为0.0075g/mL的亚氯酸钠水溶液中，于60℃、600r/min条件下搅拌2h，过滤得到的固体物质加入到400mL浓度为0.00625g/mL的氯乙酸水溶液中，于60℃、600r/min条件下搅拌2h，过滤得固体物质，水洗至中性，80℃鼓风干燥，制得亲水性木棉纤维；

步骤2，将步骤1制得的亲水性木棉纤维，加入到400mL六水合硝酸铈和九水合硝酸铁的混合水溶液中(溶液中六水合硝酸铈的浓度为0.015775g/mL、九水合硝酸铁的浓度为0.0109g/mL)，于60℃、600r/min条件下搅拌2h，之后用氨水调节pH值至10，转入500mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中180℃水热反应12h，所得产物依次经过滤、水洗至中性、80℃干燥后，得到生物质中空纤维杂化材料(其中，中空生物质碳微管的直径为5～45微米)；

步骤3，将步骤2制得的生物质中空纤维杂化材料放入管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，煅烧过程：以20℃/min的速率升温至600℃，并恒温反应6h。煅烧结束后得到吸波材料。

本实施例制得的吸波材料的面密度为181g/平方米。

将本实施例制得的吸波材料与石蜡按3:7的质量比混合，压制成内径3.00毫米、外径7.04毫米、厚度2.00毫米的同轴环试样；采用矢量网络分析仪测试样品的吸波性能，实验结果见表1。

本实施例制备的吸波材料的扫描电镜图如图2所示，元素分布图如图3所示。

实施例3

步骤1，将10.0克木棉纤维剪成约10毫米长的短纤维，加入到400mL浓度为0.125g/mL的亚氯酸钠水溶液中，于90℃、1200r/min条件下搅拌12h，过滤得到的固体物质加入到400mL浓度为0.25g/mL的氯乙酸水溶液中，于90℃、1200r/min条件下搅拌12h，过滤得固体物质，水洗至中性，120℃鼓风干燥，制得亲水性木棉纤维；

步骤2，将步骤1制得的亲水性木棉纤维，加入到400mL六水合硝酸铈和九水合硝酸铁的混合水溶液中(溶液中六水合硝酸铈、九水合硝酸铁的浓度分别为0.375g/mL)，于90℃、1200r/min条件下搅拌12h，之后用氨水调节pH值至12，转入500mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中240℃水热反应48h，所得产物依次经过滤、水洗至中性、120℃干燥后，得到生物质中空纤维杂化材料(其中，中空生物质碳微管的直径为5～45微米)；

步骤3，将步骤2制得的生物质中空纤维杂化材料放入管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，煅烧过程：以50℃/min的速率升温至1100℃，并恒温反应8h。煅烧结束后得到吸波材料。

本实施例制得的吸波材料的面密度为154g/平方米。

将本实施例制得的吸波材料与石蜡按3:7的质量比混合，压制成内径3.00毫米、外径7.04毫米、厚度2.00毫米的同轴环试样；采用矢量网络分析仪测试样品的吸波性能，实验结果见表1。

实施例4

步骤1，将10.0克牛角瓜纤维剪成约5毫米长的短纤维，加入到400mL浓度为0.0625g/mL的亚氯酸钠水溶液中，于70℃、1000r/min条件下搅拌8h，过滤得到的固体物质加入到400mL浓度为0.025g/mL的氯乙酸水溶液中，于70℃、1000r/min条件下搅拌8h，过滤得固体物质，水洗至中性，80℃鼓风干燥，制得亲水性牛角瓜纤维；

步骤2，将步骤1制得的亲水性牛角瓜纤维，加入到400mL硝酸镝六水合物和六水合硝酸钴的混合水溶液中(溶液中硝酸镝六水合物的浓度为0.0075g/mL、六水合硝酸钴的浓度为0.0175g/mL)，于70℃、1000r/min条件下搅拌8h，之后用氨水调节pH值至10，转入500mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中200℃水热反应24h，所得产物依次经过滤、水洗至中性、80℃干燥后，得到生物质中空纤维杂化材料(其中，中空生物质碳微管的直径为15～55微米)；

步骤3，将步骤2制得的生物质中空纤维杂化材料放入管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，煅烧过程：以10℃/min的速率升温至700℃，并恒温反应2h。煅烧结束后得到吸波材料。

本实施例制得的吸波材料的面密度为160g/平方米。

将本实施例制得的吸波材料与石蜡按10:90的质量比混合，压制成内径3.00毫米、外径7.04毫米、厚度2.00毫米的同轴环试样；采用矢量网络分析仪测试样品的吸波性能，实验结果见表1。

实施例5

步骤1，将10.0克柳絮纤维剪成约3毫米长的短纤维，加入到400mL浓度为0.075g/mL的亚氯酸钠水溶液中，于50℃、400r/min条件下搅拌6h，过滤得到的固体物质加入到400mL浓度为0.125g/mL的氯乙酸水溶液中，于50℃、400r/min条件下搅拌6h，过滤得固体物质，水洗至中性，100℃鼓风干燥，制得亲水性柳絮纤维；

步骤2，将步骤1制得的亲水性柳絮纤维，加入到400mL六水合氯化镧和六水合氯化镍的混合水溶液中(溶液中六水合氯化镧的浓度为0.0075g/mL、六水合氯化镍的浓度为0.03g/mL)，于50℃、400r/min条件下搅拌6h，之后用氨水调节pH值至10，转入500mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中180℃水热反应36h，所得产物依次经过滤、水洗至中性、100℃干燥后，得到生物质中空纤维杂化材料(其中，中空生物质碳微管的直径为3～15微米)；

步骤3，将步骤2制得的生物质中空纤维杂化材料放入管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，煅烧过程：以30℃/min的速率升温至650℃，并恒温反应4h。煅烧结束后得到吸波材料。

本实施例制得的吸波材料的面密度为221g/平方米。

将本实施例制得的吸波材料与石蜡按25:75的质量比混合，压制成内径3.00毫米、外径7.04毫米、厚度2.00毫米的同轴环试样；采用矢量网络分析仪测试样品的吸波性能，实验结果见表1。

对比例1

与实施例2相同，区别仅在于，省略步骤2中六水合硝酸铈和九水合硝酸铁的添加。

对本对比例制备的吸波材料进行与实施例2相同的性能测试，测试结果见表1。

本对比例制备的吸波材料的扫描电镜图如图4所示，反射损耗曲线如图5所示。

对比例2

与实施例2相同，区别仅在于，省略步骤2中九水合硝酸铁的添加。

对本对比例制备的吸波材料进行与实施例2相同的性能测试，测试结果见表1。

对比例3

与实施例2相同，区别仅在于，省略步骤2中六水合硝酸铈的添加。

对本对比例制备的吸波材料进行与实施例2相同的性能测试，测试结果见表1。

对比例4

步骤1，与实施例2步骤1相同；

步骤2，将步骤1制得的亲水性木棉纤维，加入到400mL二氧化铈和四氧化三铁的混合水溶液中(溶液中二氧化铈的浓度为0.00625g/mL、四氧化三铁的浓度为0.00625g/mL)，于60℃、600r/min条件下搅拌2h，之后用氨水调节pH值至10，转入500mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中180℃水热反应12h，所得产物依次经过滤、水洗至中性、80℃干燥后，得到生物质中空纤维杂化材料(其中，中空生物质碳微管的直径为5～45微米)；

步骤3，与实施例2步骤3相同。

对本对比例制备的吸波材料进行与实施例2相同的性能测试，测试结果见表1。

本对比例制备的吸波材料的反射损耗曲线如图6所示。

对比例5

与实施例2相同，区别仅在于，将木棉纤维替换成实心剑麻纤维。

本对比例制备的吸波材料的反射损耗曲线如图7所示。

对比例6

与实施例2相同，区别仅在于，将木棉纤维替换成碳纤维。

对本对比例制备的吸波材料进行与实施例2相同的性能测试，测试结果见表1。

对比例7

步骤1，用预氧丝制备预氧丝毡，然后对所述碳纤维预氧丝毡进行预处理。所述预处理为：将所述碳纤维预氧丝毡用无水乙醇超声清洗10h，然后在对所述清洗过的碳纤维预氧丝毡进行第一次烘干，烘干温度110℃。

步骤2，将50g七水硫酸钴、50g无水氯化铁以及50g六水硫酸镍加入到500mL蒸馏水中，并完全搅拌，使其混合均匀，得到金属盐溶液。

步骤3，将步骤1预处理后的碳纤维预氧丝毡放入步骤2制得的金属盐溶液中进行三浸三扎，之后将浸扎后的碳纤维预氧丝毡在110℃进行第二次烘干，将烘干后的碳纤维预氧丝毡在通有氮气的管式炉中以10℃/min升温至1000℃，并保温5小时，得到吸波材料。

对本对比例制备的吸波材料进行与实施例2相同的性能测试，测试结果见表1。

实施例1-5和对比例1-7所制备的吸波材料的吸波性能测试结果如表1所示。

表1

测试样品	最优反射损耗(厚度)	最大有效吸收带宽(厚度)	有效吸收频率范围(厚度范围)
				实施例1	-45.31dB(3.7mm)	6.08GHz(2.6mm)	4.80～18.00GHz(1.9～5.5mm)
实施例2	-54.54dB(3.9mm)	6.08GHz(2.6mm)	4.88～18.00GHz(1.9～5.5mm)
				实施例3	-46.39dB(3.6mm)	6.56GHz(2.7mm)	4.80～18.00GHz(1.9～5.5mm)
实施例4	-52.52dB(3.8mm)	6.88GHz(2.8mm)	4.88～18.00GHz(1.9～5.5mm)
				实施例5	-51.41dB(2.3mm)	7.12GHz(2.7mm)	4.48～18.00GHz(1.8～5.5mm)
对比例1	-25.15dB(4.4mm)	6.72GHz(2.8mm)	5.12～18.00GHz(1.9～5.5mm)
				对比例2	-32.37dB(2.1mm)	7.12GHz(2.6mm)	4.40～18.00GHz(1.9～5.5mm)
对比例3	-30.06dB(4.3mm)	6.96GHz(2.8mm)	4.96～18.00GHz(1.9～5.5mm)
				对比例4	-38.63dB(2.5mm)	3.04GHz(1.3mm)	2.88～18.00GHz(1.3～5.5mm)
对比例5	-41.36dB(4.8mm)	1.92GHz(5.0mm)	14.72～18.00GHz(4.5～5.5mm)
				对比例6	-44.59dB(3.3mm)	1.44GHz(1.3mm)	3.12～18.00GHz(1.1～5.5mm)
对比例7	-40.00dB(4.2mm)	1.76GHz(5.4mm)	11.76～18.00GHz(1.9～5.5mm)

根据表1中的数据能够看出，同时具有中空生物质碳微管、稀土金属氧化和铁系氧化物的杂化吸波材料(实施例1～实施例5)的反射损耗为-45.31～-54.54dB，单层有效吸收带宽为6.08～7.12GHz，通过调节杂化材料组分、制备工艺、吸波材料厚度，可以实现对4.48～18.00GHz范围内电磁波的有效吸收；尽管未杂化或只杂化一种金属氧化的生物质碳微管吸波材料的吸波性能有所降低，但其有效吸收带宽也在6.72GHz以上(对比例1～对比例3)，表现出宽频吸收特性；然而，当采用物理添加金属氧化物(对比例4)或替换为实心的生物质纤维(对比例5)、碳纤维(对比例6)、碳纤维预氧丝毡(对比例7)，杂化吸波材料的有效吸收带宽都比较窄。说明生物质碳微管和原位共多元金属氧化物协同增强了杂化材料的吸波性能、拓宽了杂化材料的有效吸收带宽，并在降低吸波材料厚度方面具有可比拟的优势。

棕榈纤维、柔荑花絮纤维、苦苣菜花絮纤维等具有生物质中空纤维结构的纤维均能达到与本发明木棉纤维、牛角瓜纤维、柳絮纤维类似的技术效果，本领域技术人员在本发明的基础上可以通过替换生物质中空纤维的种类达到与本发明类似是技术效果，这并不需要付出创造性劳动，应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

三氧化二铒、三氧化二铥等镧系金属氧化物均能达到与本发明镧氧化物、铈氧化物、镝氧化物类似的技术效果，本领域技术人员在本发明的基础上可以通过替换镧系金属元素的种类达到与本发明类似是技术效果，这并不需要付出创造性劳动，应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种吸波材料，其特征在于，组成包括中空生物质碳微管、稀土金属氧化物和铁系金属氧化物；

所述稀土金属氧化物和铁系金属氧化物负载于所述中空生物质碳微管的内外表面；

所述吸波材料中碳元素、稀土金属元素和铁系金属元素的摩尔比为1：（0.05～15）：（0.05～15）；

所述中空生物质碳微管的直径为0.1～1000微米，来源于生物质中空纤维；

所述稀土金属氧化物中的稀土金属元素具体为镧系金属中的一种或几种；所述铁系金属氧化物中的铁系金属元素具体为铁、钴、镍中的一种或几种；

所述吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将生物质中空纤维依次加入到亚氯酸钠水溶液、氯乙酸水溶液中搅拌，过滤，干燥，得到亲水性纤维；

步骤2，将所述亲水性纤维加入到稀土金属化合物与铁系金属化合物的混合水溶液中搅拌，调节溶液为碱性，进行水热反应，得到生物质中空纤维杂化材料；

步骤3，将所述生物质中空纤维杂化材料在惰性气氛中进行煅烧，得到所述吸波材料；

步骤1中，所述亚氯酸钠水溶液的浓度为0.00125～0.125g/mL；所述氯乙酸水溶液的浓度为0.0025～0.25 g/mL；所述搅拌具体为在30～90℃、200～1200 r/min条件下搅拌0.5-12h；所述干燥的温度为50～120℃。

2.根据权利要求1所述的一种吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将生物质中空纤维依次加入到亚氯酸钠水溶液、氯乙酸水溶液中搅拌，过滤，干燥，得到亲水性纤维；

步骤2，将所述亲水性纤维加入到稀土金属化合物与铁系金属化合物的混合水溶液中搅拌，调节溶液为碱性，进行水热反应，得到生物质中空纤维杂化材料；

步骤3，将所述生物质中空纤维杂化材料在惰性气氛中进行煅烧，得到所述吸波材料；

所述亚氯酸钠水溶液的浓度为0.00125～0.125g/mL；所述氯乙酸水溶液的浓度为0.0025～0.25 g/mL；所述搅拌具体为在30～90℃、200～1200 r/min条件下搅拌0.5-12h；所述干燥的温度为50～120℃。

3.根据权利要求2所述的一种吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，通过氨水调节溶液为碱性。

4.根据权利要求2所述的一种吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述混合水溶液中稀土金属化合物、铁系金属化合物的浓度分别为0.00125～0.375g/mL；所述搅拌具体为在30～90℃、200～1200 r/min条件下搅拌0.5-12h；所述碱性具体为pH=9～12；所述水热反应具体为160～240℃反应6～48h；所述干燥的温度为50～120℃。

5.根据权利要求2所述的一种吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述煅烧具体为以3～50℃/min的速率升温至400～1100℃保温0.5～8h。

6.如权利要求1所述的一种吸波材料在抗电磁干扰、装备隐身、微波暗室领域的应用。

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