CN107098691B - 一种滤波器用软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种滤波器用软磁铁氧体材料，包括主料、参杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括20‑25份硝酸铁、10‑15份硝酸镍、5‑8份硝酸锌、3‑6份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡。本发明还公开了一种滤波器用软磁铁氧体材料的制备方法。本发明在甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻作为模板剂基础上，通过控制主料和参杂料的组分和用量配比，提高了铁氧体材料的吸波性能，拓宽了吸波带宽。

Description

一种滤波器用软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种滤波器用软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
滤波器可以对电源线中特定频率的频点或该频点以外的频率进行有效滤除，得到一个特定频率的电源信号，或消除一个特定频率后的电源信号。去除电磁干扰的基本方式有：第一种：屏蔽或吸收—用电磁波吸收材料或屏蔽材料把导体、元器件或电路设备从散射的电磁场中隔离；第二种：滤波—把铁氧体电感与容性元件连接组成LC低通滤波器，衰减掉高频干扰信号；第三种：穿心电感—把铁氧体磁环单独套在其它元件的引线或电缆上，防止各种寄生振荡、衰减使得的或传输的干扰信号。可见，滤波器工作效率的高低很大程度取决于滤波材料的性能。
现有的吸波材料中，铁氧体吸波材料是铁系金属氧化物或复合氧化物，属于亚铁磁性材料，其吸波性能来源于铁磁性和介电性能，其相对磁导率和相对介电常数均呈复数形式，既能产生介电损耗又能产生磁损耗，因此具有良好的吸波性能。同时由于其电阻率较高，电磁波易于进入并快速衰减，可使其在高频时仍能保持高的磁导率；其介电常数较小，可与其它吸收剂混合使用来调整涂层的电磁参数。但是目前市售的软磁铁氧体的吸波性能不高，且吸波性能便被固定下来，难以再进行改变。研制具有良好的吸波性能且能满足复杂多变的电磁环境的要求，主动式可调谐的铁氧体材料逐渐成为研究的热点之一。
发明内容
本发明提出了一种滤波器用软磁铁氧体材料及其制备方法，提高了铁氧体材料的吸波性能，拓宽了铁氧体材料的吸波带宽。
本发明提出的一种滤波器用软磁铁氧体材料，包括主料、参杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括20-25份硝酸铁、10-15份硝酸镍、5-8份硝酸锌、3-6份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡。
在具体实施中，主料中硝酸铁的摩尔份数可以为21、22、23、24；硝酸镍的摩尔份数可以为11、12、13、14；硝酸锌的摩尔份数可以为5.5、6、6.5、7、7.5；硝酸镁的摩尔份数可以为4、4.5、5、5.5。
优选地，还包括沉淀剂和助剂，沉淀剂为氢氧化钠和/或氨水，其中氢氧化钠浓度为0.05-0.1mol/L，氨水的浓度为15-25wt％；助剂为正己醇、聚乙二醇、三乙醇胺中的一种或两种以上混合物。
优选地，主料、参杂料和模板剂的重量比为100：0.05-0.15：4-10。
优选地，模板剂中甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻重量比为1：1-3。
优选地，改性黄麻的制备过程包括：将黄麻置于均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升温至60-70℃，在微波条件下反应20-30min，冷却，洗涤过滤，烘干后加入石墨烯进行超声混合，球磨后干燥得到改性黄麻。
优选地，黄麻和均苯四甲酸二酐质量体积比为1-3：4，优选地，黄麻和均苯四甲酸二酐质量体积比为1：2；优选地，均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为4-6：10。
优选地，所述黄麻经过预处理，预处理的具体操作为：将麻黄在碱液中浸泡，过滤，水洗至中性，干燥后备用。
黄麻，本身对金属离子的吸附能力较差，但可以通过化学接枝改性手段在黄麻的纤维素上引入一种或多种对金属离子有很强吸附能力的络合基团(如羧基)。但是黄麻的化学组成比较复杂，除了含有纤维素，还有木质素、半纤维素、果胶等各种成分，严重阻碍了纤维素分子与化学试剂的反应，而且纤维素本身结晶度高，反应试剂只能抵达纤维素的10-15％，进而使得改性产物的性能降低。因此，在改性前需要先将黄麻预处理，去除非纤维素成分，增加纤维素分子的反应可及度。
本发明以甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻作为模板剂，黄麻改性后对金属离子具有很好的吸附能力，且具有一定的空间孔径结构提高了铁氧体的吸波性能，另外，黄麻价格低廉，降低了生产成本。甲基乙烯基硅橡胶具有弹性伸缩量大、耐热、耐寒，在-90℃～300℃范围内，均不失原有的强度和弹性的优点，利用其具有的柔性，在压制过程中与主料和参杂料复合后进行不同程度的拉伸即可改变铁氧体材料的等效电磁参数，从而改变其吸波频段，达到拓宽吸波带宽的目的。
氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡配合作为参杂料，其中，氧化钴和氧化锆中的钴离子和锆离子替代部分铁离子，增大了磁矩，进而提高了材料的饱和磁化强度，提高滤波效率。同时锆离子和钙离子配合，锆离子替代可以降低材料的磁晶各向异性，减低了材料的铁磁共振线宽度，同时钙离子进行电荷的补偿，有利于细化晶粒，保证材料实现很好的致密化，从而进一步提高材料在高频率时不受到电感、电容的参数影响，避免谐振现象，提高滤波器的滤波性能，拓宽吸波宽度。
优选地，参杂料中氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡重量比为0.08-0.1：0.05-0.08：0.05-0.1：0.02-0.05。
本发明提出了一种滤波器用软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按配比称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸镁加入去离子水搅拌溶解得到混合溶液；
S2、在混合溶液加入甲基乙烯基硅橡胶、改性黄麻和助剂混合均匀，滴加沉淀剂，静置陈化，进行水热反应，干燥得到纳米粉末；
S3、向纳米粉末中加入氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡，混合均匀球磨1-3h得到混合物料，将混合物料压制后进行烧结得到滤波器用软磁铁氧体材料，烧结温度为900-1200℃。
优选地，烧结过程具体操作为：从室温到900℃，升温速度为8℃/min，在900℃下保温2-4h，900-1000℃，升温速度为5℃/min，在1000℃下保温1-2h，从1000-1200℃，升温速度为3℃/min，在1200℃下保温1-2h。
本发明与现有技术具有以下有益效果：
1、本发明采用甲基乙烯基硅橡胶模板剂组分，利用甲基乙烯基硅橡胶自由的弹性，实现对铁氧体材料的等效电磁参数可控，从而改变其吸波频段，拓宽吸波带宽。
2、黄麻经改性后对金属离子具有良好的吸附能力，利于铁氧体晶粒的生长和细化，配合甲基乙烯基硅橡胶作为模板剂，拓宽吸波带宽的同时提高吸波性能。
3、黄麻中的纤维素具有一定的机械强度，提高了材料的力学强度；黄麻价格低，来源广，降低了生产成本。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种滤波器用软磁铁氧体材料，包括主料、参杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括20份硝酸铁、15份硝酸镍、5份硝酸锌、6份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡。
实施例2
一种滤波器用软磁铁氧体材料，包括主料、参杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括25份硝酸铁、10份硝酸镍、8份硝酸锌、3份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡；此外，还包括沉淀剂和助剂，沉淀剂为氢氧化钠，其中氢氧化钠浓度为0.05mol/L，助剂为正己醇；
其中，主料、参杂料和模板剂的重量比为100：0.05：10，模板剂中甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻重量比为1：1；
滤波器用软磁铁氧体材料由如下步骤制得：
S1、按配比称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸镁加入去离子水搅拌溶解得到混合溶液；
S2、在混合溶液加入甲基乙烯基硅橡胶、改性黄麻和助剂混合均匀，滴加沉淀剂，静置陈化，进行水热反应，干燥得到纳米粉末；
S3、向纳米粉末中加入氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡，混合均匀球磨1-3h得到混合物料，将混合物料压制后进行烧结得到滤波器用软磁铁氧体材料，烧结温度为900-1200℃。
实施例3
一种滤波器用软磁铁氧体材料，包括主料、参杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括22份硝酸铁、12份硝酸镍、6份硝酸锌、4份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡；此外，还包括沉淀剂和助剂，沉淀剂为氨水，其中氨水的浓度为15wt％，助剂为聚乙二醇；
其中，主料、参杂料和模板剂的重量比为100：0.15：4，模板剂中甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻重量比为1：3；参杂料中氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡重量比为0.08：0.05：0.05：0.02；
改性黄麻的制备过程包括：将黄麻置于均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升温至60℃，在微波条件下反应30min，冷却，洗涤过滤，烘干后加入石墨烯进行超声混合，球磨后干燥得到改性黄麻，其中，黄麻和均苯四甲酸二酐质量体积比为1：4，均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为4：10；
滤波器用软磁铁氧体材料由如下步骤制得：
S1、按配比称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸镁加入去离子水搅拌溶解得到混合溶液；
S2、在混合溶液加入甲基乙烯基硅橡胶、改性黄麻和助剂混合均匀，滴加沉淀剂，静置陈化，进行水热反应，干燥得到纳米粉末；
S3、向纳米粉末中加入氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡，混合均匀球磨1-3h得到混合物料，将混合物料压制后进行烧结得到滤波器用软磁铁氧体材料，烧结温度为900-1200℃，从室温到900℃，升温速度为8℃/min，在900℃下保温2h，900-1000℃，升温速度为5℃/min，在1000℃下保温2h，从1000-1200℃，升温速度为3℃/min，在1200℃下保温1h。
实施例4
一种滤波器用软磁铁氧体材料，包括主料、参杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括22份硝酸铁、12份硝酸镍、6份硝酸锌、4份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡；此外，还包括沉淀剂和助剂，沉淀剂为氨水，其中氨水的浓度为25wt％，助剂为聚乙二醇；
其中，主料、参杂料和模板剂的重量比为100：0.15：10，模板剂中甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻重量比为1：2；参杂料中氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡重量比为0.1：0.08：0.1：0.05；
改性黄麻的制备过程包括：将麻黄在碱液中浸泡，过滤，水洗至中性，干燥后备用，将预处理后的黄麻置于均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升温至70℃，在微波条件下反应20min，冷却，洗涤过滤，烘干后加入石墨烯进行超声混合，球磨后干燥得到改性黄麻，其中，黄麻和均苯四甲酸二酐质量体积比为1：3，均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为6：10；
滤波器用软磁铁氧体材料由如下步骤制得：
S1、按配比称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸镁加入去离子水搅拌溶解得到混合溶液；
S2、在混合溶液加入甲基乙烯基硅橡胶、改性黄麻和助剂混合均匀，滴加沉淀剂，静置陈化，进行水热反应，干燥得到纳米粉末；
S3、向纳米粉末中加入氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡，混合均匀球磨1-3h得到混合物料，将混合物料压制后进行烧结得到滤波器用软磁铁氧体材料，烧结温度为900-1200℃，从室温到900℃，升温速度为8℃/min，在900℃下保温4h，900-1000℃，升温速度为5℃/min，在1000℃下保温1h，从1000-1200℃，升温速度为3℃/min，在1200℃下保温2h。
实施例4中压制过程中控制压力为8MPa
实施例5
一种滤波器用软磁铁氧体材料，包括主料、参杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括23份硝酸铁、14份硝酸镍、7份硝酸锌、5份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡；此外，还包括沉淀剂和助剂，沉淀剂为氢氧化钠，其中氢氧化钠的浓度为0.1mol/L，助剂为三乙醇胺；
其中，主料、参杂料和模板剂的重量比为100：0.1：7，模板剂中甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻重量比为1：2；参杂料中氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡重量比为0.09：0.07：0.8：0.03；
改性黄麻的制备过程包括：将麻黄在碱液中浸泡，过滤，水洗至中性，干燥后备用，将预处理后的黄麻置于均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升温至65℃，在微波条件下反应25min，冷却，洗涤过滤，烘干后加入石墨烯进行超声混合，球磨后干燥得到改性黄麻，其中，黄麻和均苯四甲酸二酐质量体积比为1：3.5，均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5：10；
滤波器用软磁铁氧体材料由如下步骤制得：
S1、按配比称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸镁加入去离子水搅拌溶解得到混合溶液；
S2、在混合溶液加入甲基乙烯基硅橡胶、改性黄麻和助剂混合均匀，滴加沉淀剂，静置陈化，进行水热反应，干燥得到纳米粉末；
S3、向纳米粉末中加入氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡，混合均匀球磨1-3h得到混合物料，将混合物料压制后进行烧结得到滤波器用软磁铁氧体材料，烧结温度为900-1200℃，从室温到900℃，升温速度为8℃/min，在900℃下保温3h，900-1000℃，升温速度为5℃/min，在1000℃下保温1.5h，从1000-1200℃，升温速度为3℃/min，在1200℃下保温1.5h。
实施例4中压制过程中控制压力为3MPa
对照例
一种软磁铁氧体材料，包括主料和参杂料，其中，主料按摩尔份数包括23份硝酸铁、14份硝酸镍、7份硝酸锌、5份硝酸镁，参杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡；此外，还包括沉淀剂和助剂，沉淀剂为氢氧化钠，其中氢氧化钠的浓度为0.1mol/L，助剂为三乙醇胺；
其中，主料和参杂料的重量比为100：0.1；参杂料中氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡重量比为0.09：0.07：0.8：0.03；
滤波器用软磁铁氧体材料由如下步骤制得：
S1、按配比称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸镁加入去离子水搅拌溶解得到混合溶液；
S2、在混合溶液加入助剂混合均匀，滴加沉淀剂，静置陈化，进行水热反应，干燥得到纳米粉末；
S3、向纳米粉末中加入氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡，混合均匀球磨1-3h得到混合物料，将混合物料压制后进行烧结得到滤波器用软磁铁氧体材料，烧结温度为900-1200℃，从室温到900℃，升温速度为8℃/min，在900℃下保温3h，900-1000℃，升温速度为5℃/min，在1000℃下保温1.5h，从1000-1200℃，升温速度为3℃/min，在1200℃下保温1.5h。
将实施例4、5制得滤波器用软磁铁氧体材料与对照例制得软磁铁氧体材料进行性能测试，测试结果如下表所示：
性能参数 实施例4 实施例5 对照例
有效带宽/GHz 6.4-15.5 3.5-8.4 2.6-6.1
磁损耗μ 0.649 0.716 0.945
反射损耗/dB <-10 <-10 >-10
密度/(g/cm<sup>2</sup>) 4.26 4.06 5.16
从上表数据可以看出，本发明制得的滤波器铁氧体材料具有良好的吸波性能，拓宽了吸波带宽，对吸波带宽可进行适用性调节，满足了实际应用要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，包括主料、掺杂料和模板剂，其中，模板剂为甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻，改性黄麻由黄麻经表面改性和磁性改性得到；主料按摩尔份数包括20-25份硝酸铁、10-15份硝酸镍、5-8份硝酸锌、3-6份硝酸镁，掺杂料包括氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡；
改性黄麻的制备过程包括：将黄麻置于均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，升温至60-70℃，在微波条件下反应20-30min，冷却，洗涤过滤，烘干后加入石墨烯进行超声混合，球磨后干燥得到改性黄麻。
2.根据权利要求1所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，还包括沉淀剂和助剂，沉淀剂为氢氧化钠和/或氨水，其中氢氧化钠浓度为0.05-0.1mol/L，氨水的浓度为15-25wt％；助剂为正己醇、聚乙二醇、三乙醇胺中的一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1或2所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，主料、掺杂料和模板剂的重量比为100：0.05-0.15：4-10。
4.根据权利要求1或2所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，模板剂中甲基乙烯基硅橡胶和改性黄麻重量比为1：1-3。
5.根据权利要求1所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，黄麻和均苯四甲酸二酐质量体积比为1-3：4。
6.根据权利要求5所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，黄麻和均苯四甲酸二酐质量体积比为1：2。
7.根据权利要求5所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，均苯四甲酸二酐和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为4-6：10。
8.根据权利要求1或5所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，所述黄麻经过预处理，预处理的具体操作为：将麻黄在碱液中浸泡，过滤，水洗至中性，干燥后备用。
9.根据权利要求1或2所述的滤波器用软磁铁氧体材料，其特征在于，掺杂料中氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡重量比为0.08-0.1：0.05-0.08：0.05-0.1：0.02-0.05。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的滤波器用软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按配比称取硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌、硝酸镁加入去离子水搅拌溶解得到混合溶液；
S2、在混合溶液加入甲基乙烯基硅橡胶、改性黄麻和助剂混合均匀，滴加沉淀剂，静置陈化，进行水热反应，干燥得到纳米粉末；
S3、向纳米粉末中加入氧化钴、氧化锆、碳酸钙、氧化钡，混合均匀球磨1-3h得到混合物料，将混合物料压制后进行烧结得到滤波器用软磁铁氧体材料，烧结温度为900-1200℃。
11.根据权利要求10所述的滤波器用软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，烧结过程具体操作为：从室温到900℃，升温速度为8℃/min，在900℃下保温2-4h，900-1000℃，升温速度为5℃/min，在1000℃下保温1-2h，从1000-1200℃，升温速度为3℃/min，在1200℃下保温1-2h。
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