CN101549275A - 集成式微流体反应器 - Google Patents
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Abstract
一种集成式微流体反应器，包括上封板(1)和下封板(7)，其特征是在所述的上封板(1)和下封板(7)至少设有混合器基板(2)和功能基板(4)，所述的上封板(1)至少设有一个出料口(12)和两个微流体进料口(11)、(13)；本发明是一种微流体介质间进行混合传质、发生化学反应、混合冷却的微型化学化工机械系统，特别是一种集加热、反应与多种混合方式一体的集成式微流体反应装置。本发明的微流体反应装置可同时作为化学反应吸、放热装置使用，具有结构简单，制造加工方便，成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种微型化工过程机械领域，尤其是一种或几种微流体介质间进行传热、混合传质和发生化学反应的微型化学反应器，具体地说是一种集混合、反应与抑制反应为一体的多温度区控制的集成式微流体反应器。
背景技术
21世纪由于环境恶化以及能源枯竭等一系列问题，使化学工业面临前所未有的挑战。90年代以来，自然科学与工程技术发展的一个重要趋势，提出了一个新的设计工程理念，即设备的微型化。由于在微尺度下反应的转化率、选择性明显提高，传热系数和传质性能得到极大的加强，因此微化工设备与过程被公认为化学工程学科发展的心的重要方向之一。微型化工设备简单、无放大效应、操作条件容易控制和内在安全等优点，引起了一些研究机构如MIT、杜邦、Merck、IMM和BASF相继投入了巨资进行开发和研究。
微反应器内流体的微通道尺寸在亚微米到亚毫米量级，与传统反应设备相比，其优点在于对质量和热量传递过程的强化以及流体流动方式的改进。在微反应器内，温度梯度随着线尺度的减小很快增加，传热推动力的显著增加，扩大了单位体积或单位面积的热扩散通量；此外，通过减小流体厚度，相应增加了面积体积比。因此通过精确的控制反应时间和反应温度，来控制反应的进程，提高原料的转化率，并且由于反应体积的减小，可最大限度的降低危险发生所产生的危害。
在微反应器换热方式方面，早期多借助于油浴、水浴、烘箱或冷箱等方式。这种方式影响微反应器与系统元件的集成与温度的精确控制，而且不利于在线监测。因此集成换热单元与原料的混合与反应成为微反应器的发展趋势。目前对于加热方式普遍集成电阻加热器，但是不利于集成冷却模块，更不利于在同一微反应器内实现多温度区的控制。
德国美茵兹微技术研究所(IMM)在第2届“微反应技术”国际会议(IMRET2)上公开了一种紧凑的集成换热式金属微反应器，但其结构特征的限制不利于变温操作。美国麻省理工学院(MIT)的科学家在Angewandte Chemie Int.Ed.2005，44，2-6中公开了一种集成三种温度区域于一体的硅基微化学反应器，该反应器通过外部加热铝块和外部冷却铝块的方式，在同一微反应通道基板上实现了局部高温区和局部低温区的控制。但是，该微反应器的铝块换热单元显然不适于进一步的封装，加之采用硅片作为板材，在高纯硅高价格的今天，在加工和封装的成本上受到了限制，不利于工业化生产。中国发明专利(申请号200610088398.4)公开了一种复合换热式微反应器，可实现多温度区的控制，但是在实际进行反应操作是仍然要对原料进行预混合，导致一部分微通道用于混合，而缩小了反应通道的利用。尤其对于一些在混合时不必进行反应的系统而言，受到了限制。中国发明专利(申请号200710048166.0)公开了一种复合式换热填充式微反应器，结构简单，易于加工，但是只能进行一种温度控制，对于变温情况问题无法得到解决，其应用受到了一定的限制。同时其采用烧结金属纤维和催化剂颗粒作为反应腔内部存在死区，当设备长期运行后出现转化率的下降和副产品的出现。中国发明专利(申请号200510012114.9)公开了一种多通道微结构反应器。该设备可以通过调节通道宽度和数量来扩大产量，设备处理量大，但是无换热装置，在涉及强放热或吸热反应时受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是针对现有的微反应器存在的集成度小、加热和控温难度较大，所能进行的反应种类较少、以及加工难度大的问题，设计一种能同时具备换热器单元、快速混合单元和反应单元以及抑制反应单元的集成式微流体反应器。
本发明的技术方案是：
一种集成式微流体反应器，包括上封板1和下封板7，其特征是在所述的上封板1和下封板7至少设有带有交叉指型微型混合器24的混合器基板2以及一个带有加热通道47和微反应通道48的功能基板4，所述的上封板1至少设有一个出料口12和两个微流体进料口11和13；所述的混合器基板2上至少设有一个交叉指型微型混合器24和一个与出料口12相通的出料口22，该交叉指型微型混合器24设有与上封板1上对应的微流体进料口11相通的混合器进料口21；所述的功能基板4上设有微型指型分布器49、加热通道47和微反应通道48，微反应通道48主体呈多个相连的S形分布在功能基板4上，加热通道47也呈S形沿微反应通道48的主体布置，微型指型分布器49与交叉指型微型混合器24相通，微型指型分布器49的一边设有一个流体进口43，另一边设有一个微型喷射口46，微型喷射口46与微反应通道48的入口相通，微反应通道48的出口与冷热流体混合区44相通，冷热流体混合区44通过微通道45与功能基板产品出口42相通，功能基板产品出口42与混合器出料口22相通，加热通道47的进油口41与下封板7上的加热油进油口71相通，加热通道47上的出油口411与下封板7上的加热油出口72相通。
为了进一步完善本发明的功能，提高反应效率和效果，本发明还进一步采取了以下技术措施：
在下封板7上还设有冷流体进口74和第三反应介质进口73，冷流体进口74与功能基板4上的冷热流体混合区44相通，第三反应介质进口73与功能基板4上的流体进口43相通。
在混合器基板2和功能基板4之间还安装有混合液缓冲基板3，混合液缓冲基板3上设有混合液转折区31和出料口32，混合液转折区31对位于混合器基板2上的交叉指型微型混合器24和功能基板4上的微型指型分布器49之间并将二者连通，出料口32同时与混合器基板2的混合器出料口22和功能基板4上的功能基板产品出口42相通。
在功能基板4和下封板7之间还安装有导热油分布槽板6，导热油分布槽板6上设有导热油分布槽61和导热油回收槽62，导热油分布槽61同时与下封板7上的加热油进油口71和功能基板4上的加热通道47的进油口41相通，导热油回收槽62同时与下封板7上的加热油出口72及功能基板4上的加热通道47的出油口411相通。
在所述的导热油分布槽板6还设有第三介质通孔63和冷流体通孔64及冷流体缓充区65，所述的第三介质通孔63分别与下封板7上的第三介质进口73及功能基板4上的流体进口43相通，冷流体通孔64一方面与下封板7上的冷流体进口74相通，另一方面通过与之相通的冷流体缓充区65与功能基板4上的冷热流体混合区44相通。
在所述的导热油分布槽板6与功能基板4之间还安装有导热油分布孔板5，导热油分布孔板5上设有导热油进油孔51和导热油回油孔52，导热油进油孔51分别与导热油分布槽板6上的导热油分布槽61及功能基板4上的加热通道47的进油口41相通，导热油回油孔52分别与导热油分布槽板6上的导热油回收槽62及功能基板4上的加热通道47的出油口411相通。
在所述的导热油分布孔板5上还设有气体进口53和由多个通孔组成的冷流体均匀分布区54，气体进口53同时与导热油分布槽板6上的第三介质通孔63及功能基板4上的气体进口43相通，冷流体均匀分布区54分别与导热油分布槽板6上的冷流体缓充区65及功能基板4上的冷热流体混合区44相通。
通过以上补充技术措施，就形成了图1所示的功能齐全、反应效率高、可控程度高、具有较高实用价值的最佳结构形式的集成式微流体反应器。
本发明的有益效果：
本发明的反应器可在同一装置中实现原料的快速混合，并精确的控制反应温度，通过冷热流体分别将放热反应及时移走反应热量，吸热反应时及时提供反应所需能量，以及通过附加流体的引入以实现混合效果的增强和反应进程的终止。
本发明的反应器采用不锈钢制造，克服了以往因微加工对象为硅、硅化物、陶瓷、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或PDMS材料所采取的化学刻蚀、等离子刻蚀、激光烧蚀、LIGA或准LIGA技术加工等复杂的加工工艺，不仅设备在使用时受到一定的材料限制(如高温或低温，高压或负压)，更是由于加工设备昂贵，操作人员要一定的专业技术，因此生产成本较高，加工周期长，只能作为实验研究，不利推广和扩大生产。
本发明可根据设定的不同的深宽比在限定通道宽度的条件下，采用不同的板材厚度就可表示通道的厚度，无需如通常的微加工工艺限定刻蚀时间来控制通道深度而存在的不易掌握的难题。
该本发明结构设计巧妙，设备原材料成本低，较易获取，加工成本也低，可通过普通的机床加工和电火花加工即可完成加工任务，可实现批量生产的可能，可易于扩充反应单元数目，更适于工业化应用。该微流体反应器选用304L不锈钢作为原材料，结构强度高，可进行高温、低温反应生产和实验室研究。该设备混合效果好，其传热效率高，反应过程的选择性好，物质转化率高，反应停留时间可长可短，较易控制，反应温度容易控制等特点。最佳时可设计四个原料进口，因此可根据反应体系的不同，选择不同的进口方式，弹性的增减反应步骤，较之前一般的反应器更为灵活和多用。
本发明的反应器体积小65mm65mm×65mm，重量轻，携带方便。
本发明可同时作为化学反应吸、放热装置使用，具有结构简单，制造加工方便，成本低的优点。
附图说明
图1是本发明上封板的结构示意图。
图2是本发明的混合器基板的结构示意图。
图3是本发明的混合液缓冲基板的结构示意图。
图4是本发明的功能基板的结构示意图。
图5是本发明的导热油分布孔板的结构示意图。
图6本发明的导热油分布槽板的结构示意图。
图7是本发明的下封板的结构示意图。
图8是本发明的一个最佳实施例的总体的立体分解结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1-8所示。
一种集成式微流体反应器，它至少由上封板1、混合器基板2、功能基板4和下封板7四个基本功能组件组成，图8所示的是一个功能最全的最佳实施例，它除了四个最基本的功能外，还包括混合液缓冲基板3、导热油分布孔板5和导热油分布槽板，排列次序分别按各部件所表示的序号从上到下顺序排列，如图8所示。各功能组件的构成及相互之间的位置关系如下所述：
在所述的上封板1和下封板7至少设有带有交叉指型微型混合器24的混合器基板2以及一个带有加热通道47和微反应通道48的功能基板4，所述的上封板1(图1)至少设有一个出料口12和两个微流体进料口11、13；所述的混合器基板2(图2)上至少设有一个交叉指型微型混合器24和一个与出料口12相通的出料口22，该交叉指型微型混合器24设有与上封板1上对应的微流体进料口11相通的混合器进料口21；所述的功能基板4(图4)上设有微型指型分布器49、加热通道47和微反应通道48，微反应通道48主体呈多个相连的S形分布在功能基板4上，加热通道47也呈S形沿微反应通道48的主体布置，微型指型分布器49与交叉指型微型混合器49相通，微型指型分布器49的一边设有一个流体进口43，另一边设有一个微型喷射口46，微型喷射口46与微反应通道48的入口相通，微反应通道48的出口与冷热流体混合区44相通，冷热流体混合区44通过微通道45与功能基板产品出口42相通，功能基板产品出口42与出料口22相通，加热通道47的进油口41与下封板7(图7)上的加热油进油口71相通，加热通道47上的出油口411与下封板7上的加热油出口72相通。
在下封板7上还设有冷流体进口74和第三反应介质进口73，冷流体进口74与功能基板4上的冷热流体混合区44相通，第三反应介质进口73与功能基板4上的气体进口43相通，如图7所示。
在混合器基板2和功能基板4之间还安装有混合液缓冲基板3，混合液缓冲基板3(如图3)上设有混合液转折区31和出料口32，混合液转折区31对位于混合器基板2上的交叉指型微型混合器24和功能基板4上的微型指型分布器49之间并将二者连通，出料口32同时与混合器基板2的混合器出料口22和功能基板4上的功能基板产品出口42相通。
在功能基板4和下封板7之间还安装有导热油分布槽板6，导热油分布槽板6(如图6)上设有导热油分布槽61和导热油回收槽62，导热油分布槽61同时与下封板7上的加热油进油口71和功能基板4上的加热通道47的进油口41相通，导热油回收槽62同时与下封板7上的加热油出口72及功能基板4上的加热通道47的出油口411相通。
在所述的导热油分布槽板6还设有第三介质通孔63和冷流体通孔64及冷流体缓充区65，所述的第三介质通孔63分别与下封板7上的第三介质进口73及功能基板4上的流体进口43相通，冷流体通孔64一方面与下封板7上的冷流体进口74相通，另一方面通过与之相通的冷流体缓充区65与功能基板4上的冷热流体混合区44相通。
在所述的导热油分布槽板6与功能基板4之间还安装有导热油分布孔板5，导热油分布孔板5(如图5所示)上设有导热油进油孔51和导热油回油孔52，导热油进油孔51分别与导热油分布槽板6上的导热油分布槽61及功能基板4上的加热通道47的进油口41相通，导热油回油孔52分别与导热油分布槽板6上的导热油回收槽62及功能基板4上的加热通道47的出油口411相通。
在所述的导热油分布孔板5上还设有流体进口53和由多个通孔组成的冷流体均匀分布区54，流体进口53同时与导热油分布槽板6上的第三介质通孔63及功能基板4上的气体进口43相通，冷流体均匀分布区54分别与导热油分布槽板6上的冷流体缓充区65及功能基板4上的冷热流体混合区44相通。
上述的各功能组件1-7均可采用与流道或通道等深或高的不锈钢板制造，所有板材均可采用304L不锈钢，封板厚度可根据不同要求选择，但是至少一块上封板或下封板的厚度应保证在进行真空封装的时候不会由于真空扩散焊接后残余应力造成板材的翘曲。内部基板的厚度的选择则直接影响了微通道的深宽比，对于通道内传热传质而言，较高的深宽比是有利的。无论基板还是封板所有孔洞，只要位置一致，就可同时加工，省却了重复性工作。对于基板上的所有通道和交叉指型微型混合器和微型指型分布器，都可采用现有技术如电火花加工等加以实现。交叉指型微型混合器与微型指型分布器的结构与现有技术相同，整个制造设备及原材料成本低廉，加工简单。
本发明的工作原理和具体应用如下所述：
本发明在不同基板上合理布置微反应通道、换热通道，微型混合器，流体转折区，微型指型分布器，微喷射口以及其他相应进出口。其中1，7为封板，2，3，4，5，6为中间基板。所有基板和按顺序依次组合。如图8所示，封板1上分布原料进口11，13和产品出口12，如图1所示。基板2上分布原料进口21，23和产品出口22以及特征尺寸为200μm的交叉指型微型混合器24，如图2所示。基板3上分布产品出口32，混合液转折区31，如图3所示。基板4上分布导热油入口41，产品出口42，气体进口43，冷热流体混合区44，冷热流体混合区通道45，微喷射口46，加热通道47特征尺寸毫米级别，反应微通道48特征尺寸为500μm，微型指型分布器49特征尺寸为200μm，如图4。基板5上分布导热油口51和出口52，流体进口53，冷流体均匀分布区54，如图5所示。基板6上分布导热油上分布区61和导热油回收区62，冷流体缓冲区65和进口64，气体进口63，如图6所示。封板7上分布导热油进出口71和72，流体进口73和冷流体进口74，如图7所示。
当反应为强吸热体系时，需预先将导热油加温到设定温度，从71入口进入，经61分布给51，然后由41进入加热通道47对微通道48进行换热，换热后导热油由52流出，经过62最后从72流出，形成一个加热循环。待一定时间后，体系温度稳定后，反应原料从11和13进入，分别连接21和23，由三角区分布流体后进入交叉指型微型混合器24。由于交叉指型混合器的特征尺度在200μm，将流体分成若干薄层增加了两种流体间的接触面，提高混合效率。由交叉指型混合器流出的反应混合液垂直进入混合液转折区31，转折区同时与微喷射区46和微型交叉指型分布器49相连。由43进入的气体可在31内加强对反应流体的扰动，增强混合效果；或者由43进入反应必须的原料，在添加过程中，同时在31内形成三种流体同时混合，后经微喷射口46射流进入微反应通道48中进行反应。加热通道41采用分段方式，可实现微通道不同阶段温度的控制。其中43与53、63和73相对应，形成气体或第三方原料进口。为了实现在线检测的功能，必须对产品进行稀释和冷却，冷流体混合区44和通道45将实现此功能。冷流体由74进入64在65中进行缓冲，布满整个腔体后经排列整体的微孔54进入44与产品进行混合后，流经S型微通道45充分交换热量和传质后，由出口42、32、22、12输出反应器。
具体应用例：
由于本发明可适用于各种反应原料，为了描述方便，故对反应原料或气体统一用A、B、C等代号表示，具体使用时可参照相关的原料手册选择相应的反应参数进行操作。
应用实例1
只有两种原料体系进行强吸热反应，无需对产品进行冷却稀释的体系时。在进行反应前只需将进口73和74密封。将导热油加温到设定温度，从71、61和51进入，然后由41进入加热通道47对微通道48进行换热，换热后导热油由52、62和72流出，形成一个加热循环。经过一定时间待体系温度稳定后，反应原料A从11、21进入，原料B从13、23，在交叉指型微型混合器内混合后经31进入46形成喷射流，在微通道内反应最后由42、32、22和12排出设备，完成整个反应。
应用实例2
三种原料体系参与强吸热反应，无需对产品进行冷却稀释的体系时。具体过程如实例1所示，不同在于打开进口73，将第三方参与反应的流体C由73注入，经63、53、43进入微型指型分布器49，与AB两流体在31和46中混合，其余步骤与实例1相仿。73注入流体一则可以参与反应，二则第三方原料的注入可增加流体扰动性，加强混合效果。第三方原料可以是气体，也可以为液体。
应用实例3
有两种原料体系进行强吸热反应，需对产品进行冷却稀释的体系时。在进行反应前只需将进口73密封，打开74。其余过程与实施例1相仿。待反应产品流经分布区44时，由74进入的稀释流体可根据稀释倍数注入，经64进入分布区65后，由微孔54与44内流体进行混合，最后42、32、22和12排出设备，完成整个反应。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (8)
1、一种集成式微流体反应器，包括上封板(1)和下封板(7)，其特征是在所述的上封板(1)和下封板(7)内至少设有混合器基板(2)和功能基板(4)，所述的上封板(1)至少设有一个出料口(12)和两个微流体进料口(11)、(13)；所述的混合器基板(2)上至少设有一个交叉指型微型混合器(24)和一个与出料口(12)相通的混合器出料口(22)，该交叉指型微型混合器(24)设有与上封板(1)上对应的微流体进料口(11)相通的混合器进料口(21)；所述的功能基板(4)上设有微型指型分布器(49)、加热通道(47)和微反应通道(48)，微反应通道(48)主体呈多个相连的S形分布在功能基板(4)上，加热通道(47)也呈S形沿微反应通道(48)的主体布置，微型指型分布器(49)与交叉指型微型混合器(24)相通。微型指型分布器(49)的一边设有一个流体进口(43)，另一边设有一个微型喷射口(46)，微型喷射口(46)与微反应通道(48)的入口相通，微反应通道(48)的出口与冷热流体混合区(44)相通，冷热流体混合区(44)通过微通道(45)与功能基板产品出口(42)相通，功能基板产品出口(42)与混合器出料口(22)相通，加热通道(47)的进油口(41)与下封板(7)上的加热油进油口(71)相通，加热通道(47)上的出油口(411)与下封板(7)上的加热油出口(72)相通。
2、根据权利要求1所述的集成式微流体反应器，其特征是在下封板(7)上还设有冷流体进口(74)和第三反应介质进口(73)，冷流体进口(74)与功能基板(4)上的冷热流体混合区(44)相通，第三反应介质进口(73)与功能基板(4)上的流体进口(43)相通。
3、根据权利要求1所述的集成式微流体反应器，其特征是在混合器基板(2)和功能基板(4)之间还安装有混合液缓冲基板(3)，混合液缓冲基板(3)上设有混合液转折区(31)和出料口(32)，混合液转折区(31)对位于混合器基板(2)上的交叉指型微型混合器(24)和功能基板(4)上的微型指型分布器(49)之间并将二者连通，出料口(32)同时与混合器基板(2)的出料口(22)和功能基板(4)上的功能基板产品出口(42)相通。
4、根据权利要求1所述的集成式微流体反应器，其特征是在功能基板(4)和下封板(7)之间还安装有导热油分布槽板(6)，导热油分布槽板(6)上设有导热油分布槽(61)和导热油回收槽(62)，导热油分布槽(61)同时与下封板(7)上的加热油进油口(71)和功能基板(4)上的加热通道(47)的进油口(41)相通，导热油回收槽(62)同时与下封板(7)上的加热油出口(72)及功能基板(4)上的加热通道(47)的出油口(411)相通。
5、根据权利要求4所述的集成式微流体反应器，其特征是在所述的导热油分布槽板(6)还设有第三介质通孔(63)和冷流体通孔(64)及冷流体缓充区(65)，所述的第三介质通孔(63)分别与下封板(7)上的第三介质进口(73)及功能基板(4)上的气体进口(43)相通，冷流体通孔(64)一方面与下封板(7)上的冷流体进口(74)相通，另一方面通过与之相通的冷流体缓充区(65)与功能基板(4)上的冷热流体混合区(44)相通。
6、根据权利要求4所述的集成式微流体反应器，其特征是在所述的导热油分布槽板(6)与功能基板(4)之间还安装有导热油分布孔板(5)，导热油分布孔板(5)上设有导热油进油孔(51)和导热油回油孔(52)，导热油进油孔(51)分别与导热油分布槽板(6)上的导热油分布槽(61)及功能基板(4)上的加热通道(47)的进油口(41)相通，导热油回油孔(52)分别与导热油分布槽板(6)上的导热油回收槽(62)及功能基板(4)上的加热通道(47)的出油口(411)相通。
7、根据权利要求6所述的集成式微流体反应器，其特征是在所述的导热油分布孔板(5)上还设有流体进口(53)和由多个通孔组成的冷流体均匀分布区(54)，流体进口(53)同时与导热油分布槽板(6)上的第三介质通孔(63)及功能基板(4)上的流体进口(43)相通，冷流体均匀分布区(54)分别与导热油分布槽板(6)上的冷流体缓充区(65)及功能基板(4)上的冷热流体混合区(44)相通。
8、根据权利要求1所述的集成式微流体反应器，其特征是所述的进油口(41)的数量为三个或三个以上。
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