CN108786678A - 一种具有强化混合功能的新型微反应器以及合成系统 - Google Patents

一种具有强化混合功能的新型微反应器以及合成系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工领域，提出一种微反应器，包括：上层、中间层和下层，上层为换热流体入口层，下层为换热流体出口层，上层和下层设置有换热流体通道(92)；和中间混合层，中间混合层被所述换热流体通道(92)分隔成反应流体通道(93)，中间混合层具有至少两个流体入口，进入的流体在反应流体通道(93)中混合后排出。本发明还提出一种反应系统，包括所述微反应器和至少两个流体支路，用于输送两路流体到所述微反应器中利用该发明，可以有效减少反应时间，提高反应效率。

Description

一种具有强化混合功能的新型微反应器以及合成系统
技术领域
本发明涉及流体混合领域，更具体地，涉及一种微反应器以及包括该微反应器的反应系统。
背景技术
麦草畏，又名百草敌，化学名3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。该除草剂可与草甘膦混配使用，高效低毒，选择性好，被世界各地广泛使用。其中，中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯的合成通常是一个气液反应过程，即由以水杨酸(液态)和氯甲烷(气态)合成。在优化反应釜工艺中，传统的气液反应使用2000ml的反应釜在经过11h的反应时间后收率约为75％，可见气液反应釜合成方法的两相接触效果较差，所需反应时间长，反应体积较大。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提出了一种新型微反应器来缩短反应时间、提高反应效率、提高产率、减少异构体的量并且减少产生酸性废水的量。并且，在工艺中，通过对氯甲烷加压，把气液反应转化为液液反应，以提高两相间的传质速率。
本发明的一种具有强化混合功能的新型微反应器包括：上层和下层，上层为换热流体入口层，下层为换热流体出口层，上层和下层设置有换热流体通道；和中间混合层，中间混合层被所述换热流体通道分隔成反应流体通道，中间混合层具有至少两个流体入口，进入的流体在反应流体通道中混合后排出。
可选地，所述微反应器由3D打印技术制成。
可选地，所述换热流体通道和反应流体通道垂直交错，且不流通。
可选地，所述换热流体通道上突出有楔形块。
本发明还提出一种反应系统，包括：微反应器，微反应器包括：上层和下层，上层为换热流体入口层，下层为换热流体出口层，上层和下层设置有换热流体通道；和中间混合层，中间混合层被所述换热流体通道分隔成反应流体通道，中间混合层具有至少两个流体入口，进入的流体在反应流体通道中混合后排出；至少两个流体支路，用于输送两路流体到所述微反应器中。
可选地，所述反应系统还包括：分离装置，其连接在所述微反应器之后，让混合后的流体进行分离。
可选地，所述反应系统还包括：减压阀，其设置在所述微反应器和分离装置之间。
可选地，所述反应系统还包括：第三换热器，其连接在分离装置之后，将分离出的流体换热后再输送给所述微反应器。
可选地，所述两个流体支路的一个包括：顺序连接的第一储物罐(1)、第一过滤装置、第一泵和第一换热器；所述两个流体支路的另一个包括：顺序连接的第二储物罐、第二过滤装置、第二泵和第二换热器。
可选地，所述微反应器由3D打印技术制成，所述换热流体通道和反应流体通道垂直交错，且不流通，所述换热流体通道上突出有楔形块。
本发明的有益效果为：
现有技术中，该反应所需时间长，混合效果差。利用该发明，可以有效减少反应时间，提高反应效率。利用该发明，可以有效减少反应时间，提高反应效率。
附图说明
图1为本发明的反应系统的结构原理图。
图2为图1中的为微反应器的上、下层的剖面图。
图3为图1中的微反应器的中间混合层的剖面图。
附图标记
第一储物罐1、第一过滤装置2、第一泵3、第一换热器4、第二储物罐5、第二过滤装置6、第二泵7、第二换热器8、微反应器9、分离装置10、第三换热器11、第三泵12、壳体91、换热流体通道92、反应流体通道93、楔形块94。
具体实施方式
下面参照附图描述本发明的实施方式，其中相同的部件用相同的附图标记表示。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的技术特征可以相互组合。
本发明以氯甲烷和水杨酸的混合为例来进行描述，但是本发明不限于此。
如图1所示，本发明的反应系统包括：微反应器9，用于两种流体的混合，因此连接两个支路，其中一个支路包括：第一储物罐1、第一过滤装置2、第一泵3和第一换热器4。第一储物罐1存储有氯甲烷，氯甲烷通过第一过滤装置2过滤，第一泵3加压后进入第一换热器4加热。另一个支路包括：第二储物罐5、第二过滤装置6、第二泵7和第二换热器8。第二储物罐5存储有水杨酸，水杨酸通过第二过滤装置6过滤，第二泵7加压后进入第二换热器8加热。
微反应器9可以由3D打印技术制成，可分为3层：上层、下层和中间混合层。图2显示了微反应器9的上层和下层的截面图。图3显示了微反应器9的中间混合层的截面图(图中打斜线的部分为微反应器9的本体实心部分，星状填充部分为换热流体)。
如图2所示，微反应器9包括壳体91，上层为换热流体入口层，下层为换热流体出口层。在上层和下层中，设置有换热流体通道92，以注入将换热流体，来保证微反应器中混合时良好的温度控制功能。为了增加换热效果，在上层和下层中设置的换热流体通道92与中间混合层的反应流体通道93是垂直的(平行纸面方向和垂直纸面方向)，两个流体不会交换。中间混合层如图3所示，换热流体通道92的管壁将其分隔为多个部分，形成弯曲的反应流体通道93，反应流体通道93和换热流体通道92，分别输入反应流体与换热流体。中间层左上方为两个待混合流体的两个入口H1、H2，两个液化后的流体在这部分先进行注入，接下来便在管径不断变化的波浪形反应流体通道93进行混合。
优选地，在反应流体通道93曲率最大的地方设置楔形块94，来阻碍流动，这样做的目的是改变流速，加强扰动，促进混合。
在换热过程中由换热管道的设置看出，在流动的每个部分流体都会受到至少来自一个方向的换热流体的热量交换，换热效果十分良好并且稳定。最后通道的出口C1在该结构混合层的右上方，即混合液体由混合层进入，混合层流出，而换热流体由最上层进入，最下层流出，两流体并不直接接触。
以氯甲烷和水杨酸为例，容纳氯甲烷的第一储物罐1为倒置状态，这是为了确保流出的氯甲烷为液态。氯甲烷液体流出后经过过第一滤装置2将其中的杂质过滤出后由泵加压进入换热器，再流至微反应器9中。水杨酸通道流入的水杨酸也一样，与液化的氯甲烷一同进入微反应器。液化的氯甲烷从氯甲烷入口进入，水杨酸从水杨酸入口进入，二者在直径不断变换的微通道中进行混合。微通道直径的变换是为了加强扰动，强化混合效果，通道中的楔形块也是这个作用。为了保证反应温度，会有换热流体从换热管道进入并从换热管道流出，换热管道与混合通道是不相同的，因此换热流体与反应流体之间只有热量交换没有物质交换。另外，可以根据需要调整反应器中的模块个数，来达到调整停留时间的目的。
在微反应器9中的反应结束以后，生成物由混合通道的出口流出通过减压阀13进入分离装置10，通过压力来让反应物中的气态的氯甲烷与生成物进行分离，达到获得最终产物的目的。同时，分离出的氯甲烷还可以通过第三换热器11降温使其重新回归液态，经由第三泵12继续投入下一轮的使用。
通过该发明，可以将现有的该步化学反应(液态氯甲烷加25％水杨酸，22MPa，80℃)所需的10h反应时间缩短至240s，同时将收率进一步提升至98％，水杨酸的转化率为100％，并且所需的场地相比之前的反应釜体积可缩小至一个桌面的大小。由于反应速率极大提高，因此可以轻松达到现有的工艺规模生产。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种具有强化混合功能的新型微反应器，其特征在于，包括：
上层和下层，上层为换热流体入口层，下层为换热流体出口层，上层和下层设置有换热流体通道(92)；和
中间混合层，中间混合层被所述换热流体通道(92)分隔成反应流体通道(93)，中间混合层具有至少两个流体入口，进入的流体在反应流体通道(93)中混合后排出。
2.根据权利要求1所述的微反应器，其特征在于，
所述微反应器由3D打印技术制成。
3.根据权利要求1所述的微反应器，其特征在于，
所述换热流体通道(92)和反应流体通道(93)垂直交错，且不流通。
4.根据权利要求1所述的微反应器，其特征在于，
所述换热流体通道(92)上突出有楔形块(94)。
5.一种反应系统，其特征在于，包括：
微反应器，微反应器包括：上层和下层，上层为换热流体入口层，下层为换热流体出口层，上层和下层设置有换热流体通道(92)；和中间混合层，中间混合层被所述换热流体通道(92)分隔成反应流体通道(93)，中间混合层具有至少两个流体入口，进入的流体在反应流体通道(93)中混合后排出；
至少两个流体支路，用于输送两路流体到所述微反应器中。
6.根据权利要求5所述的反应系统，其特征在于，还包括：
分离装置(10)，其连接在所述微反应器之后，让混合后的流体进行分离。
7.根据权利要求6所述的反应系统，其特征在于，还包括：
减压阀(13)，其设置在所述微反应器和分离装置(10)之间。
8.根据权利要求6所述的反应系统，其特征在于，还包括：
第三换热器(11)，其连接在分离装置(10)之后，将分离出的流体换热后再输送给所述微反应器。
9.根据权利要求5所述的反应系统，其特征在于，
所述两个流体支路的一个包括：顺序连接的第一储物罐(1)、第一过滤装置(2)、第一泵(3)和第一换热器(4)；
所述两个流体支路的另一个包括：顺序连接的第二储物罐(52)、第二过滤装置(6)、第二泵(7)和第二换热器(8)。
10.根据权利要求5所述的反应系统，其特征在于，还包括：
所述微反应器由3D打印技术制成，所述换热流体通道(92)和反应流体通道(93)垂直交错，且不流通，所述换热流体通道(92)上突出有楔形块(94)。
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