CN113058521A - 一种芯片式结构催化多相微反应器 - Google Patents

一种芯片式结构催化多相微反应器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种芯片式结构催化多相微反应器，包含微反应芯片和结构催化剂，包括气液两相反应物分配，多相催化反应室，以及催化反应室两侧的换热通道及气液两相反应物分配通道两侧换热通道；利用树枝状分配形式，T形剪切混合，将气液或液液均匀分配到后端高精度结构催化剂的入口，催化反应室的上下两侧分别设置有流动换热区。本发明通过优化反应器结构设计，使得该反应器具有优异的传质、传热特性，反应物停留时间可控，停留时间分布窄，可根据反应体系进行催化剂结构的个性化设计，容易放大等优势，解决了均相催化剂或细粉催化剂与产物难分离的瓶颈问题，广泛适用于石化、化工、制药、环保、食品等领域。

Description

一种芯片式结构催化多相微反应器
技术领域
本发明涉及微反应器技术领域，具体的说，是一种芯片式结构催化多相微反应器。
背景技术
在各种微反应器形式中，芯片类微反应器凭借其大的传热面积，适用范围广，容易放大等优势，在微反应器的实际生产应用领域独树一帜。但对于含有固相催化剂的多相反应体系，现有芯片类微反应器存在较多固有缺陷。例如：这类芯片式微反应器催化剂主要使用均相催化或悬浮床流动床的催化形式，即催化剂颗粒小，在这种芯片类微反应器中边流动边反应，这样在实际应用生产中就多出了一个工艺环节——催化剂与产物的分离，微通道反应器要求微通道的尺寸尽量的小，以提供大的接触面积及小的扩散距离，催化剂粒径大容易团聚堵塞；同时为了使微反应器高效，需要尽可能小的催化剂粒径，以提供更大的比表面积，这就带来了很大的压降，且给后续的分离提出了很高的要求；同时这种芯片类型的微反应器为保证反应产物的均一性，对不同流速的反应物停留时间要求比较高，这就增加了设计的难度。
结构催化剂彻底消除传统固相催化剂存在的分离及流失问题，将催化剂活性组分涂敷于整体式催化剂载体上。到目前为止，催化剂载体的成型方面已经有很多的研究，包括各种方式制备的高精度结构催化剂载体层出不穷。这种结构催化剂载体材料包括，氧化铝，氧化锆，氧化钛，碳，分子筛，氧化硅等。3d打印作为一种新型增材制造方式，已广泛应用于高精度成型制造，可以适应于加工本身尺寸小，精度高(便于配合)，结构复杂(有利于高效传质传热)等特征的结构催化剂载体。一些通过3d成型方式制备的结构催化剂载体还具备普通催化剂载体不具备的优点，例如对催化金属锚固作用，减少其浸出，低的压降，高的比表面积等等。
对于结构催化剂，反应物分配的均匀度是限制其应用的关键，采用微流控分配形式可以很好的解决分配均匀度这个问题，将微流控的高效分配混合引入微反应器中，却鲜有人尝试。
本发明公开了一种芯片式结构催化多相微反应器。通过两相反应物的先树形分配再T形剪切混合，使其具备了良好的传质混合效果，实现反应物停留时间可控，停留时间分布窄，提高催化反应效率。同时在树形分配流道的两侧以及催化反应室部分引入换热层，使得该反应器具有大的传热面积，结构催化剂的单元结构设计保证其均一的停留时间，同时其高的孔隙率，可对应不同反应设计的催化剂结构，可以实现梯级孔设计，减小了两端的压降，避免了均相催化或悬浮床流动床的催化形式，因催化剂颗粒小，通道容易堵塞的难题，相对于其他微反应器，本发明更容易规模放大，因此具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种结构化芯片式催化微反应器。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种芯片式结构催化多相微反应器，包括按从上往下顺序设置的上盖板；第一换热分配混合反应集成板；剪切混合及催化反应室板；第二换热分配混合反应集成板；下盖板；
上盖板，包括气/液入口；
第一换热分配混合反应集成板，该板分别分布着反应物分配流道和在分配流道两侧的换热通道及多相反应区域换热面；
剪切混合及催化反应室板，其两部分气液剪切混合通道，后端用密封板密封；
第二换热分配混合反应集成板，其功能与第一换热分配混合反应集成板相同，是另一反应物分配通道；
下盖板，包含另一反应物入口，反应物出口及反应物出口；
两相反应物分别从入口进入各自的分配层，在分配层分配后，抵达两相混合层，同时也是催化剂层，在该层的前端混合后，流入结构催化剂，完成反应后，从后端出口流出。
芯片式结构催化多相微反应器材料可为金属、碳化硅，氮化硅，烧结陶瓷多孔材料，以及可能使用的透明材料例如丙烯塑料、玻璃等。其中加工方式可以是刻蚀、3d打印或精细加工(金属、聚合物)，模具烧结(碳化硅、陶瓷等)，激光加工(有机玻璃等)，也可以通过其他加工方式制备。
所述的结构催化剂为高精度挤压成型的蜂窝碳，蜂窝氧化铝类催化剂，或者是使用3d成型方法成型的分子筛类，氧化铝类，碳类，氧化锆类，氧化硅类结构催化剂，结构类涂层催化剂(成型出结构在结构上做涂层)，催化颗粒填充多孔材料类结构催化剂，成型的结构金属氧化制备结构催化剂(例如成型铝合金骨架，将其中铝氧化成氧化铝再做催化剂负载)，金属基体上原位生长涂层，泡沫金属浆料涂敷等。其他方法制备的成型的结构催化剂，或在本专利合理方向的优化都在本专利保护范围内。
所述的结构催化剂，可以是一体成型，及活性成分直接加入材料中一体成型，成型后直接是可使用的结构催化剂及生物酶类催化剂，及其也可以是先制备成载体结构，后通过表面涂敷方法制备的结构催化剂及生物酶类催化剂；也可以是结构载体成型后，通过浸渍法、喷涂、化学或物理气相沉积等方法负载活性组分，制备的结构催化剂及生物酶类催化剂；
两相混合层的两相反应物分配混合，通过树枝分叉结构进行反应物分配，使用T型或Y型接口使两相混合，也可以是其他形式接口使两相结合。
换热位置位于催化反应室及分配流道，状同催化反应器相同或略大于多相催化反应室，也可以是换热和催化剂反应集成一个板上。
所述的板仅仅为方便层次结构解释说明，实际根据加工方式，也可能一个板就完成上述结构布置，这个时候需要布置结构催化剂的装填入口及装填入口的密封。
所述的结构催化剂负载成分不局限在化学催化活性成分，也包含生物酶，生物细胞等有催化作用的成分。
所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征不局限于，芯片前端两相反应物分配混合，而后进入多相反应室；也可以两相混合发生在芯片外部，混合物进入芯片后直通多相催化反应区域。
本申请的利用结构碳材料作为催化剂载体，同时可以利用的载体材料为分子筛类，氧化铝，氧化锆类，氧化硅类等载体，可以提供大的比表面积和低压降，同时内部结构设计可以有效的增强两相传质混合。
本申请的所设计的芯片式结构催化多相微反应器，各个板均可以采用透明，半透明，或不透明材料加工，考虑接触密封等，一个芯片类微反应器采用相同的材料；可视化用途可以采用透明或半透明材料。
本申请的所涉及的芯片式结构催化多相微反应器，其两相反应物分配混合特点在于，通过树枝分叉结构进行反应物分配，使用T型或Y型结口使两相混合，也可以是其他形式结口相结合；也可以两相混合发生在芯片外部，混合物进入芯片后直通多相催化反应区域。
本申请的所涉及的芯片式结构催化多相微反应器，换热位置位于催化反应室及分配流道，状同催化反应器相同或略大于多相催化反应室，也可以是换热和催化剂反应集成一个板上。
本申请的所涉及的芯片式结构催化多相微反应器，其所说的板仅仅为方便层次结构功能解释说明，实际根据加工方式，可能一个板就完成上述结构布置，这个时候需要布置结构催化剂的装填入口及装填入口的密封。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)通过结构催化剂同微反应器相结合的手段，解决了反应物停留时间可控，停留时间分布窄，提高催化反应效率。
(2)通过结构催化剂同微反应器相结合的手段，解决了传统芯片类微反应器需要后续细颗粒催化剂同产物分离的步骤，便于实现连续流；
(3)结构催化剂，具有大的比表面积，高的孔隙率，对应不同反应设计的催化剂结构，可以实现梯级孔设计，有效降低微反应器压降，强化反应混合传质；
(4)微流控分配混合方式的使用使两相反应物分配更均匀，优化气液传质，提高催化剂选择性。
(5)本发明更容易规模放大。
附图说明：
图1是实施实例1芯片式多相微反应器层次功能结构图；
图2-1是第一换热分配混合反应集成板b的示意图；
图2-2是第二换热分配混合反应集成板d的示意图；
图3是剪切混合及催化反应室功能面板示意图；
图4是芯片放大后示意图。
具体实施方式
以下提供本发明一种芯片式结构催化多相微反应器的具体实施方式。
实施例1：
参见图1，一种芯片式结构催化多相微反应器，由上盖板a，第一换热分配混合反应集成板b，剪切混合及催化反应室板c，第二换热分配混合反应集成板d，下盖板e，几部分构成。
其特征在于：上盖板a，包括气/液入口1；第一换热分配混合反应集成板b，该板分别分布着反应物分配流道2和在分配流道两侧的换热通道及多相反应区域换热面3；结构催化剂4；多相反应室板c，其两部分气液剪切混合通道5；后端用密封板密封6；第二换热分配混合反应集成板d，其功能与 b板相同，是另一反应物分配通道7；为下盖板e，包含另一反应物入口8、反应物出口9及反应物出口10。
图2-1,图2-2显示了第一换热分配混合反应集成板b、第二换热分配混合反应集成板d的反应物换热及反应物分配通道细节，11是换热入口，12 是反应物分配入口。
碳结构催化剂制备，使用低聚物改性丙烯酸酯，低聚物，加入光固化剂，炭黑(色素)，球磨后成光固化树脂，通过光固化的3d打印方式成型出板状结构，内部含有细小通道，将其碳化，活化后形成结构化催化剂载体，通过浸渍法负载钯，形成结构催化剂。
所述的各部分板块使用PMMA材料，通过激光雕刻方式成型，通过热压将钯-碳结构催化剂密封入微反应器内部，整体成型后，除去结构催化剂部分均为透明可见。
所述的注射泵用于对两相反应物的流量控制。两相反应物分别从入口进入各自的分配层，在分配层分配后，抵达两相混合层，同时也是催化剂层，在该层的前端混合后，流入结构催化剂，完成反应后，从后端出口流出。
实施例2：
参见图1，一种芯片式结构催化多相微反应器，由上盖板a，第一换热分配混合反应集成板b，剪切混合及催化反应室板c，第二换热分配混合反应集成板d，下盖板e，几部分构成。
其特征在于：上盖板a，包括气/液入口1；第一换热分配混合反应集成板b，该板分别分布着反应物分配流道2和在分配流道两侧的换热通道及多相反应区域换热面3；结构催化剂4；多相反应室板c，其两部分气液剪切混合通道5；后端用密封板密封6；第二换热分配混合反应集成板d，其功能与 b板相同，是另一反应物分配通道7；为下盖板e，包含另一反应物入口8、反应物出口9及反应物出口10。
图2-1,图2-2显示了第一换热分配混合反应集成板b、第二换热分配混合反应集成板d的反应物换热及反应物分配通道细节，11是换热入口，12 是反应物分配入口。
这里所说的板仅仅为方便层次结构解释说明，实际根据加工方式，可能一个板就完成上述结构布置，这个时候需要布置结构催化剂的装填入口及装填入口的密封。
其中结构催化剂为分子筛结构催化剂。
所述的各部分板块使用PMMA材料，通过激光雕刻方式成型，通过热压将钯-分子筛结构催化剂密封入微反应器内部，整体成型后，出去结构催化剂部分均为透明可见。
所述的注射泵用于对两相反应物的流量控制。两相反应物分别从入口进入各自的分配层，在分配层分配后，抵达两相混合层，同时也是催化剂层，在该层的前端混合后，流入结构催化剂，完成反应后，从后端出口流出。
实施例3：
参见图1，一种芯片式结构催化多相微反应器，由上盖板a，第一换热分配混合反应集成板b，剪切混合及催化反应室板c，第二换热分配混合反应集成板d，下盖板e，几部分构成。
其特征在于：上盖板a，包括气/液入口1；第一换热分配混合反应集成板b，该板分别分布着反应物分配流道2和在分配流道两侧的换热通道及多相反应区域换热面3；结构催化剂4；多相反应室板c，其两部分气液剪切混合通道5；后端用密封板密封6；第二换热分配混合反应集成板d，其功能与b 板相同，是另一反应物分配通道7；为下盖板e，包含另一反应物入口8、反应物出口9及反应物出口10。
图2-1,图2-2显示了第一换热分配混合反应集成板b、第二换热分配混合反应集成板d的反应物换热及反应物分配通道细节，11是换热入口，12 是反应物分配入口。
碳结构催化剂制备，使用低聚物改性丙烯酸酯，低聚物TPGDA，加入光固化剂，炭黑(色素)，球磨后成光固化树脂，通过光固化的3d打印方式成型出板状结构，内部含有细小通道，将其碳化，活化后形成结果化催化剂载体，通过浸渍法负载钯，形成结构催化剂。
各部分板块使用微通道成型材料碳化硅，通过对应的刻蚀方式制备成板后，将钯-碳结构催化剂密封入微反应器内部，整体成型。
所述的注射泵用于对两相反应物的流量控制。两相反应物分别从入口进入各自的分配层，在分配层分配后，抵达两相混合层，同时也是催化剂层，在该层的前端混合后，流入结构催化剂，完成反应后，从后端出口流出。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，包括按从上往下顺序设置的上盖板；第一换热分配混合反应集成板；剪切混合及催化反应室板；第二换热分配混合反应集成板；下盖板；
上盖板，包括气/液入口；
第一换热分配混合反应集成板，该板分别分布着反应物分配流道和在分配流道两侧的换热通道及多相反应区域换热面；
剪切混合及催化反应室板，其两部分气液剪切混合通道，后端用密封板密封；
第二换热分配混合反应集成板，其功能与第一换热分配混合反应集成板相同，是另一反应物分配通道；
下盖板，包含另一反应物入口，反应物出口及反应物出口；
两相反应物分别从入口进入各自的分配层，在分配层分配后，抵达两相混合层，同时也是催化剂层，在该层的前端混合后，流入结构催化剂，完成反应后，从后端出口流出。
2.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，芯片式结构催化多相微反应器的材料为金属、碳化硅，氮化硅，烧结陶瓷多孔材料，或者为丙烯塑料以及玻璃；其中加工方式为刻蚀、3d打印或精细加工，模具烧结，激光加工中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，所述的结构催化剂为高精度挤压成型的蜂窝碳，蜂窝氧化铝类催化剂，或者是使用3d成型方法成型的分子筛类，氧化铝类，碳类，氧化锆类，氧化硅类结构催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，所述的结构催化剂为一体成型，及活性成分直接加入材料中一体成型，成型后直接是使用的结构催化剂及生物酶类催化剂，或者为先制备成载体结构，后通过表面涂敷方法制备的结构催化剂及生物酶类催化剂；也或者是结构载体成型后，通过浸渍法、喷涂、化学或物理气相沉积等方法负载活性组分，制备的结构催化剂及生物酶类催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，两相混合层的两相反应物分配混合，通过树枝分叉结构进行反应物分配，使用T型或Y型接口使两相混合。
6.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，换热位置位于催化反应室及分配流道，状同催化反应器相同或略大于多相催化反应室，或者是换热和催化剂反应集成一个板上。
7.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，芯片前端两相反应物分配混合，而后进入多相反应室；或者是两相混合发生在芯片外部，混合物进入芯片后直通多相催化反应区域。
8.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，结构碳材料作为催化剂载体，利用的载体材料为分子筛类，氧化铝，氧化锆类，氧化硅类载体。
9.根据权利要求1所述的一种芯片式结构催化多相微反应器，其特征在于，芯片式结构催化多相微反应器，各个板均采用透明，半透明，或不透明材料加工；一个芯片类微反应器采用相同的材料；可视化用途采用透明或半透明材料。
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