CN111548183A - 通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents

通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：将酚醛树脂、乙二醇、一氧化硅颗粒依次加入容器中搅拌，加入苯磺酰氯继续搅拌，再利用水泵进行真空除气，得到混合均匀的浆料；接着将混合浆料放入烘箱中制得含有一氧化硅颗粒的固化体；接着将固化体放入管式炉中，通入保护气体升温再保温后制得含有一氧化硅颗粒的碳化体；最后将碳化体放在含有一氧化硅颗粒的石墨坩埚内，在多功能炉中通入保护气体升温再保温后制得多孔碳化硅陶瓷；本发明利用低廉的酚醛树脂等原料通过凝胶注模和碳热还原制备方法制备了轻质、孔隙可调的分级多孔碳化硅陶瓷，结构均匀且可制备复杂形状样品，成本低，更便于实际生产和应用。

Description

通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及多孔碳化硅材料制备技术领域，特别涉及一种通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷具有较低的密度、较大的比表面积、优异的抗热震性和抗氧化性，以及耐高温和耐化学腐蚀性能，被广泛应用于过滤器、隔热、分离膜、催化剂载体、生物陶瓷等组分材料。多孔碳化硅陶瓷的制备方法很多，其中包括有机泡沫浸渍法、发泡法、添加造孔剂法、固态烧结法、挤出成型法、溶胶-凝胶法、凝胶注模等。
有机泡沫浸渍法制得的多孔碳化硅(SiC)陶瓷，其孔尺寸主要取决于有机泡沫体的孔结构尺寸，以及浆料在有机泡沫体上的涂覆厚度，孔尺寸可变范围较小，限制了最终制品的性能。发泡法通过添加发泡剂控制发泡速度进而控制多孔陶瓷的各项性能，但由于发泡反应速度快，短时间内产生大量气体，会出现大泡、坯体塌陷和孔径不均匀等现象，甚至造成预制体的开裂和粉化，难以控制工艺条件并且对原料要求较高。添加造孔剂法通过添加不同形状、粒径及含量的造孔剂，控制孔的大小、形状及气孔率，方法简单易行。固态烧结法在烧结过程中，粉体颗粒间相互接触的部分被烧结在一起形成烧结颈，粉体间的空隙形成相互贯通的微孔。在此工艺中，粉体颗粒的形状、粒径大小及分布、各种添加剂的含量和种类及烧结温度对微孔体的形成、孔隙率、孔径分布、孔径大小有直接的影响，难以进行控制。挤压成形法是依靠设计好的多孔金属模具来成孔，可根据需要对孔形状和孔大小进行精确设计，但不能制备具有复杂结构和孔径尺寸较小的多孔材料。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，本发明将凝胶注模与碳热还原结合起来，通过使用酚醛树脂、乙二醇、苯磺酰氯和一氧化硅为原料，控制制备条件，调控多孔碳化硅的密度、孔隙率、热导、强度等，降低成本，制备高性能的分级多孔碳化硅陶瓷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤一、将酚醛树脂、乙二醇、一氧化硅颗粒依次加入容器中搅拌，加入苯磺酰氯继续搅拌，再利用水泵进行真空除气，得到混合均匀的浆料；
步骤二、将步骤一中的混合浆料放入烘箱中，在60℃–80℃保温，然后升温至150℃–180℃保温后，制得含有一氧化硅颗粒的固化体；
步骤三、将步骤二中的固化体放入管式炉中，通入保护气体升温至800℃–1200℃，保温后制得含有一氧化硅颗粒的碳化体；
步骤四、将步骤三中的碳化体放在含有大孔的石墨纸支架上方，再整个放入底部含有一氧化硅颗粒的石墨坩埚内，在多功能炉中通入保护气体从室温升温至1600℃–1800℃，保温3-5小时后制得多孔碳化硅陶瓷。
进一步的，步骤一中，酚醛树脂质量比为25％–45％，乙二醇质量比为25％–45％，一氧化硅质量比为9％–49％，苯磺酰氯质量比为1％–3％。
进一步的，步骤一中，将酚醛树脂、乙二醇、一氧化硅颗粒依次加入容器中搅拌1.5h–3h，加入苯磺酰氯继续搅拌0.5h–1h，然后利用水泵真空除气10min–20min。
进一步的，步骤二中，混合浆料在60℃–80℃保温20h–26h，然后以1℃/min–3℃/min升温速率升温至150℃–180℃，继续保温14h–18h。
进一步的，步骤三中，管式炉中通入N2保护气体，并以1℃/min–3℃/min的升温速率升温至800℃–1200℃，并保温3h–5h。
进一步的，步骤四中，保护气体为Ar，气压为0.2MPa–0.3MPa。
进一步的，步骤四中，从室温到1200℃的升温速率为15℃/min–25℃/min，从1200℃到最终烧结温度的升温速率为4℃/min–6℃/min。
进一步的，步骤四中，底部含有一氧化硅颗粒的石墨坩埚，其一氧化硅颗粒是碳化体质量的8-10倍。
本发明所制备得到的分级多孔碳化硅陶瓷材料的气孔率为66％–89％，密度和导热系数低至0.36g·cm-3和0.29W·m-1·K-1，大孔的比例为9％–40％，微孔和介孔的比例为40％–60％，抗压强度为4.63MPa–8.65MPa。
相对于现有技术，本发明方法具有如下优点：
一氧化硅颗粒不仅作为反应物在高温时与碳坯体进行碳热还原反应生成多孔碳化硅，而且可以作为造孔剂在高温时挥发并原位留下孔增加多孔碳化硅的气孔率。
多孔碳化硅的气孔率可根据一氧化硅的添加量进行调控，且孔径、孔的形状均可由添加的一氧化硅的形状和粒径决定。
酚醛树脂裂解后形成的微孔和介孔，以及一氧化硅在高温下挥发后留下的大孔，共同构成了多孔碳化硅的分级孔。
本方法将凝胶注模与碳热还原相结合，可以制备形状复杂制品。
与聚碳硅烷等生产的多孔碳化硅相比，本发明成本更低，更便于实际生产和应用。
附图说明
图1为采用本发明实施例1制备得到的多孔碳化硅的显微组织图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不是用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷方法，按以下步骤进行：
步骤一、将酚醛树脂2130#、乙二醇、一氧化硅颗粒依次加入容器中搅拌2h，加入苯磺酰氯继续搅拌0.5h，其中酚醛树脂2130#、乙二醇、一氧化硅及苯磺酰氯的质量比分别为42％、42％、13％、3％，再利用水泵进行真空除气10min，得到混合均匀的浆料；
步骤二、将步骤一中的混合浆料放入烘箱中，在70℃保温24h，然后以1℃/min升温速度升温至150℃，继续保温16h后制得含有一氧化硅颗粒的固化体；
步骤三、将步骤二中的固化体放入管式炉中，通入保护气体N2，以2℃/min升温至1000℃，保温4h后制得含有一氧化硅颗粒的碳化体；底部含有一氧化硅颗粒的石墨坩埚，其一氧化硅颗粒是碳化体质量的8倍。
步骤四、将步骤三中的碳化体放在含有许多大孔的石墨纸支架上方，并放入底部含有一氧化硅颗粒的石墨坩埚内，在多功能炉中通入保护气体Ar，气压为0.225MPa，升温至1700℃，保温4h后制得多孔碳化硅陶瓷。从室温到1200℃的升温速率为15℃/min，从1200℃到最终烧结温度的升温速率为4℃/min。
采用本发明实施例1制备方法得到的多孔碳化硅，如图1所示，图1为的显微组织图，从图中可以看出酚醛树脂裂解后形成的微孔和介孔，以及一氧化硅在高温下挥发后留下的大孔，共同构成了多孔碳化硅的分级孔。
本发明多孔碳化硅陶瓷，其余实施例组成如表1所示，在表1所示的实施例中，一氧化硅添加量均小于50％。若一氧化硅添加量大于50％时，则样品中孔隙率过高以至于烧结后强度太低，使用价值降低。以下以实施例1做详细说明，实施例2-19则参考表1即可。
表1本发明多孔碳化硅陶瓷的组成和制备工艺
Figure BDA0002520877740000061
由上述方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷，用阿基米德排水法测得密度和气孔率，用压汞法测孔径分布，用热性能分析仪测得热导率，用万能试验机测得抗弯强度，测试得到的性能如表2所示。
表2本发明多孔碳化硅的性能
Figure BDA0002520877740000062
Figure BDA0002520877740000071
本发明所制备的产物，分层孔隙结构具有密度低、表面积大、孔隙层次丰富、各向异性强等特点。在多孔结构内部，具有良好的机械公差，承载材料可以分散在不同长度的尺度上，以避免在压缩过程中断裂。此外，分层孔隙可以有效地扩展传热通道，阻碍气体的热传导。同时，如果分级孔隙中的微孔尺寸小于空气中的主要分子尺寸，则会降低气体分子间的能量交换效率和热导率。气孔的大小和形状通常通过添加发泡剂、造孔剂或编织印刷来控制，并可根据需要进行调控。
本发明采用的碳热还原反应由于其工艺简单、孔隙率高，也常用于制备多孔陶瓷。为了提高多孔碳化硅陶瓷的孔隙率，形成分层孔隙，提出了一种新奇的向酚醛树脂中添加一氧化硅颗粒的方法，一氧化硅不仅可以与多孔碳发生碳热还原反应生成多孔碳化硅，而且在高温下挥发留下的大孔与树脂裂解后形成的微孔和介孔共同构成级配孔。此外，孔径和孔隙度是可调节的。与聚碳硅烷制备的多孔碳化硅相比，成本更低，更便于实际生产和应用。
此外，虽然本发明已经用一般性说明及具体实施例作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神与技术思想的基础上所完成的这些修改或改进，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将酚醛树脂、乙二醇、一氧化硅颗粒依次加入容器中搅拌，加入苯磺酰氯继续搅拌，再利用水泵进行真空除气，得到混合均匀的浆料；
步骤二、将步骤一中的混合浆料放入烘箱中，在60℃–80℃保温，然后升温至150℃–180℃保温后，制得含有一氧化硅颗粒的固化体；
步骤三、将步骤二中的固化体放入管式炉中，通入保护气体升温至800℃–1200℃保温后，制得含有一氧化硅颗粒的碳化体；
步骤四、将步骤三中的碳化体放在含有大孔的石墨纸支架上方，再整个放入底部含有一氧化硅颗粒的石墨坩埚内，在多功能炉中通入保护气体从室温升温至1600℃–1800℃，保温3-5小时后制得多孔碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤一中，酚醛树脂质量比为25％–45％，乙二醇质量比为25％–45％，一氧化硅质量比为9％–49％，苯磺酰氯质量比为1％–3％。
3.根据权利要求1所述的通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤一中，将酚醛树脂、乙二醇、一氧化硅颗粒依次加入容器中搅拌1.5h–3h，加入苯磺酰氯继续搅拌0.5h–1h，然后利用水泵真空除气10min–20min。
4.根据权利要求1所述的通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤二中，混合浆料在60℃–80℃保温20h–26h，然后以1℃/min–3℃/min升温速率升温至150℃–180℃，继续保温14h–18h。
5.根据权利要求1所述的通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤三中，管式炉中通入N2保护气体，并以1℃/min–3℃/min的升温速率升温至800℃–1200℃，并保温3h–5h。
6.根据权利要求1所述的通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤四中，保护气体为Ar，气压为0.2MPa–0.3MPa。
7.根据权利要求1所述的通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤四中，从室温到1200℃的升温速率为15℃/min–25℃/min，从1200℃到最终烧结温度的升温速率为4℃/min–6℃/min。
8.根据权利要求1所述的通过凝胶注模和碳热还原制备分级多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤四中底部含有一氧化硅颗粒的石墨坩埚，其一氧化硅颗粒是碳化体质量的8-10倍。
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