CN115894069B - 一种多孔碳化硅高温隔热瓦及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种多孔碳化硅高温隔热瓦及其制备方法，1)将PVG粉末和SiC(rGO)_p陶瓷填料粉末球磨混合，干燥研磨，加入石墨粉造孔剂，均匀混合得SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末；2)将SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末倒入模具，压制成型，脱模后置入垫有石墨纸的坩埚，于惰性气氛保护下在管式炉中高温再裂解，得到SiC(rGO)/C陶瓷片；3)将SiC(rGO)/C陶瓷片置于空气炉中进行除碳并且造孔，得到SiC(rGO)_x多孔陶瓷，其中x代表添加造孔剂的质量分数；4)将SiC(rGO)_x多孔陶瓷浸渍于硅溶胶中，取出于惰性气氛保护下高温裂解，得到修复后的多孔碳化硅高温隔热瓦材料。

Description

一种多孔碳化硅高温隔热瓦及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种多孔碳化硅高温隔热瓦及其制备方法。

背景技术

可重复使用的运载火箭、行星探测器和高超声速飞行器面临着中低热流、加热时间长的严峻气动加热环境，在高速上升、重返大气层时热量将达到峰值。为保证飞行器内部温度保持正常，高可靠性热防护系统的开发受到广泛关注，其中热防护材料的隔热性能与稳定性成为制约新型航天飞行器发展的重要因素。热防护材料必须拥有高抗极端环境能力，才能满足飞行器对热防护系统耐温性、耐久性和可靠性需求。轻质高强、低热导、耐高温、抗氧化以及抗热震的隔热材料通常为多孔结构，安装方便，稳定性高，这为热防护系统的发展提供了新方案。

针对大面积热防护问题，目前已有陶瓷纤维隔热材料、气凝胶隔热材料、多孔陶瓷隔热材料等高温隔热瓦材料。中国专利ZL 20171063144.2公开了一种莫来石纤维隔热瓦的制备方法，以莫来石纤维为原料，通过剪切、混合、搅拌、抽滤、干燥、排胶、烧结等操作制备了莫来石纤维高温隔热瓦。中国专利CN 113980343A公开了一种耐烧蚀改性酚醛气凝胶热防护材料及其制备方法，采用硼化合物对硅氧烷酚醛树脂无机改性随后经过溶解、交联、加热固化、干燥等步骤制得具有高抗压强度、低热导率性能的耐烧蚀改性酚醛气凝胶，有望应用于高速飞行器外热防护领域。但这些高温隔热瓦材料通常以牺牲力学性能实现低热导，无法达到轻质高强一体化，且存在抗热震性差、工艺复杂、难以大规模生产等问题，限制了进一步应用。

碳化硅(SiC)多孔陶瓷作为典型的多孔陶瓷隔热材料，具有低密度、低热导、耐磨损、高比强度、抗冲击性强、高温稳定性好等优点，能够有效防止航天器件遭受严重的气动加热和强表面压力破坏，满足复杂恶劣环境下飞行器的应用要求。目前，SiC陶瓷的制备方法包括反应烧结、热压烧结、无压烧结、放电等离子烧结、聚合物先驱体法等。中国专利CN112279648A公开了一种无压烧结高韧性SiC的制备方法，在SiC中加入石墨烯，其断裂韧性比普通无压烧结高20％左右。中国专利CN 111484019A公开了一种用于单晶生长的高纯SiC粉末的制备方法，选择高纯石墨粉、高纯Si粉和聚四氟乙烯粉混合，反复注入高纯H₂抽真空，加热升温等处理后转化合成得到高纯α-SiC粉体，适用于高纯半绝缘SiC单晶生长。中国专利CN 113735591A公开了一种放电等离子烧结制备氮掺杂导电SiC陶瓷的制备方法，以氧化钇、氧化铝和SiC粉末为原料，经球磨、干燥、压片、高温烧结等工艺得到力学性能良好和电阻率低的SiC陶瓷。中国专利CN 113061036A公开了一种复杂结构碳纤维/SiC晶须增强的SiC复合材料及制备方法，以碳化硅、短切碳纤维、热塑性酚醛树脂为原料，包括3D打印成形、浸渗、两次热处理、渗硅工艺等操作制备得到具有优异力学性能的碳纤维-SiC晶须增强的SiC复合材料，适用于高超声速飞行器热防护系统。然而以上方法通常需引入烧结助剂，在产品机械性能、耐腐蚀性能、形状多样性及生产成本等方面具有一定的局限性。

先驱体法无需添加烧结助剂，避免了杂质对材料热防护性能的影响，可通过对聚合物先驱体分子接枝改性调控陶瓷的微观结构和性能，提高陶瓷的热机械性能及稳定性，降低烧结温度，易于制作复杂形状样品。SiC聚合物先驱体多孔陶瓷具备优良的耐高温、抗氧化与耐烧蚀性能，有望满足高速飞行器对轻质高强热防护材料的需求。

中国专利CN 114195519A公开了一种先驱体转化碳化硅陶瓷及其制备技术，以SiC陶瓷粉和SiC先驱体为原料进行球磨、保温、烧结等一系列操作，制备得到SiC陶瓷。中国专利ZL 200510032364.9公开了一种先驱体法制备碳纤维/碳化硅耐高温抗冲刷热防护板的方法，在碳纤维织物上浸渍聚硅氧烷先驱体溶液然后高温裂解得到热防护板。传统的先驱体陶瓷由于在高温裂解过程中伴随着大量小分子气体逸出，使样品产生气孔缺陷甚至开裂，破坏结构完整性，导致样品收缩，因此多为纤维、薄膜，难以实现块体陶瓷的制备，为后续应用带来极大的不便。

中国专利ZL 201711494377.7介绍了一种石墨烯/碳化硅纳米复合结构单片陶瓷及其制备方法，解决了碳化硅先驱体陶瓷成型困难的问题，有效提高碳化硅单片陶瓷的物理性能并降低生产成本，有利于规模生产并广泛应用。中国专利ZL 201910826944.7公开了一种块体碳化硅聚合物先驱体陶瓷及共混再裂解制备方法，得到的陶瓷产率较高和线性收缩率较低，硬度和断裂韧性表现好，微观结构均匀致密，较少孔隙、微裂纹和界面，实用性和可靠性强，可满足复杂结构设计的陶瓷制备要求。虽然这些SiC先驱体陶瓷具有一定孔隙率，但其碳含量较高抗氧化性差、隔热性能弱以及密度高，不适合作为热防护材料。由于空气的热导率远低于陶瓷材料，多孔结构的SiC先驱体陶瓷隔热瓦材料能够有效防止热量向内扩散。目前针对先驱体陶瓷一次成型的最简单经济的成孔方法为造孔剂法，其具有低成本、易于调控、普适性强的优势，而广泛使用的聚合物造孔剂在先驱体发生陶瓷化转变前就完成了汽化成孔的变化，不利于陶瓷骨架形状的保持，影响了多孔材料的力学性能。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种低密度、低热导、高力学强度、可制作复杂形状的多孔碳化硅高温隔热瓦。

本发明的另一目的在于提供适用于工业生产的简单且经济的上述多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，包括以下步骤：

1)将PVG粉末和SiC(rGO)_p陶瓷填料粉末球磨混合，然后干燥并研磨，最后加入石墨粉造孔剂，均匀混合得SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末；

2)将步骤1)所述的SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末倒入模具，压制成型，脱模后置入垫有石墨纸的坩埚，于惰性气氛保护下在管式炉中高温再裂解，得到SiC(rGO)/C陶瓷片；

3)将步骤2)得到的SiC(rGO)/C陶瓷片置于空气炉中进行除碳并且造孔，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料，简称SiC(rGO)_x多孔陶瓷，其中x代表原料体系中添加造孔剂的质量分数；

4)将步骤3)得到SiC(rGO)_x多孔陶瓷浸渍于硅溶胶溶液中，然后取出于惰性气氛保护下高温裂解，得到修复后的多孔碳化硅高温隔热瓦材料，简称SiC(rGO)_x/SiO₂多孔陶瓷，其中x代表原料体系中添加造孔剂的质量分数。

步骤1)中，所述先驱体PVG粉末可采用自制的PVG粉末，制备方法参考本申请人在先专利ZL 202010722118.0；所述SiC(rGO)_p陶瓷填料粉末可通过先驱体PVG高温裂解得到，其制备方法可参考本申请人在先专利ZL 202010722118.0；所述石墨粉的粒径为800～3000目。

步骤1)中，球磨采用正反转交替模式，每0.5～2h改变一次旋转方向，球磨时间为8～10h。

步骤1)中，按质量比计，SiC(rGO)_p填料粉末36％～54％，PVG粉末24％～36％，石墨粉10％～40％。

步骤2)中，模具采用不锈钢模具，压制成型的压力为90～110MPa，保压时间为15～20s。

步骤2)中，所述高温再裂解中，惰性气体采用氩气，流速为50～80mL·min^-1，温度为1200～1400℃，升温速率为3～5℃·min^-1，保温时间为25～40min。

步骤3)中，所述空气炉为高温箱式炉，升温速率为6～8℃·min^-1，氧化温度为600～800℃，保温时间为1～5h。

步骤4)中，所述硅溶胶为mSiO₂·nH₂O溶液，浓度为10％～30％；浸渍时间为12h～48h，高温裂解温度为1100℃～1400℃，惰性气氛为氩气。

所述步骤4)可重复1～2次。

所述一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法所制备的多孔碳化硅高温隔热瓦，其以聚合物先驱体聚碳硅烷—乙烯基三氧硅烷—氧化石墨烯(PVG)、SiC(rGO)_p陶瓷填料、石墨粉造孔剂以及硅溶胶为原料，采用球磨、共混再裂解、模压成型、高温裂解、氧化除碳、浸渍抗氧化涂层修复大孔等工艺制备得到。将先驱体法、共混再裂解技术与造孔剂法相结合，保证骨架力学性能优异的前提下采用较高温度造孔，有利于保持多孔陶瓷骨架形状，与此同时除去陶瓷骨架中削弱力学性能的多余游离碳，形成双重孔隙结构，实现多孔碳化硅高温隔热瓦材料的轻质高强与隔热一体化。

相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：

(1)本发明制备的多孔碳化硅高温隔热瓦材料，其陶瓷骨架微观结构为β-SiC晶粒弥散分布于SiOxCy/C_free基体中，并有少量SiC(rGO)_p球磨过程中产生的SiO₂微晶分布于其中，具有良好成型性能与力学强度，同时造孔剂法有效降低了样品的热导率，具有高陶瓷产率、低线性收缩率、低密度、低热导、耐高温与抗氧化能力强等优点，实现了防隔热一体化。

(2)本发明制备的多孔碳化硅高温隔热瓦材料具有双重孔隙结构，PVG粉末和SiC(rGO)_p陶瓷填料粉末经过共混再裂解形成具有一体化结构的β-SiC/SiOxCy/C_free(rGO)基体骨架，在氧化除碳造孔过程中，石墨造孔剂形成具有均匀分布的椭球形大孔，同时骨架中的部分C_free(rGO)随造孔剂一起被氧化，形成均匀分布微孔，起钉扎作用，用于缓解热应力和松弛内应力，有利于材料力学性能的提高。

(3)本发明采用耐高温石墨造孔剂可以在先驱体发生陶瓷化转变后再造大孔，有利于陶瓷骨架形状的保持，以提升多孔材料的力学性能；与此同时除去陶瓷骨架中的碳用以造微孔，不会引入杂质。陶瓷骨架内微孔、骨架间大孔的双重孔隙结构、浸渍抗氧化涂层修复大孔形成的核壳结构使得多孔碳化硅高温隔热瓦材料在保持低热导率的同时提高力学强度，且工艺简单，一步成型，无需添加助剂，避免了杂质对材料热防护性能的影响。

(4)本发明方法工艺简单经济，陶瓷强度和孔隙率等性质可通过调整造孔剂比例、氧化除碳、浸渍修复工艺进行调控，有利于实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1～3制备的SiC(rGO)₁₀、SiC(rGO)₂₀/SiO₂、SiC(rGO)₄₀/d-SiO₂的X射线衍射(XRD)图谱。

图2为本发明实施例3制备的SiC(rGO)₂₀、SiC(rGO)₄₀、SiC(rGO)₄₀/SiO₂、SiC(rGO)₄₀/d-SiO₂的表面扫描电子显微镜(SEM)图；在图2中，(a)(d)为SiC(rGO)₂₀，(b)(e)为SiC(rGO)₄₀，(c)为SiC(rGO)₄₀/SiO₂，(f)为SiC(rGO)₄₀/d-SiO₂。

图3为本发明实施例3制备的SiC(rGO)₄₀的透射电子显微镜(TEM)图；在图3中，左图对应低倍透射电子显微镜图像TEM，右图对应高分辨率透射电子显微镜图像HRTEM。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。

实施例1

1、将先驱体PVG粉末置于管式炉中在氩气气氛下进行1300℃高温裂解，氩气流速60mL·min^-1，升温速率4℃·min^-1，保温时间30min，随炉冷却后得到SiC(rGO)_p陶瓷粉末。

2、将PVG粉末和SiC(rGO)_p陶瓷粉末采用行星式球磨机进行球磨混合，其中PVG粉末、SiC(rGO)_p陶瓷粉末和磨球的质量比为4:6:40，球磨介质为无水乙醇，球磨时间9h，采用正反转交替模式，每1h改变一次旋转方向。球磨后将原料置于烘箱中干燥并研磨，得到颗粒均匀的SiC(rGO)_p/PVG混合物。

3、将质量分数为10wt.％的石墨粉(粒径2000目)与SiC(rGO)_p/PVG混合物均匀混合，得到SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末。分别取1g混合粉末倒入圆形不锈钢模具中，在油压机100MPa压力下保持20s压制成型，脱模后得到SiC(rGO)_p/PVG/C陶瓷生坯。

4、将陶瓷生坯置于垫有石墨纸的坩埚中，放入管式炉中在氩气气氛下再次进行1300℃高温裂解，氩气流速60mL·min^-1，升温速率4℃·min^-1，保温时间30min，随炉冷却后得到SiC(rGO)/C陶瓷片。

5、将SiC(rGO)/C陶瓷片置于高温箱式炉中进行氧化除碳，升温速率7℃·min^-1，氧化温度700℃，保温时间3h后随炉冷却，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₁₀多孔陶瓷。

6、将得到的SiC(rGO)₁₀多孔陶瓷常压浸渍于浓度为20％的mSiO₂·nH₂O溶液中24h后取出，在氩气气氛下进行1200℃高温裂解，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₁₀/SiO₂多孔陶瓷。

7、将得到的SiC(rGO)₁₀/SiO₂多孔陶瓷再次常压浸渍于mSiO₂·nH₂O溶液中24h后取出，在氩气气氛下进行1200℃高温裂解，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₁₀/d-SiO₂多孔陶瓷。

实施例2

1、将先驱体PVG粉末置于管式炉中在氩气气氛下进行1300℃高温裂解，氩气流速60mL·min^-1，升温速率4℃·min^-1，保温时间30min，随炉冷却后得到SiC(rGO)_p陶瓷粉末。

2、将PVG粉末和SiC(rGO)_p陶瓷粉末采用行星式球磨机进行球磨混合，其中PVG粉末、SiC(rGO)_p陶瓷粉末和磨球的质量比为4:6:40，球磨介质为无水乙醇，球磨时间9h，采用正反转交替模式，每1h改变一次旋转方向。球磨后将原料置于烘箱中干燥并研磨，得到颗粒均匀的SiC(rGO)_p/PVG混合物。

3、将质量分数为20wt.％的石墨粉(粒径2000目)与SiC(rGO)_p/PVG混合物均匀混合，得到SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末。分别取1g混合粉末倒入圆形不锈钢模具中，在油压机100MPa压力下保持20s压制成型，脱模后得到SiC(rGO)_p/PVG/C陶瓷生坯。

4、将陶瓷生坯置于垫有石墨纸的坩埚中，放入管式炉中在氩气气氛下再次进行1300℃高温裂解，氩气流速60mL·min^-1，升温速率4℃·min^-1，保温时间30min，随炉冷却后得到SiC(rGO)/C陶瓷片。

5、将SiC(rGO)/C陶瓷片置于高温箱式炉中进行氧化除碳，升温速率7℃·min^-1，氧化温度700℃，保温时间3h后随炉冷却，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₂₀多孔陶瓷。

6、将得到的SiC(rGO)₂₀多孔陶瓷常压浸渍于浓度为20％的mSiO₂·nH₂O溶液中24h后取出，在氩气气氛下进行1200℃高温裂解，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₂₀/SiO₂多孔陶瓷。

7、将得到的SiC(rGO)₂₀/SiO₂多孔陶瓷再次常压浸渍于mSiO₂·nH₂O溶液中24h后取出，在氩气气氛下进行1200℃高温裂解，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₂₀/d-SiO₂多孔陶瓷。

实施例3

1、将先驱体PVG粉末置于管式炉中在氩气气氛下进行1300℃高温裂解，氩气流速60mL·min^-1，升温速率4℃·min^-1，保温时间30min，随炉冷却后得到SiC(rGO)_p陶瓷粉末。

2、将PVG粉末和SiC(rGO)_p陶瓷粉末采用行星式球磨机进行球磨混合，其中PVG粉末、SiC(rGO)_p陶瓷粉末和磨球的质量比为4:6:40，球磨介质为无水乙醇，球磨时间9h，采用正反转交替模式，每1h改变一次旋转方向。球磨后将原料置于烘箱中干燥并研磨，得到颗粒均匀的SiC(rGO)_p/PVG混合物。

3、将质量分数为40wt.％的石墨粉(粒径2000目)与SiC(rGO)_p/PVG混合物均匀混合，得到SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末。分别取1g混合粉末倒入圆形不锈钢模具中，在油压机100MPa压力下保持20s压制成型，脱模后得到SiC(rGO)_p/PVG/C陶瓷生坯。

4、将陶瓷生坯置于垫有石墨纸的坩埚中，放入管式炉中在氩气气氛下再次进行1300℃高温裂解，氩气流速60mL·min^-1，升温速率4℃·min^-1，保温时间30min，随炉冷却后得到SiC(rGO)/C陶瓷片。

5、将SiC(rGO)/C陶瓷片置于高温箱式炉中进行氧化除碳，升温速率7℃·min^-1，氧化温度700℃，保温时间3h后随炉冷却，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₄₀多孔陶瓷。

6、将得到的SiC(rGO)₄₀多孔陶瓷常压浸渍于浓度为20％的mSiO₂·nH₂O溶液中24h后取出，在氩气气氛下进行1200℃高温裂解，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₄₀/SiO₂多孔陶瓷。

7、将得到的SiC(rGO)₄₀/SiO₂多孔陶瓷再次常压浸渍于mSiO₂·nH₂O溶液中24h后取出，在氩气气氛下进行1200℃高温裂解，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料SiC(rGO)₄₀/d-SiO₂多孔陶瓷。

本发明所制备的多孔碳化硅高温隔热瓦材料具有如下特征：低密度、低热导、高力学强度。本发明所述的多孔碳化硅高温隔热瓦材料在X射线(XRD)图(图1)中出现了归属于β-SiC的宽峰，2θ分别约为35.7°、60.1°、71.8°，对应(111)、(220)、(311)晶面，说明样品结晶度较低。同时，在2θ约为20.8°、26.5°处出现尖峰，对应于SiO₂石英晶体。随着造孔剂添加量和浸渍修复工艺次数的增加，SiO₂尖峰相比于β-SiC宽峰的强度比逐渐增加，验证了修复效果。

所述SiC(rGO)多孔聚合物先驱体陶瓷高温隔热瓦材料表面在扫描电子显微镜分析图(图2)中具有以下特征：SiC(rGO)多孔陶瓷表面较为平整，陶瓷骨架致密，孔隙分布均匀。随硅溶胶浸渍次数增加，样品表面孔的数量逐渐减少，且样品表面趋于平滑。SiC(rGO)多孔陶瓷具有明显的双重孔隙结构(陶瓷骨架内微孔、骨架间大孔)，其中骨架间大孔由造孔剂氧化形成，多为圆形，陶瓷骨架内微孔是骨架中的部分C_free(rGO)随造孔剂一起被氧化所形成的。

所述SiC(rGO)多孔聚合物先驱体陶瓷高温隔热瓦材料表面在透射电子显微镜分析图(图3)中具有以下特征：从选区电子衍射图可观察到三个明亮的同心圆环，分别对应β-SiC的(111)、(220)、(311)晶面，说明多孔碳化硅高温隔热瓦材料为结晶度较低的多晶体，大部分为无定形SiOxCy/C_free相，高分辨率透射电子显微镜图像HRTEM可观察到β-SiC晶粒弥散分布在SiOxCy/C_free基体中，二者相容性良好，同时能观察到少量未被氧化的rGO。

表1为多孔碳化硅高温隔热瓦材料的基本物理参数(容积密度与开孔体积分数)、硬度以及热导率。

表1

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将PVG粉末和SiC(rGO)_p陶瓷填料粉末球磨混合，然后干燥并研磨，最后加入石墨粉造孔剂，均匀混合得SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末；

2）将步骤1）所述的SiC(rGO)_p/PVG/C混合粉末倒入模具，压制成型，脱模后置入垫有石墨纸的坩埚，于惰性气氛保护下在管式炉中高温再裂解，得到SiC(rGO)/C陶瓷片；

3）将步骤2）得到的SiC(rGO)/C陶瓷片置于空气炉中进行除碳并且造孔，得到多孔碳化硅高温隔热瓦材料，简称SiC(rGO) _x 多孔陶瓷，其中x代表原料体系中添加造孔剂的质量分数；

4）将步骤3）得到SiC(rGO) _x 多孔陶瓷浸渍于硅溶胶溶液中，然后取出于惰性气氛保护下高温裂解，得到修复后的多孔碳化硅高温隔热瓦材料，简称SiC(rGO) _x /SiO₂多孔陶瓷，其中x代表原料体系中添加造孔剂的质量分数。

2.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述石墨粉的粒径为800~3000目。

3.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：步骤1）中，球磨采用正反转交替模式，每0.5～2h改变一次旋转方向，球磨时间为8～10h。

4.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：步骤1）中，按质量比计，SiC(rGO)_p填料粉末36%～54%，PVG粉末24%～36%，石墨粉10%～40%。

5.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：步骤2）中，模具采用不锈钢模具，压制成型的压力为90～110MPa，保压时间为15～20s。

6.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述高温再裂解中，惰性气体采用氩气，流速为50～80mL·min^-1，温度为1200~1400℃，升温速率为3～5℃·min^-1，保温时间为25～40min。

7.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述空气炉为高温箱式炉，升温速率为6～8℃·min^-1，氧化温度为600～800℃，保温时间为1～5h。

8.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述硅溶胶为mSiO₂·nH₂O溶液，浓度为10%~30%；浸渍时间为12h~48h，高温裂解温度为1100℃~1400℃，惰性气氛为氩气。

9.如权利要求1中所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法，其特征在于：所述步骤4）重复1~2次。

10.权利要求1~9任一项所述的一种多孔碳化硅高温隔热瓦的制备方法所制备的多孔碳化硅高温隔热瓦。

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