CN111349299A - 一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法 - Google Patents

一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，且公开了一种高导热石墨烯‑SiC‑NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下配方原料及组分：烯基化石墨烯‑SiC‑NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯。该一种高导热石墨烯‑SiC‑NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，将导电性能优异的石墨烯、磁性能优异的NiO与SiC原位复合，通过良好的极化作用产生涡流损耗，增强材料对电磁波的衰减系数，调节了SiC的介电常数和磁导率，使纳米NiO修饰石墨烯‑SiC纳米复合纤维达到阻抗匹配效果，对电磁波进行磁损耗和介电损耗，丙烯酸树脂在石墨烯‑SiC‑NiO纳米复合材料表面共价接枝和原位聚合，赋予了丙烯酸树脂材料优异的电磁屏蔽和导热性能。

Description

一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及 其制法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，具体为一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法。
背景技术
随着广播、电视和微波技术的发展，射频设备产生的电磁辐射大幅度增加，而过量的电磁辐射造成严重的电磁污染，人体长期接触电磁污染会吸收辐射能量，而产生热效应、非热效应以及累积效应，引起人体的心血管系统、生殖系统和中枢神经系统紊乱等疾病，电磁污染会严重干扰通信系统，造成飞机导航系统、电子设备和仪器仪表的正常工作，开发出新型高效的电磁屏蔽材料成为研究热点。
目前的电磁屏蔽材料主要有碳系吸波材料，如石墨烯、碳纤维、碳纳米管等；铁系吸波材料，如铁氧体，磁性铁纳米材料等，这些电磁屏蔽材料可以通过电阻型损耗、电介质损耗和磁损耗方式有效吸收衰减电磁波和电磁辐射，其中碳化硅在高温下具有良好的介电弛豫性能和吸波性能，是一种应用广泛电磁屏蔽材料，可以将碳化硅与环氧树脂、丙烯酸树脂等高分子聚合物形成复合材料，来有效解决电磁污染的问题，但是单一的碳化硅的磁性能较差，不具有磁损耗功能，很难充分吸收和消耗电磁辐射。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法，解决了碳化硅电磁屏蔽材料的磁性能磁损耗功能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下原料及组分：烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯，质量比为5-30:100:10-20:15-40:25-45:1.5-2.5。
优选的，所述烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为3-5:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40-60℃，匀速搅拌3-8h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为6-10kV，纺丝流速为0.01-0.05mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为1-3℃/min，升温至180-250℃，保温处理4-6h，再升温至750-850℃，保温煅烧2-3h，最后升温至1250-1350℃，保温煅烧1-1.5h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维。
(2)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，置于恒温水浴锅中，加热至50-80℃，匀速搅拌反应5-10h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至250-300℃，保温处理2-3h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维。
(3)向反应瓶中加入质量分数为2-4％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后在20-30℃下匀速搅拌60-90h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料。
(4)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为30-50:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料和乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至60-80℃，匀速搅拌反应2-4h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料。
优选的，所述聚碳硅烷、氧化石墨烯和聚苯乙烯的质量比为10:1-4:3-5。
优选的，所述石墨烯-SiC纳米复合纤维、硝酸镍和碳酸氢铵的质量比为15-30:10:8.5-9.5。
优选的，所述富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为10:0.5-2。
优选的，所述高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至100-120℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，匀速搅拌反应1-3h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，以石墨烯为载体，聚苯乙烯和聚碳硅烷作为前驱体，通过静电纺丝和高温热处理法，使SiC纳米纤维与石墨烯紧密结合，得到比表面积很大的石墨烯-SiC纳米复合纤维，再通过硝酸镍和碳酸氢铵在石墨烯-SiC纳米复合纤维表面原位生成Ni2(OH)2CO3的水合物，通过高温热处理，制备得到具有多孔结构的纳米NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，石墨烯具有优异的导电性能，NiO的磁性能优异，将石墨烯、NiO与SiC原位复合，不仅可以通过良好的极化作用产生涡流损耗，来增强材料对电磁波的衰减系数，同时可以有效调节SiC的介电常数和磁导率，使纳米NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维达到阻抗匹配效果，通过良好的磁损耗和介电损耗对电磁波进行有效地衰减和消耗。
该一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，使用氢氧化钠强碱溶液对其活化处理，大幅增强其表面的羟基含量，大量的羟基与乙烯基三甲氧基硅烷结合，从而得到高度烯基化的石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料，在甲基丙烯酸甲酯等单体聚合过程中，与石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料大量的烯基进行共聚，使丙烯酸树脂在石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料表面共价接枝和原位聚合，增强了石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料与丙烯酸树脂的相容性和分散性，分散均匀的石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料赋予了丙烯酸树脂优异的电磁屏蔽和吸波性能，同时石墨烯和SiC的导热系数很高，在丙烯酸树脂中均匀形成三维导热网络，显著提高了丙烯酸树脂材料的导热性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下原料及组分：烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯，质量比为5-30:100:10-20:15-40:25-45:1.5-2.5。
烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为3-5:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，三者质量比为10:1-4:3-5，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40-60℃，匀速搅拌3-8h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为6-10kV，纺丝流速为0.01-0.05mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为1-3℃/min，升温至180-250℃，保温处理4-6h，再升温至750-850℃，保温煅烧2-3h，最后升温至1250-1350℃，保温煅烧1-1.5h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维。
(2)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，三者质量比为15-30:10:8.5-9.5，置于恒温水浴锅中，加热至50-80℃，匀速搅拌反应5-10h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至250-300℃，保温处理2-3h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维。
(3)向反应瓶中加入质量分数为2-4％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后在20-30℃下匀速搅拌60-90h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料。
(4)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为30-50:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料和乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:0.5-2，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至60-80℃，匀速搅拌反应2-4h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料。
高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至100-120℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，匀速搅拌反应1-3h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料。
实施例1
(1)制备具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分1：向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为3:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，三者质量比为10:1:3，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40℃，匀速搅拌3h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为6kV，纺丝流速为0.01mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为1℃/min，升温至180℃，保温处理4h，再升温至750℃，保温煅烧2h，最后升温至1250℃，保温煅烧1h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分1。
(2)制备纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分1：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维组分1，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，三者质量比为15:10:8.5，置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌反应5h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为2℃/min，升温至250℃，保温处理2h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分1。
(3)制备富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料1：向反应瓶中加入质量分数为2％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分1，超声分散均匀后在20℃下匀速搅拌60h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料1。
(4)制备烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料1：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为30:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料1和乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:0.5，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌反应2h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料1。
(5)制备高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料1：向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料1，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至100℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，控制烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化二异丙苯的质量比为5:100:10:15:25:1.5，匀速搅拌反应1h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料1。
实施例2
(1)制备具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分2：向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为4:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，三者质量比为10:2:3.5，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌5h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为10kV，纺丝流速为0.02mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为2℃/min，升温至200℃，保温处理5h，再升温至750℃，保温煅烧3h，最后升温至1300℃，保温煅烧1.5h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分2。
(2)制备纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分2：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维组分2，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，三者质量比为20:10:8.8，置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌反应10h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为2℃/min，升温至300℃，保温处理2h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分2。
(3)制备富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料2：向反应瓶中加入质量分数为3％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分2，超声分散均匀后在30℃下匀速搅拌60h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料2。
(4)制备烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料2：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为30:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料2和乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:1，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌反应2h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料2。
(5)制备高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料2：向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料2，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至120℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，控制烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化二异丙苯的质量比为15:100:12:20:30:1.8，匀速搅拌反应1.5h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料2。
实施例3
(1)制备具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分3：向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为4:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，三者质量比为10:2:4，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌5h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为8kV，纺丝流速为0.02mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为2℃/min，升温至220℃，保温处理5h，再升温至800℃，保温煅烧2.5h，最后升温至1300℃，保温煅烧1.2h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分3。
(2)制备纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分3：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维组分3，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，三者质量比为22:10:9，置于恒温水浴锅中，加热至65℃，匀速搅拌反应8h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为3℃/min，升温至280℃，保温处理2.5h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分3。
(3)制备富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料3：向反应瓶中加入质量分数为3％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分3，超声分散均匀后在25℃下匀速搅拌75h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料3。
(4)制备烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料3：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为40:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料3和乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:1.2，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至70℃，匀速搅拌反应3h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料3。
(5)制备高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料3：向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料3，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至110℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，控制烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化二异丙苯的质量比为20:100:18:30:35:2，匀速搅拌反应2h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料3。
实施例4
(1)制备具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分4：向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为5:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，三者质量比为10:3:4.5，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌3h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为8kV，纺丝流速为0.04mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为3℃/min，升温至180℃，保温处理6h，再升温至820℃，保温煅烧2.5h，最后升温至1320℃，保温煅烧1h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分4。
(2)制备纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分4：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维组分4，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，三者质量比为25:10:9.3，置于恒温水浴锅中，加热至65℃，匀速搅拌反应8h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为4℃/min，升温至280℃，保温处理2h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分4。
(3)制备富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料4：向反应瓶中加入质量分数为3％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分4，超声分散均匀后在25℃下匀速搅拌80h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料4。
(4)制备烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料4：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为45:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料4和乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:1.8，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至70℃，匀速搅拌反应4h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料4。
(5)制备高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料4：向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料4，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至120℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，控制烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化二异丙苯的质量比为25:100:18:35:40:2.3，匀速搅拌反应3h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料4。
实施例5
(1)制备具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分5：向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为5:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，三者质量比为10:4:5，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至60℃，匀速搅拌8h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为10kV，纺丝流速为0.05mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为3℃/min，升温至250℃，保温处理6h，再升温至850℃，保温煅烧3h，最后升温至1350℃，保温煅烧1.5h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维组分5。
(2)制备纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分5：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维组分5，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，三者质量比为30:10:9.5，置于恒温水浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌反应10h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为5℃/min，升温至300℃，保温处理3h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分5。
(3)制备富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料5：向反应瓶中加入质量分数为4％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维组分5，超声分散均匀后在30℃下匀速搅拌90h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料5。
(4)制备烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料5：向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为50:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料5和乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:2，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌反应4h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料5。
(5)制备高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料5：向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料5，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至120℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，控制烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化二异丙苯的质量比为30:100:20:40:45:2.5，匀速搅拌反应3h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料5。
使用ZVT8 ZVT20矢量网络分析仪对实施例1-5中的丙烯酸树脂电磁屏蔽材料进行电磁屏蔽性能测试。
实施例1-5的电磁屏蔽性能测试
Figure BDA0002487463720000131
使用DRH-II-300全自动导热系数测试仪对实施例1-5中的丙烯酸树脂电磁屏蔽材料进行导热性能测试。
Figure BDA0002487463720000132
综上所述，该一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，以石墨烯为载体，聚苯乙烯和聚碳硅烷作为前驱体，通过静电纺丝和高温热处理法，使SiC纳米纤维与石墨烯紧密结合，得到比表面积很大的石墨烯-SiC纳米复合纤维，再通过硝酸镍和碳酸氢铵在石墨烯-SiC纳米复合纤维表面原位生成Ni2(OH)2CO3的水合物，通过高温热处理，制备得到具有多孔结构的纳米NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，石墨烯具有优异的导电性能，NiO的磁性能优异，将石墨烯、NiO与SiC原位复合，不仅可以通过良好的极化作用产生涡流损耗，来增强材料对电磁波的衰减系数，同时可以有效调节SiC的介电常数和磁导率，使纳米NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维达到阻抗匹配效果，通过良好的磁损耗和介电损耗对电磁波进行有效地衰减和消耗。
使用氢氧化钠强碱溶液对其活化处理，大幅增强其表面的羟基含量，大量的羟基与乙烯基三甲氧基硅烷结合，从而得到高度烯基化的石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料，在甲基丙烯酸甲酯等单体聚合过程中，与石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料大量的烯基进行共聚，使丙烯酸树脂在石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料表面共价接枝和原位聚合，增强了石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料与丙烯酸树脂的相容性和分散性，分散均匀的石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料赋予了丙烯酸树脂优异的电磁屏蔽和吸波性能，同时石墨烯和SiC的导热系数很高，在丙烯酸树脂中均匀形成三维导热网络，显著提高了丙烯酸树脂材料的导热性能。

Claims (6)

1.一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下原料及组分，其特征在于：烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯，质量比为5-30:100:10-20:15-40:25-45:1.5-2.5。
2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，其特征在于：所述烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向体积比为3-5:1的三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，加热至40-60℃，匀速搅拌3-8h形成纺丝液，倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为6-10kV，纺丝流速为0.01-0.05mL/h，静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为1-3℃/min，升温至180-250℃，保温处理4-6h，再升温至750-850℃，保温煅烧2-3h，最后升温至1250-1350℃，保温煅烧1-1.5h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维；
(2)向乙醇和蒸馏水混合溶剂中加入石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，加热至50-80℃反应5-10h，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至250-300℃，保温处理2-3h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维；
(3)向质量分数为2-4％的氢氧化钠溶液中加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后，在20-30℃下搅拌60-90h，过滤、洗涤并干燥，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料；
(4)向体积比为30-50:1的乙醇和蒸馏水混合溶剂中加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料和乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散均匀后加热至60-80℃，反应2-4h，过滤、洗涤并干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，其特征在于：所述聚碳硅烷、氧化石墨烯和聚苯乙烯的质量比为10:1-4:3-5。
4.根据权利要求2所述的一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，其特征在于：所述石墨烯-SiC纳米复合纤维、硝酸镍和碳酸氢铵的质量比为15-30:10:8.5-9.5。
5.根据权利要求2所述的一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，其特征在于：所述富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为10:0.5-2。
6.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，其特征在于：所述高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：
(1)向二甲苯溶剂中加入烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，在100-120℃下滴加引发剂过氧化二异丙苯，反应1-3h，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料。
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