CN101209922A - 复杂形状碳化硅的消失模成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复杂形状碳化硅的消失模成型方法。首先根据制件实际要求，设计及加工聚乙烯泡沫模具，把酚醛树脂混合物浇注到模具中，经固化成型及碳化制备得到一定形状的多孔碳预制体。聚乙烯泡沫模具则在碳化过程中因高温分解而自行去除。随后对多孔碳预制体进行原位反应制备出复杂形状的适于腐蚀、磨损、高温环境使用的碳化硅制件。该方法有效的解决了碳化硅复杂形状制件制备问题。具有低成本、一次性成型以及易工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷制件的成型工艺，特别是基于酚醛树脂热解的复杂形状碳化硅的消失模成型方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有独特的高温强度、优异的化学稳定性、超硬耐磨以及膨胀系数低等特点，广泛的应用于先进发动机系统、能量转换装置和其它高温结构材料的部件。但是，形状复杂、净成型的碳化硅器件的制备一直是关键技术。美国专利(3859421，1975)首次提出以糠醇树脂为碳质原料，各类醇及醇的聚合物为造孔剂制备出多孔碳预制体，随后对其进行渗硅制备得到所谓的反应形成碳化硅。因为这种多孔碳以具有流动性的液态混和物为起始原材料，理论上可以完成任何复杂形状碳化硅制备的任务。中国专利(CN 1609054A)公开了以光敏树脂为碳质原料，结合光固化快速成型技术，制得复杂形状的碳化硅制件。这种方法存在一定的局限性，既光敏树脂的价格较高以及残碳率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需脱模、成本低、一次性成型制备方法，复杂形状碳化硅的消失模成型方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)固化成型：根据制件实际要求，采用聚乙烯泡沫加工模具，按6.25∶6.25∶1的重量比将酚醛树脂、乙二醇和苯磺酰氯在室温下搅拌30min，把酚醛树脂的混和物浇注到模具中，进行固化处理；
2)碳化：在N2保护下进行碳化，由室温升至600～800℃保温1h，升温速率为1.5℃/min，完成保温后随炉冷却至300℃以下停止供N2得到多孔碳预制体；
3)渗硅：在石墨坩埚中放入工业硅粒，多孔碳预制体平置于硅粒上，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空并以8℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N2气，并以6℃/min升温速度继续加热至1550℃，保温30～120min；
4)排硅：保温后再次抽真空，并升温至1550℃～1650℃，保温10～30min，冷却后即制得碳化硅制件。
本发明的酚醛树脂采用2130#热固性酚醛树脂；固化处理为在50℃下保温2～3h，随后由60℃升至140℃～180℃保温16h，升温速率为1.5℃/h，自然冷却即可。
本发明以成品酚醛树脂为碳质原料，以低成本的聚乙烯泡沫为模具，先根据制件实际要求设计并加工模具，把酚醛树脂混合物浇注到模具中，通过固化成型，随后经碳化，其模具在碳化过程中因高温分解而自行去除，得到孔结构均匀分布的多孔碳预制体，进一步制备出形状复杂的碳化硅制件。
附图说明
图1为实施例1中多孔碳预制体的显微形貌图；
图2为实施例1中碳化硅的光学显微组织图；
图3为实施例1中碳化硅的断口形貌图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：固化成型：根据制件实际要求，采用聚乙烯泡沫加工模具，按6.25∶6.25∶1的重量比将2130#热固性酚醛树脂、乙二醇和苯磺酰氯在室温下搅拌30min，把酚醛树脂的混和物浇注到模具中，在50℃下保温2h，随后由60℃升至140℃保温16h，升温速率为1.5℃/h，自然冷却；碳化：在N2保护下进行碳化，由室温升至600℃保温1h，升温速率为1.5℃/min，完成保温后随炉冷却至300℃以下停止供N2得到多孔碳预制体；渗硅：在石墨坩埚中放入工业硅粒，多孔碳预制体平置于硅粒上，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空并以8℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N2气，并以6℃/min升温速度继续加热至1550℃，保温30min；排硅：保温后再次抽真空，并升温至1550℃，保温10min，冷却后即制得密度为3.03g/cm3的碳化硅制件。碳预制体的孔呈交联互通状，且孔的大小在纳米级别，参见图1。制备得到的碳化硅制件较致密，且碳化硅晶粒的大小约1微米，参见图2，3。
实施例2：固化成型：根据制件实际要求，采用聚乙烯泡沫加工模具，按6.25∶6.25∶1的重量比将2130#热固性酚醛树脂、乙二醇和苯磺酰氯在室温下搅拌30min，把酚醛树脂的混和物浇注到模具中，在50℃下保温3h，随后由60℃升至160℃保温16h，升温速率为1.5℃/h，自然冷却；碳化：在N2保护下进行碳化，由室温升至750℃保温1h，升温速率为1.5℃/min，完成保温后随炉冷却至300℃以下停止供N2得到多孔碳预制体；渗硅：在石墨坩埚中放入工业硅粒，多孔碳预制体平置于硅粒上，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空并以8℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N2气，并以6℃/min升温速度继续加热至1550℃，保温60min；排硅：保温后再次抽真空，并升温至1620℃，保温25min，冷却后即制得碳化硅制件。
实施例3：固化成型：根据制件实际要求，采用聚乙烯泡沫加工模具，按6.25∶6.25∶1的重量比将2130#热固性酚醛树脂、乙二醇和苯磺酰氯在室温下搅拌30min，把酚醛树脂的混和物浇注到模具中，在50℃下保温2.5h，随后由60℃升至150℃保温16h，升温速率为1.5℃/h，自然冷却；碳化：在N2保护下进行碳化，由室温升至800℃保温1h，升温速率为1.5℃/min，完成保温后随炉冷却至300℃以下停止供N2得到多孔碳预制体；渗硅：在石墨坩埚中放入工业硅粒，多孔碳预制体平置于硅粒上，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空并以8℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N2气，并以6℃/min升温速度继续加热至1550℃，保温100min；排硅：保温后再次抽真空，并升温至1580℃，保温15min，冷却后即制得碳化硅制件。
实施例4：固化成型：根据制件实际要求，采用聚乙烯泡沫加工模具，按6.25∶6.25∶1的重量比将2130#热固性酚醛树脂、乙二醇和苯磺酰氯在室温下搅拌30min，把酚醛树脂的混和物浇注到模具中，在50℃下保温3h，随后由60℃升至180℃保温16h，升温速率为1.5℃/h，自然冷却；碳化：在N2保护下进行碳化，由室温升至650℃保温1h，升温速率为1.5℃/min，完成保温后随炉冷却至300℃以下停止供N2得到多孔碳预制体；渗硅：在石墨坩埚中放入工业硅粒，多孔碳预制体平置于硅粒上，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空并以8℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N2气，并以6℃/min升温速度继续加热至1550℃，保温120min；排硅：保温后再次抽真空，并升温至1600℃，保温20min，冷却后即制得碳化硅制件。
实施例5：固化成型：根据制件实际要求，采用聚乙烯泡沫加工模具，按6.25∶6.25∶1的重量比将2130#热固性酚醛树脂、乙二醇和苯磺酰氯在室温下搅拌30min，把酚醛树脂的混和物浇注到模具中，在50℃下保温2h，随后由60℃升至170℃保温16h，升温速率为1.5℃/h，自然冷却；碳化：在N2保护下进行碳化，由室温升至700℃保温1h，升温速率为1.5℃/min，完成保温后随炉冷却至300℃以下停止供N2得到多孔碳预制体；渗硅：在石墨坩埚中放入工业硅粒，多孔碳预制体平置于硅粒上，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空并以8℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N2气，并以6℃/min升温速度继续加热至1550℃，保温80min；排硅：保温后再次抽真空，并升温至1650℃，保温30min，冷却后即制得碳化硅制件。
Claims (3)
1.复杂形状碳化硅的消失模成型方法，其特征在于：包括下述步骤
1)固化成型：根据制件实际要求，采用聚乙烯泡沫加工模具，按6.25∶6.25∶1的重量比将酚醛树脂、乙二醇和苯磺酰氯在室温下搅拌30min，把酚醛树脂的混和物浇注到模具中，进行固化处理；
2)碳化：在N2保护下进行碳化，由室温升至600～800℃保温1h，升温速率为1.5℃/min，完成保温后随炉冷却至300℃以下停止供N2得到多孔碳预制体；
3)渗硅：在石墨坩埚中放入工业硅粒，多孔碳预制体平置于硅粒上，然后将坩埚放入真空电阻炉中，抽真空并以8℃/min升温速度加热到800℃后停止抽真空，再通入N2气，并以6℃/min升温速度继续加热至1550℃，保温30～120min；
4)排硅：保温后再次抽真空，并升温至1550℃～1650℃，保温10～30min，冷却后即制得碳化硅制件。
2.权利要求1所述复杂形状碳化硅的消失模成型方法，其特征在于：所说的酚醛树脂采用2130#热固性酚醛树脂。
3.权利要求1所述复杂形状碳化硅的消失模成型方法，其特征在于：所说的固化处理为在50℃下保温2～3h，随后由60℃升至140℃～180℃保温16h，升温速率为1.5℃/h，自然冷却即可。
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