CN114105645A - 一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法 - Google Patents

一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114105645A
CN114105645A CN202111554811.2A CN202111554811A CN114105645A CN 114105645 A CN114105645 A CN 114105645A CN 202111554811 A CN202111554811 A CN 202111554811A CN 114105645 A CN114105645 A CN 114105645A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
mold
channel
green body
micro
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111554811.2A
Other languages
English (en)
Inventor
郭春明
赵兴
窦康康
杨秋波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Guoxin High Tech Technology Co ltd
Original Assignee
Wuhan Guoxin High Tech Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Guoxin High Tech Technology Co ltd filed Critical Wuhan Guoxin High Tech Technology Co ltd
Priority to CN202111554811.2A priority Critical patent/CN114105645A/zh
Publication of CN114105645A publication Critical patent/CN114105645A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/54—Producing shaped prefabricated articles from the material specially adapted for producing articles from molten material, e.g. slag refractory ceramic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B11/00—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles
    • B28B11/24—Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles for curing, setting or hardening
    • B28B11/243—Setting, e.g. drying, dehydrating or firing ceramic articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/02—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein a ram exerts pressure on the material in a moulding space; Ram heads of special form
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B7/00—Moulds; Cores; Mandrels
    • B28B7/0097—Press moulds; Press-mould and press-ram assemblies
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B7/00—Moulds; Cores; Mandrels
    • B28B7/40—Moulds; Cores; Mandrels characterised by means for modifying the properties of the moulding material
    • B28B7/42—Moulds; Cores; Mandrels characterised by means for modifying the properties of the moulding material for heating or cooling, e.g. steam jackets, by means of treating agents acting directly on the moulding material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明提出了一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法，一次成型制备出整个碳化硅微通道反应器，无需分片制备再键合加工，加工工艺简单、成本极低、成品率高，且能防止因键合加工的不确定性导致的内通道间漏液问题；采用锡、铅、包含锡的合金或者包含铅的合金制作微通道模具或换热通道模具，便于加工或者浇铸成型，且预埋在碳化硅生胚粉体中可以承受高压，便于在生胚内形成高精度微通道或换热通道；锡、铅、包含锡的合金或者包含铅的合金在熔化后，有很好的流动性且不会渗透到碳化硅生胚内部，非常容易从进出液口排出。

Description

一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法
技术领域
本发明涉及微通道反应器制备技术领域，尤其涉及一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法。
背景技术
微通道反应器，又称连续流反应器，是一种内部具有细微孔道的新型化学反应器，当反应物流经这些微通道的时候就会发生混合进而发生化学反应，微通道反应器具有一些常规反应器无法比拟的优点，比如具有很大的比表面积(5000到50000m2/m3)，常规反应器的比表面很少超过1000m2/m3，因此微通道反应器具有很强的热交换能力，对强吸放热反应可以保证反应温度不会有很多波动，同时反应器可以快速实现热量的转移，因而也保证了反应过程的安全性。
微通道反应器由于其更快的传质传热，更好的耐腐蚀性，更精准的控制，更安全环保，更经济节能，更节省人工，已经成为现代化工和医药生物领域必不可少的反应设备。
目前，碳化硅微通道反应器常规制备工艺流程包括：1、碳化硅生胚压制；2、在碳化硅生胚上，用数控机床雕铣出微通道；3、雕铣好的生胚进行无压烧结；4、两片或多片无压烧结后的碳化硅片键合加工，键合后即可得到微通道反应器主反应模块。
以上制备工艺存在以下问题：
(1)在第4环节，由于烧结好的碳化硅片不可避免的会出现变形，为了保证键合面的平面度，需要对键合面进行深加工，由于碳化硅片硬度极高，以上平面度的加工非常困难，加工工艺复杂、成本极高、成品率低；
(2)在完成第4环节的键合加工后，需要对微通道反应器模块进行成品检测，往往通过注入液体检测其整体承压能力和是否有外围漏液，无法检测且保证内通道之间是否发生漏液，而内通道漏液会造成产品应用时化学反应物的残留、混合不充分等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法，无需对碳化硅片进行键合加工，且能有效防止内通道间的漏液。
本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，本发明提供了一种碳化硅微通道反应器制备中间品，其包括碳化硅生胚和微通道模具，微通道模具置于碳化硅生胚内且微通道模具的进出液口紧贴碳化硅生胚外壁，其中，所述中间品在60～300兆帕压强的压力下压制形成，微通道模具采用熔点低于500℃的金属材料。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述微通道模具材料采用锡、铅、包含锡的合金或者包含铅的合金。
进一步优选的，所述微通道模具材料采用锡、锡铅合金、铅、锡锑合金、铅锑合金、锡银合金、锡铜合金、锡银铜合金或者锡铋合金。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括换热通道模具，换热通道模具置于碳化硅生胚内且换热通道模具的进出液口紧贴碳化硅生胚外壁，所述换热通道模具与微通道模具采用相同材料。
进一步优选的，所述微通道模具和换热通道模具形状为模拟的反应器微通道和换热通道，采用机加工或者浇铸成型。
第二方面，本发明提供了一种碳化硅微通道反应器制备方法，包括以下步骤，
S1，将微通道模具或换热通道模具预埋在碳化硅粉料中，再整体压制，形成本发明第一方面所述的制备中间品；
选择执行以下步骤S2A或者S2B，其中，步骤S2B针对采用的微通道模具或换热通道模具材料沸点大于2100℃的制备中间品：
S2A，以超过微通道模具或换热通道模具材料熔点的温度烘烤碳化硅生胚，待微通道模具或换热通道模具熔化并从碳化硅生胚内流出，碳化硅生胚内留下微通道或换热通道，再对碳化硅生胚进行烧结，得到碳化硅微通道反应器；
S2B，对碳化硅生胚进行烧结，在此过程中，微通道模具或换热通道模具熔化并从碳化硅生胚内流出，碳化硅生胚内留下微通道或换热通道，待烧结完成后得到碳化硅微通道反应器。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1具体包括，
S1-1，预先制作微通道模具或换热通道模具；
S1-2，将生胚外形模具置于压力压床，称量第一层碳化硅生胚粉料倒入其中，将粉料均匀摊平；
继续执行步骤S1-3～S1-9，或者执行步骤S1-5、S1-8和S1-9：
S1-3，将换热通道模具左右居中平铺在第一层碳化硅生胚粉料上，换热通道模具的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
S1-4，称量第二层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
S1-5，将微通道模具左右居中平铺在第二层碳化硅生胚粉料上，微通道模具的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
S1-6，称量第三层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
S1-7，将换热通道模具左右居中平铺在第三层碳化硅粉料上，换热通道模具的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
S1-8，称量第四层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
S1-9，以60～300兆帕压强的压力对生胚外形模具内的粉料及换热通道模具或微通道模具进行整体压制，形成权利要求1所述的制备中间品。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S2A具体包括，
S2A-1，在50～150℃烘烤碳化硅生胚30min～5day，并以5～500℃/h梯度升温将烘烤温度升高至138～500℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具或换热通道模具材料开始从进出液口流出。
进一步优选的，S2A-1中，在90～100℃烘烤碳化硅生胚3～5h，并以100℃/h梯度升温，将烘烤温度升高至190～380℃进行烘烤。升温过快容易炸胚，升温过慢过高生胚会丢失大量有机物变脆，不宜后期加工。
进一步优选的，所述步骤S2A具体包括，
S2A-2，往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具或换热通道模具材料流出，静置降温；
S2A-3，将加工好的碳化硅生胚进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
在以上技术方案的基础上，优选的，对于步骤S1得到的制备中间品，观察碳化硅生胚表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅。
在以上技术方案的基础上，优选的，对于步骤S2A或S2B得到的碳化硅微通道反应器，烘烤到300～500℃，从进出液口处吹入热风，直到再无熔化的微通道模具或换热通道模具材料流出，冷却，再通过进出液口灌入酸液冲洗，除去内部可能残留的微通道模具或换热通道模具材料。先加热烘烤，是为了防止可能残留的微通道模具或换热通道模具材料堵塞微通道或换热通道，导致酸液无法灌入。
本发明的碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)一次成型制备出整个碳化硅微通道反应器，无需分片制备再键合加工，加工工艺简单、成本极低、成品率高，且能防止因键合加工的不确定性导致的内通道间漏液的问题；
(2)采用低熔点金属材料制作微通道模具或换热通道模具，可以通过单独加热或者烧结碳化硅生胚的过程中除去微通道模具或换热通道模具，留下微通道或换热通道；
(3)采用锡、铅、包含锡的合金或者包含铅的合金制作微通道模具或换热通道模具，便于加工或者浇铸成型，且预埋在碳化硅生胚粉体中可以承受高压，便于在生胚内形成高精度微通道或换热通道；此外，其具有熔点低且熔化时不会产生烟雾的优点，便于后期低温烘烤去除；第三，锡、铅、包含锡的合金或者包含铅的合金在熔化后，具备很好的流动性且不会渗透到碳化硅生胚内部，非常容易从进出液口排出，防止沉积在碳化硅生胚内形成内部缺陷，即使有部分残留，也可以通过酸洗除去；
(4)采用低温烘烤碳化硅生胚，再阶梯升温的方式烘烤除去微通道模具或换热通道模具材料，可以防止碳化硅生胚在急速升温过程中造成的炸胚现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一的碳化硅微通道反应器制备中间品的透视图；
图2为本发明实施例十的碳化硅微通道反应器制备中间品的透视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的碳化硅微通道反应器制备中间品，包括碳化硅生胚1、微通道模具2和换热通道模具3。
其中，碳化硅生胚1，由碳化硅生胚粉料压制形成，其内部留下微通道和换热通道，经高温烧结，得到碳化硅微通道反应器。其中，碳化硅生胚粉料可采用现有技术，主要成分为碳化硅，其具有耐腐蚀且高导热的优点。根据不同的碳化硅微通道反应器性能要求，碳化硅生胚粉料成分可做适应调整。同样的，高温烧结碳化硅生胚1也可采用现有技术，在此不再赘述。微通道和换热通道形状根据不同的碳化硅微通道反应器要求进行设计，部分碳化硅微通道反应器只有微通道而无换热通道。
微通道模具2，形状根据碳化硅微通道反应器的微通道形状设计，模拟反应器微通道，预埋在碳化硅生胚粉料内并一起压制，形成碳化硅微通道反应器制备中间品，再通过加热除去微通道模具2，在碳化硅生胚1内留下微通道。具体的，采用机加工或者浇铸成型。
换热通道模具3，形状根据碳化硅微通道反应器的换热通道形状设计，模拟反应器换热通道，预埋在碳化硅生胚粉料内并一起压制，形成碳化硅微通道反应器制备中间品，再通过加热除去换热通道模具3，在碳化硅生胚1内留下换热通道。具体的，采用机加工或者浇铸成型。其中，部分碳化硅微通道反应器设计有两层及以上的微通道，可对应预埋多个微通道模具2；部分碳化硅微通道反应器只有微通道而没有设计换热通道，对于这种碳化硅微通道反应器，就不需要预埋换热通道模具3；部分碳化硅微通道反应器设计有换热通道的，如图所示，一般换热通道模具3设置有两个，分别位于微通道模具2上下两侧，当然，除了上下两侧设置换热通道模具3的设计，微通道和换热通道也可以相互穿插，在不形成相互干扰的情况下压在一个平面。总之，微通道模具2和换热通道模具3的设置数量、形状、排布位置，可根据碳化硅微通道反应器的具体设计而做相应调整。
具体的，所述微通道模具2和换热通道模具3的材料采用熔点低于500℃的金属材料。金属材料制作的模具能承受高压压制而不断裂，且便于后期通过加热烘烤的方式使之液化并通过进出液口流出。
以下结合具体实施方式，揭示本发明的碳化硅微通道反应器的制备步骤。
实施例一
本实施例采用锡为材料制备微通道模具2，且不加入换热通道模具3，如图1所示。
预先制作微通道模具2，采用锡为材料机加工而成；
将生胚外形模具置于压力压床，称量碳化硅生胚粉料倒入其中，将粉料均匀摊平；
将微通道模具2左右居中平铺在碳化硅生胚粉料上，微通道模具2的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
称量碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
以120兆帕压强的压力对生胚外形模具内的粉料及微通道模具2进行整体压制，形成碳化硅微通道反应器制备中间品；
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至280℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例二
本实施例的碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用锡铅合金为材料制备微通道模具2，锡铅合金由质量比为63：37的锡和铅熔炼而成。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至230℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例三
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用铅为材料制备微通道模具2。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3-5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至380℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例四
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用锡锑合金为材料制备微通道模具2，锡锑合金由质量比为95：5的锡和锑熔炼而成。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至290℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例五
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用铅锑合金为材料制备微通道模具2，铅锑合金由质量比为98：2的铅和锑熔炼而成。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至290℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例六
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用锡银合金为材料制备微通道模具2，锡银合金由质量比为96.5：3.5的锡和银熔炼而成。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至270℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例七
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用锡铜合金为材料制备微通道模具2，锡铜合金由质量比为99.3：0.7的锡和铜熔炼而成。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至280℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例八
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用锡银铜合金为材料制备微通道模具2，锡银铜合金由质量比为99.1：0.6：0.3的锡、银和铜熔炼而成。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至270℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例九
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：采用锡铋合金为材料制备微通道模具2，锡铋合金由质量比为43：57的锡和铋熔炼而成。
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至190℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例十
本实施例采用锡为材料制备微通道模具2，且加入两层换热通道模具3，如图2所示。
预先制作微通道模具2和换热通道模具3，采用锡为材料机加工而成；
将生胚外形模具置于压力压床，称量第一层碳化硅生胚粉料倒入其中，将粉料均匀摊平；
将换热通道模具3左右居中平铺在第一层碳化硅生胚粉料上，换热通道模具3的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
称量第二层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
将微通道模具2左右居中平铺在第二层碳化硅生胚粉料上，微通道模具2的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
称量第三层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
将换热通道模具3左右居中平铺在第三层碳化硅粉料上，换热通道模具3的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
称量第四层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
以120兆帕压强的压力对生胚外形模具内的粉料及换热通道模具3或微通道模具2进行整体压制，形成制备中间品；
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在90～100℃烘烤碳化硅生胚1 3～5h，并以100℃/h梯度升温的方式将烘烤温度升高至280℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2或换热通道模具3材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例十一
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
将碳化硅生胚1置于坩埚上，将碳化硅生胚1连通坩埚一起进行烧结，在此过程中，微通道模具2熔化并从碳化硅生胚1内流出，由坩埚收集并回收，碳化硅生胚1内留下微通道或换热通道，待烧结完成后得到碳化硅微通道反应器。
实施例十二
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例九相同，不同之处在于：
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在50℃烘烤碳化硅生胚1 5day，并以5℃/h梯度升温将烘烤温度升高至138℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
实施例十三
本实施例碳化硅微通道反应器中间品的制备过程与实施例一相同，不同之处在于：
对于制备的中间品，观察碳化硅生胚1表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅；
在150℃烘烤碳化硅生胚1 30min，并以500℃/h梯度升温将烘烤温度升高至500℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具2材料开始从进出液口流出；
往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具2材料流出，静置降温；
将加工好的碳化硅生胚1进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅微通道反应器制备中间品，其特征在于：其包括碳化硅生胚(1)和微通道模具(2)，微通道模具(2)置于碳化硅生胚(1)内且微通道模具(2)的进出液口紧贴碳化硅生胚(1)外壁，其中，所述中间品在60～300兆帕压强的压力下压制形成，微通道模具(2)采用熔点低于500℃的金属材料。
2.如权利要求1所述的碳化硅微通道反应器制备中间品，其特征在于：所述微通道模具(2)材料采用锡、铅、包含锡的合金或者包含铅的合金。
3.如权利要求1所述的碳化硅微通道反应器制备中间品，其特征在于：还包括换热通道模具(3)，换热通道模具(3)置于碳化硅生胚(1)内且换热通道模具(3)的进出液口紧贴碳化硅生胚(1)外壁，所述换热通道模具(3)与微通道模具(2)采用相同材料。
4.如权利要求2或3所述的碳化硅微通道反应器制备中间品，其特征在于：所述微通道模具(2)和换热通道模具(3)形状为模拟的反应器微通道和换热通道，采用机加工或者浇铸成型。
5.一种碳化硅微通道反应器制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1，将微通道模具(2)或换热通道模具(3)预埋在碳化硅粉料中，再整体压制，形成权利要求1所述的制备中间品；
选择执行以下步骤S2A或者S2B，其中，步骤S2B针对采用的微通道模具(2)或换热通道模具(3)材料沸点大于2100℃的制备中间品：
S2A，以超过微通道模具(2)或换热通道模具(3)材料熔点的温度烘烤碳化硅生胚(1)，待微通道模具(2)或换热通道模具(3)熔化并从碳化硅生胚(1)内流出，碳化硅生胚(1)内留下微通道或换热通道，再对碳化硅生胚(1)进行烧结，得到碳化硅微通道反应器；
S2B，对碳化硅生胚(1)进行烧结，在此过程中，微通道模具(2)或换热通道模具(3)熔化并从碳化硅生胚(1)内流出，碳化硅生胚(1)内留下微通道或换热通道，待烧结完成后得到碳化硅微通道反应器。
6.如权利要求5所述的碳化硅微通道反应器制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括，
S1-1，预先制作微通道模具(2)或换热通道模具(3)；
S1-2，将生胚外形模具置于压力压床，称量第一层碳化硅生胚粉料倒入其中，将粉料均匀摊平；
继续执行步骤S1-3～S1-9，或者执行步骤S1-5、S1-8和S1-9：
S1-3，将换热通道模具(3)左右居中平铺在第一层碳化硅生胚粉料上，换热通道模具(3)的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
S1-4，称量第二层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
S1-5，将微通道模具(2)左右居中平铺在第二层碳化硅生胚粉料上，微通道模具(2)的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
S1-6，称量第三层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
S1-7，将换热通道模具(3)左右居中平铺在第三层碳化硅粉料上，换热通道模具(3)的进出液口紧贴生胚外形模具内壁；
S1-8，称量第四层碳化硅生胚粉料倒入生胚外形模具内，将粉料均匀摊平；
S1-9，以60～300兆帕压强的压力对生胚外形模具内的粉料及换热通道模具(3)或微通道模具(2)进行整体压制，形成权利要求1所述的制备中间品。
7.如权利要求5所述的碳化硅微通道反应器制备方法，其特征在于：所述步骤S2A具体包括，
S2A-1，在50～150℃烘烤碳化硅生胚(1)30min～5day，并以5～500℃/h梯度升温将烘烤温度升高至138～500℃，保持以该温度烘烤，直到熔化的微通道模具(2)或换热通道模具(3)材料开始从进出液口流出。
8.如权利要求7所述的碳化硅微通道反应器制备方法，其特征在于：所述步骤S2A具体包括，
S2A-2，往进出液口吹入热风，直到进出液口完全畅通且再无熔化的微通道模具(2)或换热通道模具(3)材料流出，静置降温；
S2A-3，将加工好的碳化硅生胚(1)进行烧结，得到碳化硅微通道反应器。
9.如权利要求5所述的碳化硅微通道反应器制备方法，其特征在于：对于步骤S1得到的制备中间品，观察碳化硅生胚(1)表面的进出液口，若进出液口不够通畅，采用磨床打磨，直至打磨到所有的进出液口通畅。
10.如权利要求5所述的碳化硅微通道反应器制备方法，其特征在于：对于步骤S2A或S2B得到的碳化硅微通道反应器，烘烤到300～500℃，从进出液口处吹入热风，直到再无熔化的微通道模具(2)或换热通道模具(3)材料流出，冷却，再通过进出液口灌入酸液冲洗，除去内部可能残留的微通道模具(2)或换热通道模具(3)材料。
CN202111554811.2A 2021-12-17 2021-12-17 一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法 Pending CN114105645A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111554811.2A CN114105645A (zh) 2021-12-17 2021-12-17 一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111554811.2A CN114105645A (zh) 2021-12-17 2021-12-17 一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114105645A true CN114105645A (zh) 2022-03-01

Family

ID=80365950

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111554811.2A Pending CN114105645A (zh) 2021-12-17 2021-12-17 一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114105645A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115140942A (zh) * 2022-07-27 2022-10-04 之江实验室 一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101209922A (zh) * 2007-12-21 2008-07-02 西安交通大学 复杂形状碳化硅的消失模成型方法
CN107376796A (zh) * 2017-07-10 2017-11-24 于志远 一种微反应器的加工方法及微反应器
CN108558408A (zh) * 2018-06-05 2018-09-21 李钰龙 一种一体化微通道板的制备方法
CN108751949A (zh) * 2018-05-04 2018-11-06 佛山市锋东复合材料有限公司 一种复合陶瓷型芯的制造方法
CN109678515A (zh) * 2019-01-31 2019-04-26 邱洪 碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器及其制造方法
CN113058521A (zh) * 2021-04-17 2021-07-02 华东理工大学 一种芯片式结构催化多相微反应器

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101209922A (zh) * 2007-12-21 2008-07-02 西安交通大学 复杂形状碳化硅的消失模成型方法
CN107376796A (zh) * 2017-07-10 2017-11-24 于志远 一种微反应器的加工方法及微反应器
CN108751949A (zh) * 2018-05-04 2018-11-06 佛山市锋东复合材料有限公司 一种复合陶瓷型芯的制造方法
CN108558408A (zh) * 2018-06-05 2018-09-21 李钰龙 一种一体化微通道板的制备方法
CN109678515A (zh) * 2019-01-31 2019-04-26 邱洪 碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器及其制造方法
CN113058521A (zh) * 2021-04-17 2021-07-02 华东理工大学 一种芯片式结构催化多相微反应器

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
塞洛普•卡尔帕基安: "《制造工程与技术 热加工 翻译版•原书第7版》", 31 October 2019, 机械工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115140942A (zh) * 2022-07-27 2022-10-04 之江实验室 一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器
CN115140942B (zh) * 2022-07-27 2024-03-12 之江实验室 一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7261550B2 (en) Metallic workpiece for use in an injection mold
CN105499459B (zh) 异质金属构筑成形方法
CN105121064B (zh) 单晶熔炼模具
CN114105645A (zh) 一种碳化硅微通道反应器制备中间品及制备方法
CN104308163B (zh) 一种螺杆的粉末注塑成型方法及螺杆制件
CN105057593B (zh) 一种铜合金铸件熔模铸造工艺
CN106046807A (zh) 一种高热稳定性精密铸造蜡模料及其制备方法
CN109290696A (zh) 一种性能稳定耐腐蚀型焊锡锡球及其制备方法
CN103966542A (zh) 铝硅/铝碳化硅复合材料及其制备方法、电子封装装置
CN101315436A (zh) 超大尺寸碳化硅空间反射镜坯体的制造方法
CN110421160A (zh) 一种内通道件快速成形方法
CN106890983A (zh) 浸渗装置及具有其的浸渗系统
CN112605342A (zh) 小型薄壁类复杂型腔不锈钢铸件成形方法
CN105489511B (zh) 标径bga封装金属焊球的制备方法及模具
CN100475991C (zh) 复合材料、其制造方法及使用其的构件
CN103586573A (zh) 一种大型真空热压炉
CN110819979A (zh) 一种基于玻璃器皿加工用模具的制作方法
CN208390948U (zh) 一种具有可更换过渡流槽的浇铸模具
CN109747106A (zh) 电子元件封装装置及其封装方法
CN111755400B (zh) 散热元件及其制备方法和igbt模组
CN209006685U (zh) 一种大批量低成本生产贵金属标准微小球珠的装置
CN203541842U (zh) 一种大型真空热压炉
JP2746454B2 (ja) 光学素子の成形方法
CN107431031A (zh) 用于制造金属喷镀陶瓷衬底的方法
CN220373524U (zh) 一种提升坩埚防开裂性能的成型装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination